取代聚磷腈改性pp复合材料的制备与性能研究
本课题采用五氯化磷和氯化铵一步法合成出线性聚二氯磷腈，再制备乙氧基取代线性聚磷腈，然后将其加入聚丙烯进行熔融共混制备改性聚丙烯复合材料，使用扫描电子显微镜、偏光显微镜、微机控制电子万能试验机、热重分析仪，对线性聚磷腈/PP复合材料进行形貌、力学性能和热学性能等进行表征分析。结果表明复合材料的拉伸性能和弯曲性能较聚丙烯得到较大的提升，拉伸强度和弯曲强度大约提升10%～15%，断裂伸长率随着聚磷腈添加量的增大而增大，而热学性能的变化不大，复合材料的内部结构的结晶量明显减少，抗冲击能力增强，拓展了聚丙烯的应用领域。关键词 聚磷腈,聚丙烯,力学性能,热学性能,共混目录
1 引言 1
1.1 聚丙烯的简述 1
1.1.1 聚丙烯的性质 1
1.1.2 聚丙烯的应用 1
1.1.3 聚丙烯改性 2
1.2 线性聚磷腈研究概况 3
1.2.1 聚磷腈的性质 3
1.2.2 线性聚磷腈的合成 3
1.2.3 有机取代PDCP的合成方法 7
1.2.4 聚磷腈的应用 10
1.3 本课题研究的意义和内容 12
2 实验部分 13
2.1 实验药品及仪器 13
2.1.1 实验原料 13
2.1.2 实验仪器 13
2.2 实验过程 13
2.2.1 线性聚磷腈的合成 13
2.2.2 聚二乙氧基磷腈的合成 14
2.2.3 聚磷腈/PP复合材料的制备 14
2.3 材料性能测试与结构表征 15
2.3.1 拉伸性能的测试 15
2.3.2 弯曲性能的测试 15
2.3.3 热性能测试 15
2.3.4 红外测试 15
2.3.5 偏光显微镜的观察 15
2.3.6 扫描电子显微镜的观察 15
3 实验结果与讨论 16
3.1 红外表征 16
3.1.1 聚二乙氧基磷腈的红外表征 16
3.2 拉伸性能测试 1 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: *351916072*
性能的测试 15
2.3.3 热性能测试 15
2.3.4 红外测试 15
2.3.5 偏光显微镜的观察 15
2.3.6 扫描电子显微镜的观察 15
3 实验结果与讨论 16
3.1 红外表征 16
3.1.1 聚二乙氧基磷腈的红外表征 16
3.2 拉伸性能测试 17
3.2.1 混合比例对复合材料性能的影响 17
3.2.2 混合温度对复合材料性能影响 19
3.2.3 混合时间对复合材料的影响 21
3.3 弯曲性能测试 23
3.4 热学性能测试 24
3.4.1 维卡热变形温度测试 24
3.4.2 热失重分析 24
3.4.3 差示扫描量热分析 26
3.5 偏光显微镜观察分析 26
3.6 扫描电子显微镜的观察 28
结 论 30
参 考 文 献 31
致 谢 33
1 引言
1.1 聚丙烯的简述
1.1.1 聚丙烯的性质
聚丙烯，是由丙烯聚合而制得的一种热塑性树脂。按甲基排列位置分为等规聚丙烯、无规聚丙烯和间规聚丙烯三种。
甲基排列在分子主链的同一侧称等规聚丙烯，若甲基无秩序的排列在分子主链的两侧称无规聚丙烯，当甲基交替排列在分子主链的两侧称间规聚丙烯。一般工业生产的聚丙烯树脂中，等规结构含量约为95%，其余为无规或间规聚丙烯。工业产品以等规物为主要成分。聚丙烯也包括丙烯与少量乙烯的共聚物在内。通常为半透明无色固体，无臭无毒。由于结构规整而高度结晶化，故熔点可高达167℃。耐热、耐腐蚀，制品可用蒸汽消毒是其突出优点。密度小，是最轻的通用塑料。缺点是耐低温冲击性差，较易老化，但可分别通过改性予以克服。
聚丙烯为无毒、无臭、无味的乳白色高结晶的聚合物，密度只有0.90～0. 91g/cm3，是目前所有塑料中最轻的品种之一。它对水特别稳定，在水中的吸水率仅为0.01%，分子量约8万～15万。成型性好，但因收缩率大(为1%～2.5%）.厚壁制品易凹陷，对一些尺寸精度较高零件，很难于达到要求，制品表面光泽好。聚丙烯的结晶度高，结构规整，因而具有优良的力学性能。聚丙烯力学性能的绝对值高于聚乙烯，但在塑料材料中仍属于偏低的品种，其拉伸强度仅可达到30 MPa或稍高的水平。等规指数较大的聚丙烯具有较高的拉伸强度，但随等规指数的提高，材料的冲击强度有所下降，但下降至某一数值后不再变化。但在室温和低温下，由于本身的分子结构规整度高，所以抗冲击强度较差。聚丙烯最突出的性能就是抗弯曲疲劳性，俗称百折胶。聚丙烯具有良好的耐热性，制品能在100℃以上温度进行消毒灭菌，在不受外力的条件下，150℃也不变形。脆化温度为-35℃，在低于-35℃会发生脆化，耐寒性不如聚丙烯。对于聚丙烯玻璃化温度的报道值有-18℃, 0℃, 5℃等，这也是由于人们采用不同试样，其中所含晶相与无定形相的比例不同，使分子链中无定形部分链长不同所致。聚丙烯的熔融温度比聚乙烯约提高40～50%，约为164～170℃, 100%等规度聚丙烯熔点为176℃。
