流能法解离膨润土的工艺优化(附件)
膨润土是天然的纳米材料，但天然膨润土多是致密团聚体，不能充分发挥其性能，所以通过解离来扩大膨润土的应用将成为未来的研究重点。本实验通过浸泡让膨润土充分吸水并分散于水中，再经高速打浆机打浆30 min 将其制成浆料。然后采用流能法分散浆料，将取出的样品进行粒度、X射线衍射和扫描电镜测试，具体分析探讨膨润土的浓度和压力对膨润土解离情况的影响。在膨润土中加入Na2Co3进行钠化改性，同样的经过流能法处理，探讨钠化对膨润土的解离是否有影响。结果表明，流能法确实能够解离膨润土，压力和浓度对解离情况有一定影响，从压力上看，9MPa的解离情况最好，从浓度上看，5%的膨润土解离最好，层间距最小。钠化后，钠基膨润土的解离情况比原土好。关键词 膨润土，流能法，解离，钠化改性，表征
目 录
1 引言 1
1.1 晶体结构及构效关系 1
1.2 膨润土的应用开发和研究进展 2
1.3 膨润土解离 4
1.4 流能法的可行性分析 7
1.5 表征方法 8
1.6 指导思想 9
2 实验部分 9
2.1 原料及药品 9
2.2 仪器及设备 9
2.3 流能法仪器介绍 9
2.4 流能法解离 11
3 结果与讨论 12
3.1 解离原理 12
3.2 粒度分析 13
3.3 扫描电镜分析 14
3.4 X射线衍射分析 15
结论 18
致谢 19
参考文献 20
1 引言
膨润土是非常重要并且宝贵的非金属矿产资源，我国的膨润土种类众多多，储量大[1]。因此，发展膨润土的应用成为众多研究人员研究的方向。膨润土是二维、片层且具有胶体性能的天然纳米材料，由于它的吸水性、悬浮性和离子交换性能很好，在医药及化工等方面都有着广泛的应用。但是，天然膨润土多是致密团聚体，不能充分发挥其性能，为提高膨润土的性能、扩大其应用领域，对膨润土进行解离已成为今后需要研究的方向。
1.1 晶体结构及构效关系
膨润土一般情况下的 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072*
主要矿物是蒙脱石，此外还伴随一些其他矿物杂质等。大多数膨润土为灰白色，这主要是因为各个组分的含量比例不同造成的，有的膨润土呈浅红色或者其他颜色，总之颜色不是确定膨润土的准确方法，这种区别不光在颜色上有些膨润土具备脂类或蜡的光泽，有的触摸紧实也有松散的。膨润土的所呈现的各种物理和化学性质，完全取决于该物质在显微镜下的排列结构和里面的元素组成。
1.1.1 晶体结构
膨润土的主要成分蒙脱石，是由长宽均为100nm、厚1nm的单元晶片重叠，通过分子间力吸引形成[2,3]。
蒙脱石的晶体结构是单斜晶系，它是由夹在两个硅氧四面体片薄片之间的铝（镁）氧八面体片薄片组成的2:1型层状硅酸盐[4]。蒙脱石结构之间存在很多的晶格取代，取代位置主要在AlO八面体中，即Al3+被Fe2+ 、Mg2+和Zn2+等取代，所得负电荷被相同量的Na+被Ca2+取代来平衡，硅氧四面体中的平衡硅很少被取代。蒙脱石上下侧的相邻层面全都为O面，晶层间引力主要是分子间作用力，层间引力较为薄弱，水分子容易进入晶层。
图11：膨润土结构图
1.1.2 理化性能
膨润土有杰出的物理化学性能，阳离子交换性是其最突出的特性。蒙脱石的晶格取代导致晶胞带负电荷，在它周围，它将不可避免失误吸收相同数量的阳离子，因为配平电荷的层间阳离子距离相对较长，水化阳离子会给黏土带来较厚的水化膜，该膜使蒙脱石有优越的水化膨胀特性，而且能通过吸收相当于本身体积8～20倍的水而膨胀至30倍。蒙脱石晶胞之间的离子容易被其他的阳离子交换，所以该物质更加容易离子交换。膨润土的种类一般情况下主要是由层间中的阳离子决定，层间主要是钠离子叫钠基膨润土，主要是钙离子是钙基膨润土。一般情况下，两种膨润土相比较，钠基膨润土相比于另一种更佳。其中原因是多价离子比单价电荷密度要高，颗粒之间存在较大的引力，导致膨润土更加容易聚合，所以钠基膨润土具有比钙基膨润土更高的分散性。
膨润土的结构片层之间的几何空间称作膨润土的层间结构域。在层间结构域中通过层间交换、催化、吸附、柱撑、聚合可以把其他分子或离子引入蒙脱石片层间，改变层间距、电荷、介质，破坏膨润土层电荷的分布均衡，改变膨润土层间结构与表面性质[5]。
