溶胶凝胶法制备反蛋白石结构sno2研究(附件)
近年来，反蛋白石结构材料因其具有三维周期性结构，可对光进行操纵，从而备受研究者关注。反蛋白石结构是蛋白石结构的反式结构，本文利用蛋白石模板法以及溶胶凝胶法制备出反蛋白石结构SnO2，利用显微镜、SEM、EDS、XRD等对反蛋白石进行表征，研究结果表明，不同孔径的PS微球制备出的反蛋白结构，呈现不同的色彩且存在着最佳填充次数，而PS微球粒径越大所需的填充次数也越多，如若提高溶胶凝胶浓度也可减少填充次数。关键词 蛋白石结构，反蛋白石结构，SnO2
目 录
1 引言 1
1.1 光子晶体简介 1
1.2 反蛋白石结构光子晶体制备方法 2
1.2.1 三步法 2
1.2.2 两步法 6
1.3 反蛋白石结构SnO2研究进展 7
1.4 本论文研究目的和意义 8
2 实验部分 8
2.1 原料及试剂 8
2.2 实验设备 9
2.3 实验步骤 9
2.3.1 薄膜蛋白石结构模板制备 9
2.3.2 SnO2前驱液配制 10
2.3.3 薄膜反蛋白石结构SnO2制备 10
2.4 表征方法 11
2.5 三废处理和安全措施 11
3 结果与讨论 12
3.1 手机相机对外貌表征 12
3.2 倒置荧光显微镜表征 12
3.3 EDS与SEM表征 14
3.4 XRD表征 15
3.5 三次填充对不同粒径反蛋白石结构形成的影响 16
结 论 19
致 谢 20
参 考 文 献 21
1 引言
1.1 光子晶体简介
光子晶体（即光子带隙材料）是一种新的类型的人工光学微结构材料，它的介电常数随空间周期性变化而变化，从它的结构来说，光子晶体内部的原子呈周期性有序排列。光子晶体的结构特点使运动的光子在其中可能会发生布拉格散射，从而形成能带结构，带隙可能存在于带与带之间。光子带隙材料使人们可以制造相关的器件来操纵和控制光。
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072^
相对于电子在半导体晶体的特性，我们可以将光子晶体制造成光子绝缘体，主要是使特征波长的光子在特定的光子能隙中无法传播。光子晶体是新一代的光电材料，光子晶体曾被《科学》杂志列为十大科学进展之一，它在光电波组件上的应用范围很广，使电子工业迅猛发展。
光子带隙和可实现光子局域是光子晶体的两个最主要的特征。光子带隙，能量在光子带隙中无法传播，故光子带隙的出现使许多研究课题有了新的发展方向，如可用于现代光子技术中，用来抑制自发辐射。光子晶体可实现光子局域，若光子晶体遭到破坏，不符合边界条件的周期要求时，频率极窄的缺陷态或局域态有可能出现在光子禁带中。例如在光子晶体中掺入杂质，它产生杂质态的密度会很大，光子禁带中会出现品质很高的杂质态，如此光子晶体的自发辐射会提高。
蛋白石光子晶体是存在于自然界的多彩宝石，它是以纳米尺寸整齐排列的二氧化硅的水合物，蛋白石在自然光下呈现不同的色彩，蛋白石的结构为面心立方。反蛋白石制备主要是通过在蛋白石光子晶体中填充所需的材料，然后利用物理方法或化学方法去除蛋白石薄膜原结构从而得到反蛋白石光子晶体结构。如若使周期对称的反蛋白石结构出现完整的光子带隙，就需要该结构的填充材料与周围的介质（如空气）达到一定的比例[1]。
图11 蛋白石结构和反蛋白石结构图
1. 2 反蛋白石结构光结构子晶体的制备方法
反蛋白石结构光子晶体的制备方法有三步法和两步法。
1.2.1 三步法