1.1.2 聚丙烯的应用
聚丙烯(PP)是一种常见的热塑性树脂，作为五大通用塑料之一，因其原料来源丰富、价格便宜、加工方便、机械性能好、电绝缘性好、无毒、相对密度小、质量轻等众多优点而被广泛应用于诸如汽车、家电、医药、纺织、食品包装、建筑等行业。随着人们生活水平不断提高，必然带来在文化、娱乐、食品、医疗、材料、居室装饰等各个方面不同变化的要求与提高，市场中很多物品越来越多地使用透明材料。因此，开发透明PP专用料是一个很好的发展趋势，尤其需要透明性高、流动性好，成型快的PP专用料，以便设计加工成人们喜爱的PP制品。透明PP比普通PP、PVC、PET、PS更具特色，有更多优点和开发前景。
然而由于PP 是典型的非极性聚合物，它的耐热性、黏合性、抗静电性以及与其他极性聚合物、无机填料的相容性差，其阻燃性能也较差，极限氧指数（LOI）仅为 17%-18%，属于易燃的高分子材料。一旦遇到火源，便会在空气中燃烧，发热量高、燃烧速度快，同时产生的熔融滴落物还会引起二次燃烧，并伴有发烟现象，容易发生火灾，火焰传播速度快，不易熄灭，给人们的生命、财产造成极大的伤害，其应用领域受到极大的限制。此外聚丙烯收缩率大，抗蠕变性差，容易变形。这些不足限制了PP的应用，其中用于电容器的聚丙烯薄膜的耐热和阻燃性能仍有待提高。
1.1.3 聚丙烯改性
共聚改性是指采用催化剂，以丙烯单体为主在聚合阶段进行的改性。丙烯单体与其它烯烃类单体进行共聚合可以提高聚丙烯的低温韧性，冲击性能，透明性和加工流动性。例如在丙烯、乙烯共聚得到的聚合物中，由于乙烯和丙烯链段的无规则分布使得物的结晶度降低。嵌段共聚2%-3%的乙烯单体可制得乙丙共聚橡胶，可耐-30℃的低温冲击。当乙烯含量达到30%时则成为无规共聚物，具有结晶度低，冲击性能好，透明性好等特点。
聚丙烯的交联改性是提
1 引言 1
1.1 聚丙烯的简述 1
1.1.1 聚丙烯的性质 1
1.1.2 聚丙烯的应用 1
1.1.3 聚丙烯改性 2
1.2 线性聚磷腈研究概况 3
1.2.1 聚磷腈的性质 3
1.2.2 线性聚磷腈的合成 3
1.2.3 有机取代PDCP的合成方法 7
1.2.4 聚磷腈的应用 10
1.3 本课题研究的意义和内容 12
2 实验部分 13
2.1 实验药品及仪器 13
2.1.1 实验原料 13
2.1.2 实验仪器 13
2.2 实验过程 13
2.2.1 线性聚磷腈的合成 13
2.2.2 聚二乙氧基磷腈的合成 14
2.2.3 聚磷腈/PP复合材料的制备 14
2.3 材料性能测试与结构表征 15
2.3.1 拉伸性能的测试 15
2.3.2 弯曲性能的测试 15
2.3.3 热性能测试 15
2.3.4 红外测试 15
2.3.5 偏光显微镜的观察 15
2.3.6 扫描电子显微镜的观察 15
3 实验结果与讨论 16
3.1 红外表征 16
3.1.1 聚二乙氧基磷腈的红外表征 16
3.2 拉伸性能测试 1 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: *351916072*
性能的测试 15
2.3.3 热性能测试 15
2.3.4 红外测试 15
2.3.5 偏光显微镜的观察 15
2.3.6 扫描电子显微镜的观察 15
3 实验结果与讨论 16
3.1 红外表征 16
3.1.1 聚二乙氧基磷腈的红外表征 16
3.2 拉伸性能测试 17
3.2.1 混合比例对复合材料性能的影响 17
3.2.2 混合温度对复合材料性能影响 19
3.2.3 混合时间对复合材料的影响 21
3.3 弯曲性能测试 23
3.4 热学性能测试 24