各种膨润土都具有不同程度的亲水或亲油性、吸附性、离子交换性、膨胀性等。这就为膨润土改性和解离提供了理论依据。
1.2 膨润土的应用开发和研究进展
膨润土的应用有很多分类。按照膨润土的作用和应用属性，主要从吸附性能、胶体性能、载体性能和填料性能四个方面介绍。
1.2.1 吸附性能应用
膨润土有很大的比表面积和很好的吸附性能。根据吸附原理的差异可以分为两类，即化学吸附和物理吸附。化学吸附是指吸附剂和吸附质之在共价键或静电引力作用下进行吸附。克服一定的活化能是化学键形成的必要条件，所以，温度越高，对化学吸附越有利。由吸附力、分子取向力和被吸附物与吸附剂之间的分散力的聚集（也称为范德华力吸附）引起的称为物理吸附，物理吸附还包含由氢键产生的吸附。此外，膨润土作为一种天然的微纳米材料，具有一定的表面能，所以膨润土有明显的物理吸附能力。向阳等[6]用实验室合成的交联蒙脱石作为吸附剂，对水中最常见的6种有机污染物我们在实验室进行实验比较，我们得出结论，交联蒙脱石对这6种污染物的吸附平衡时间全部少于2 h，它所能吸附东西相对于原蒙脱土要高出很多，一般情况下大约 4.4 mg/g。
1.2.2 胶体性能应用
黏土分散体系的流变学性能即是黏土的胶凝特性。黏土在涂料、钻井液、陶瓷、制药和化妆品行业中的广泛应用主要归因于其在水中的凝胶特性。流变学性能是衡量黏土性能的一个很重要的指标，不同成因类型的黏土的流变学性能差别较大，且流变性能常常随黏土颗粒的大小、电解质和溶液pH类型等变化而变化。
当膨润土和水混合后，层间可溶性阳离子逐渐被水化，片层间距逐渐增大，此时借助机械力搅拌使片层逐步剥离。带弱正电荷的片层表面被吸引到带负电的层面，迅速形成三维空间胶体结构。这种三维网状结构会捕获水分子并迅速增加体系的黏度；当施加剪切力时，构成网络结构的小片会沿剪切力方向取向排列，三维空间结构被损坏，膨润土的黏度会快速下降。当剪切力被拿掉时，这些小片能够再次快速形成三维空间胶体结构。膨润土的这种特性在混凝剂方面的应用非常广泛，例如用于钻井泥浆等。
1.2.3 载体性能应用
天然黏土有较大的孔径和比表面积，热稳定性能好，化学吸附性强，常用作催化剂载体，利用黏土矿物的吸附和离子交换性能，将有机物吸附在催化剂表面，增加催化剂活性组分和有机物接触以提高催化效率。Jiang[7]等将双水杨醛邻苯二胺钴固定在蒙脱土上，以良好的活性和选择性催化环己烯的环氧化反应，TOF值为10.1 min1，可重复使用5次。
目 录
1 引言 1
1.1 晶体结构及构效关系 1
1.2 膨润土的应用开发和研究进展 2
1.3 膨润土解离 4
1.4 流能法的可行性分析 7
1.5 表征方法 8
1.6 指导思想 9
2 实验部分 9
2.1 原料及药品 9
2.2 仪器及设备 9
2.3 流能法仪器介绍 9
2.4 流能法解离 11
3 结果与讨论 12
3.1 解离原理 12
3.2 粒度分析 13
3.3 扫描电镜分析 14
3.4 X射线衍射分析 15
结论 18
致谢 19
参考文献 20
1 引言
膨润土是非常重要并且宝贵的非金属矿产资源，我国的膨润土种类众多多，储量大[1]。因此，发展膨润土的应用成为众多研究人员研究的方向。膨润土是二维、片层且具有胶体性能的天然纳米材料，由于它的吸水性、悬浮性和离子交换性能很好，在医药及化工等方面都有着广泛的应用。但是，天然膨润土多是致密团聚体，不能充分发挥其性能，为提高膨润土的性能、扩大其应用领域，对膨润土进行解离已成为今后需要研究的方向。
1.1 晶体结构及构效关系
膨润土一般情况下的 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072*
主要矿物是蒙脱石，此外还伴随一些其他矿物杂质等。大多数膨润土为灰白色，这主要是因为各个组分的含量比例不同造成的，有的膨润土呈浅红色或者其他颜色，总之颜色不是确定膨润土的准确方法，这种区别不光在颜色上有些膨润土具备脂类或蜡的光泽，有的触摸紧实也有松散的。膨润土的所呈现的各种物理和化学性质，完全取决于该物质在显微镜下的排列结构和里面的元素组成。
1.1.1 晶体结构
膨润土的主要成分蒙脱石，是由长宽均为100nm、厚1nm的单元晶片重叠，通过分子间力吸引形成[2,3]。