①制备蛋白石结构光子晶体模板，通过胶体微球基本结构单元自发形成有序结构组。
②在模板的间隙填充带合成的前驱体并使它固化。
③将蛋白石结构模板除去即得到反蛋白石结构。[2]
图12反蛋白结构光子晶体三步法制备过程[3]
为了提高蛋白石光结构子晶体结构力学稳定性，一般会对蛋白石结构模板以一定的温度对其烧结，使其在球体表面形成细小的缺口，从而使球体颗粒之间的相互作用力增大。
制备反蛋白石结构光子晶体结构的关键是在蛋白石结构模板的间隙中均匀填充待合成物质的前驱体基质。根据实验结果测算，要得到最佳的带隙[4]，需是蛋白石结构模板的填充率达到80%以上。在进行前驱体充填时，前驱体可以是液体基质也可以是气体基质。在本文章中我们主要介绍前驱体充填的物理填充法和化学填充法。
（1）物理填充法
物理填充法主要指使用物理方法（如改变温度或压力）将填充物从可溶性基质析出并填充到蛋白石结构薄膜空隙中，物理填充法的主要方法有溶剂蒸发法、纳米晶法和熔融法。
①溶剂蒸发法
溶剂蒸发法使用的是液体基质前驱体，需要将填充物质溶解制成溶液，再在蛋白石结构模板上均匀滴加所配制的溶液，使溶液在重力作用下渗透到蛋白石模板孔隙中，并将模板放置在一定温度的烘箱之中使溶剂蒸发得到固体填充物，再将蛋白石结构模板去除得到其反式结构即反蛋白石结构。此法优点简单易行、成本较低。缺点是不能较完全的填充蛋白石孔隙，体积收缩率大。
②纳米晶法[4]
不溶或难溶的填充材料也可以用来制作反蛋白石结构，这就需要使用到纳米结晶法。先将填充材料制备成纳米胶体溶液，再将配制的溶液均匀滴加在蛋白石结构模板上，之后再放置烘箱中设置一定温度使溶液蒸发，在薄膜的孔隙中胶体颗粒会因聚沉作用聚结起来从而形成固体颗粒，最后除去蛋白石结构模板得到结构相反的反蛋白石结构。此方法的优点是填充率高而收缩率小[5]，任何可以制成纳米胶体溶液的材料都能使用此方法。因为该法需要纳米晶的粒度在2—3nm，所以它的制备的时候比较困难，这是它的缺点。
目 录
1 引言 1
1.1 光子晶体简介 1
1.2 反蛋白石结构光子晶体制备方法 2
1.2.1 三步法 2
1.2.2 两步法 6
1.3 反蛋白石结构SnO2研究进展 7
1.4 本论文研究目的和意义 8
2 实验部分 8
2.1 原料及试剂 8
2.2 实验设备 9
2.3 实验步骤 9
2.3.1 薄膜蛋白石结构模板制备 9
2.3.2 SnO2前驱液配制 10
2.3.3 薄膜反蛋白石结构SnO2制备 10
2.4 表征方法 11
2.5 三废处理和安全措施 11
3 结果与讨论 12
3.1 手机相机对外貌表征 12
3.2 倒置荧光显微镜表征 12
3.3 EDS与SEM表征 14
3.4 XRD表征 15
3.5 三次填充对不同粒径反蛋白石结构形成的影响 16
结 论 19
致 谢 20
参 考 文 献 21
1 引言
1.1 光子晶体简介
光子晶体（即光子带隙材料）是一种新的类型的人工光学微结构材料，它的介电常数随空间周期性变化而变化，从它的结构来说，光子晶体内部的原子呈周期性有序排列。光子晶体的结构特点使运动的光子在其中可能会发生布拉格散射，从而形成能带结构，带隙可能存在于带与带之间。光子带隙材料使人们可以制造相关的器件来操纵和控制光。
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072^