3.4.1 维卡热变形温度测试 24
3.4.2 热失重分析 24
3.4.3 差示扫描量热分析 26
3.5 偏光显微镜观察分析 26
3.6 扫描电子显微镜的观察 28
结 论 30
参 考 文 献 31
致 谢 33
1 引言
1.1 聚丙烯的简述
1.1.1 聚丙烯的性质
聚丙烯，是由丙烯聚合而制得的一种热塑性树脂。按甲基排列位置分为等规聚丙烯、无规聚丙烯和间规聚丙烯三种。
甲基排列在分子主链的同一侧称等规聚丙烯，若甲基无秩序的排列在分子主链的两侧称无规聚丙烯，当甲基交替排列在分子主链的两侧称间规聚丙烯。一般工业生产的聚丙烯树脂中，等规结构含量约为95%，其余为无规或间规聚丙烯。工业产品以等规物为主要成分。聚丙烯也包括丙烯与少量乙烯的共聚物在内。通常为半透明无色固体，无臭无毒。由于结构规整而高度结晶化，故熔点可高达167℃。耐热、耐腐蚀，制品可用蒸汽消毒是其突出优点。密度小，是最轻的通用塑料。缺点是耐低温冲击性差，较易老化，但可分别通过改性予以克服。
聚丙烯为无毒、无臭、无味的乳白色高结晶的聚合物，密度只有0.90～0. 91g/cm3，是目前所有塑料中最轻的品种之一。它对水特别稳定，在水中的吸水率仅为0.01%，分子量约8万～15万。成型性好，但因收缩率大(为1%～2.5%）.厚壁制品易凹陷，对一些尺寸精度较高零件，很难于达到要求，制品表面光泽好。聚丙烯的结晶度高，结构规整，因而具有优良的力学性能。聚丙烯力学性能的绝对值高于聚乙烯，但在塑料材料中仍属于偏低的品种，其拉伸强度仅可达到30 MPa或稍高的水平。等规指数较大的聚丙烯具有较高的拉伸强度，但随等规指数的提高，材料的冲击强度有所下降，但下降至某一数值后不再变化。但在室温和低温下，由于本身的分子结构规整度高，所以抗冲击强度较差。聚丙烯最突出的性能就是抗弯曲疲劳性，俗称百折胶。聚丙烯具有良好的耐热性，制品能在100℃以上温度进行消毒灭菌，在不受外力的条件下，150℃也不变形。脆化温度为-35℃，在低于-35℃会发生脆化，耐寒性不如聚丙烯。对于聚丙烯玻璃化温度的报道值有-18℃, 0℃, 5℃等，这也是由于人们采用不同试样，其中所含晶相与无定形相的比例不同，使分子链中无定形部分链长不同所致。聚丙烯的熔融温度比聚乙烯约提高40～50%，约为164～170℃, 100%等规度聚丙烯熔点为176℃。
1.1.2 聚丙烯的应用
聚丙烯(PP)是一种常见的热塑性树脂，作为五大通用塑料之一，因其原料来源丰富、价格便宜、加工方便、机械性能好、电绝缘性好、无毒、相对密度小、质量轻等众多优点而被广泛应用于诸如汽车、家电、医药、纺织、食品包装、建筑等行业。随着人们生活水平不断提高，必然带来在文化、娱乐、食品、医疗、材料、居室装饰等各个方面不同变化的要求与提高，市场中很多物品越来越多地使用透明材料。因此，开发透明PP专用料是一个很好的发展趋势，尤其需要透明性高、流动性好，成型快的PP专用料，以便设计加工成人们喜爱的PP制品。透明PP比普通PP、PVC、PET、PS更具特色，有更多优点和开发前景。
然而由于PP 是典型的非极性聚合物，它的耐热性、黏合性、抗静电性以及与其他极性聚合物、无机填料的相容性差，其阻燃性能也较差，极限氧指数（LOI）仅为 17%-18%，属于易燃的高分子材料。一旦遇到火源，便会在空气中燃烧，发热量高、燃烧速度快，同时产生的熔融滴落物还会引起二次燃烧，并伴有发烟现象，容易发生火灾，火焰传播速度快，不易熄灭，给人们的生命、财产造成极大的伤害，其应用领域受到极大的限制。此外聚丙烯收缩率大，抗蠕变性差，容易变形。这些不足限制了PP的应用，其中用于电容器的聚丙烯薄膜的耐热和阻燃性能仍有待提高。
1.1.3 聚丙烯改性
共聚改性是指采用催化剂，以丙烯单体为主在聚合阶段进行的改性。丙烯单体与其它烯烃类单体进行共聚合可以提高聚丙烯的低温韧性，冲击性能，透明性和加工流动性。例如在丙烯、乙烯共聚得到的聚合物中，由于乙烯和丙烯链段的无规则分布使得物的结晶度降低。嵌段共聚2%-3%的乙烯单体可制得乙丙共聚橡胶，可耐-30℃的低温冲击。当乙烯含量达到30%时则成为无规共聚物，具有结晶度低，冲击性能好，透明性好等特点。
聚丙烯的交联改性是提
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