蒙脱石的晶体结构是单斜晶系，它是由夹在两个硅氧四面体片薄片之间的铝（镁）氧八面体片薄片组成的2:1型层状硅酸盐[4]。蒙脱石结构之间存在很多的晶格取代，取代位置主要在AlO八面体中，即Al3+被Fe2+ 、Mg2+和Zn2+等取代，所得负电荷被相同量的Na+被Ca2+取代来平衡，硅氧四面体中的平衡硅很少被取代。蒙脱石上下侧的相邻层面全都为O面，晶层间引力主要是分子间作用力，层间引力较为薄弱，水分子容易进入晶层。
图11：膨润土结构图
1.1.2 理化性能
膨润土有杰出的物理化学性能，阳离子交换性是其最突出的特性。蒙脱石的晶格取代导致晶胞带负电荷，在它周围，它将不可避免失误吸收相同数量的阳离子，因为配平电荷的层间阳离子距离相对较长，水化阳离子会给黏土带来较厚的水化膜，该膜使蒙脱石有优越的水化膨胀特性，而且能通过吸收相当于本身体积8～20倍的水而膨胀至30倍。蒙脱石晶胞之间的离子容易被其他的阳离子交换，所以该物质更加容易离子交换。膨润土的种类一般情况下主要是由层间中的阳离子决定，层间主要是钠离子叫钠基膨润土，主要是钙离子是钙基膨润土。一般情况下，两种膨润土相比较，钠基膨润土相比于另一种更佳。其中原因是多价离子比单价电荷密度要高，颗粒之间存在较大的引力，导致膨润土更加容易聚合，所以钠基膨润土具有比钙基膨润土更高的分散性。
膨润土的结构片层之间的几何空间称作膨润土的层间结构域。在层间结构域中通过层间交换、催化、吸附、柱撑、聚合可以把其他分子或离子引入蒙脱石片层间，改变层间距、电荷、介质，破坏膨润土层电荷的分布均衡，改变膨润土层间结构与表面性质[5]。
各种膨润土都具有不同程度的亲水或亲油性、吸附性、离子交换性、膨胀性等。这就为膨润土改性和解离提供了理论依据。
1.2 膨润土的应用开发和研究进展
膨润土的应用有很多分类。按照膨润土的作用和应用属性，主要从吸附性能、胶体性能、载体性能和填料性能四个方面介绍。
1.2.1 吸附性能应用
膨润土有很大的比表面积和很好的吸附性能。根据吸附原理的差异可以分为两类，即化学吸附和物理吸附。化学吸附是指吸附剂和吸附质之在共价键或静电引力作用下进行吸附。克服一定的活化能是化学键形成的必要条件，所以，温度越高，对化学吸附越有利。由吸附力、分子取向力和被吸附物与吸附剂之间的分散力的聚集（也称为范德华力吸附）引起的称为物理吸附，物理吸附还包含由氢键产生的吸附。此外，膨润土作为一种天然的微纳米材料，具有一定的表面能，所以膨润土有明显的物理吸附能力。向阳等[6]用实验室合成的交联蒙脱石作为吸附剂，对水中最常见的6种有机污染物我们在实验室进行实验比较，我们得出结论，交联蒙脱石对这6种污染物的吸附平衡时间全部少于2 h，它所能吸附东西相对于原蒙脱土要高出很多，一般情况下大约 4.4 mg/g。
1.2.2 胶体性能应用
黏土分散体系的流变学性能即是黏土的胶凝特性。黏土在涂料、钻井液、陶瓷、制药和化妆品行业中的广泛应用主要归因于其在水中的凝胶特性。流变学性能是衡量黏土性能的一个很重要的指标，不同成因类型的黏土的流变学性能差别较大，且流变性能常常随黏土颗粒的大小、电解质和溶液pH类型等变化而变化。
当膨润土和水混合后，层间可溶性阳离子逐渐被水化，片层间距逐渐增大，此时借助机械力搅拌使片层逐步剥离。带弱正电荷的片层表面被吸引到带负电的层面，迅速形成三维空间胶体结构。这种三维网状结构会捕获水分子并迅速增加体系的黏度；当施加剪切力时，构成网络结构的小片会沿剪切力方向取向排列，三维空间结构被损坏，膨润土的黏度会快速下降。当剪切力被拿掉时，这些小片能够再次快速形成三维空间胶体结构。膨润土的这种特性在混凝剂方面的应用非常广泛，例如用于钻井泥浆等。
1.2.3 载体性能应用
天然黏土有较大的孔径和比表面积，热稳定性能好，化学吸附性强，常用作催化剂载体，利用黏土矿物的吸附和离子交换性能，将有机物吸附在催化剂表面，增加催化剂活性组分和有机物接触以提高催化效率。Jiang[7]等将双水杨醛邻苯二胺钴固定在蒙脱土上，以良好的活性和选择性催化环己烯的环氧化反应，TOF值为10.1 min1，可重复使用5次。
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