相对于电子在半导体晶体的特性，我们可以将光子晶体制造成光子绝缘体，主要是使特征波长的光子在特定的光子能隙中无法传播。光子晶体是新一代的光电材料，光子晶体曾被《科学》杂志列为十大科学进展之一，它在光电波组件上的应用范围很广，使电子工业迅猛发展。
光子带隙和可实现光子局域是光子晶体的两个最主要的特征。光子带隙，能量在光子带隙中无法传播，故光子带隙的出现使许多研究课题有了新的发展方向，如可用于现代光子技术中，用来抑制自发辐射。光子晶体可实现光子局域，若光子晶体遭到破坏，不符合边界条件的周期要求时，频率极窄的缺陷态或局域态有可能出现在光子禁带中。例如在光子晶体中掺入杂质，它产生杂质态的密度会很大，光子禁带中会出现品质很高的杂质态，如此光子晶体的自发辐射会提高。
蛋白石光子晶体是存在于自然界的多彩宝石，它是以纳米尺寸整齐排列的二氧化硅的水合物，蛋白石在自然光下呈现不同的色彩，蛋白石的结构为面心立方。反蛋白石制备主要是通过在蛋白石光子晶体中填充所需的材料，然后利用物理方法或化学方法去除蛋白石薄膜原结构从而得到反蛋白石光子晶体结构。如若使周期对称的反蛋白石结构出现完整的光子带隙，就需要该结构的填充材料与周围的介质（如空气）达到一定的比例[1]。
图11 蛋白石结构和反蛋白石结构图
1. 2 反蛋白石结构光结构子晶体的制备方法
反蛋白石结构光子晶体的制备方法有三步法和两步法。
1.2.1 三步法
①制备蛋白石结构光子晶体模板，通过胶体微球基本结构单元自发形成有序结构组。
②在模板的间隙填充带合成的前驱体并使它固化。
③将蛋白石结构模板除去即得到反蛋白石结构。[2]
图12反蛋白结构光子晶体三步法制备过程[3]
为了提高蛋白石光结构子晶体结构力学稳定性，一般会对蛋白石结构模板以一定的温度对其烧结，使其在球体表面形成细小的缺口，从而使球体颗粒之间的相互作用力增大。
制备反蛋白石结构光子晶体结构的关键是在蛋白石结构模板的间隙中均匀填充待合成物质的前驱体基质。根据实验结果测算，要得到最佳的带隙[4]，需是蛋白石结构模板的填充率达到80%以上。在进行前驱体充填时，前驱体可以是液体基质也可以是气体基质。在本文章中我们主要介绍前驱体充填的物理填充法和化学填充法。
（1）物理填充法
物理填充法主要指使用物理方法（如改变温度或压力）将填充物从可溶性基质析出并填充到蛋白石结构薄膜空隙中，物理填充法的主要方法有溶剂蒸发法、纳米晶法和熔融法。
①溶剂蒸发法
溶剂蒸发法使用的是液体基质前驱体，需要将填充物质溶解制成溶液，再在蛋白石结构模板上均匀滴加所配制的溶液，使溶液在重力作用下渗透到蛋白石模板孔隙中，并将模板放置在一定温度的烘箱之中使溶剂蒸发得到固体填充物，再将蛋白石结构模板去除得到其反式结构即反蛋白石结构。此法优点简单易行、成本较低。缺点是不能较完全的填充蛋白石孔隙，体积收缩率大。
②纳米晶法[4]
不溶或难溶的填充材料也可以用来制作反蛋白石结构，这就需要使用到纳米结晶法。先将填充材料制备成纳米胶体溶液，再将配制的溶液均匀滴加在蛋白石结构模板上，之后再放置烘箱中设置一定温度使溶液蒸发，在薄膜的孔隙中胶体颗粒会因聚沉作用聚结起来从而形成固体颗粒，最后除去蛋白石结构模板得到结构相反的反蛋白石结构。此方法的优点是填充率高而收缩率小[5]，任何可以制成纳米胶体溶液的材料都能使用此方法。因为该法需要纳米晶的粒度在2—3nm，所以它的制备的时候比较困难，这是它的缺点。
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