改性凹土在造纸中微粒助留性能
目 录
1 引言 1
1.1 无机微粒助留技术 1
1.2 有机微粒助留技术 3
1.3 凹土基微粒助留体系的可行性 4
1.4 本实验研究的目的与意义 5
2 实验部分 6
2.1 技术路线 6
2.2 实验仪器与药品 6
2.3 纸张的抄造 8
2.4 检测方法 8
2.5 表征 9
3 实验结果与讨论 9
3.1 凹土的微粒助留性能 9
3.2 改性凹土对微粒助留性能的研究 12
3.3 改性凹土的添加量对微粒助留性能的研究 14
结 论 17
致 谢 18
参考文献 19
1 引言
造纸工业是一个与国民经济和社会文明建设息息相关的重要产业部门,是国民经济许多部门配套必用的重要原材料工业。纸及纸板作为科学、技术、文化和信息交流的载体,作为包装工业的原料及人们现代生活中不可缺少的消费品,其消费水平己成为衡量一个国家现代化水平和文明程度的重要标志之一,造纸工业发展必须与国民经济总体发展相适应。近年来，全球造纸工业发展迅速，但同时由于受到资源、环境、效益等方面的限制，各企业还需要在保护环境、节能降耗、提高经济效益、提高产品质量等方面加大力度，以使造纸工业朝着高效率、高效益、高质量、低排放、低消耗的现代化大工业方向持续发展。
助留体系对抄纸过程及成纸质量有着重要影响。随着抄造体系由酸性向中性、碱性转变，以及增加填料用量及降低纸张定量、提高白水系统封闭循环程度、提高纸机抄造车速、加大回收纤维和高得率浆的使用比例等变革的不断深入，对造纸助留体系的要求 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072*
不断提高。而能引发纸料组分形成结构致密、尺寸适宜并具有抗剪切能力的絮聚体的助留助滤体系成为理想的选择。目前的湿部助留助滤技术已由单一的助留助滤剂发展为微粒体系及微聚物技术。微粒体系相比于传统的聚合物助留体系可以获得更好的留着、滤水和纸页成形。在微粒助留助滤剂作用下形成的小而紧密的絮聚体，可以紧紧地吸附在浆料组分上，产生一个更开放和均匀的纸页结构，在保证较高的纸料留着率及较好的浆料滤水性能的同时不影响纸页的均匀成形。而微粒助留助滤体系发挥作用的关键是微粒组分，因此开发新型的微粒组分一直是研究工作的重点。
目前,微粒助留助滤体系在造纸工业中得到了大量应用,典型的阴离子微粒助留助滤体系由阳离子聚合物和带负电的无机微粒组成。其中,阳离子淀粉/胶体二氧化硅、阳离子聚丙烯酰胺/膨润土微粒助留体系在生产中得到了大量应用,微粒体系相比于传统的聚合物助留体系可以获得更好的留着、滤水和纸页成形。在微粒助留剂作用下形成的小而紧密的絮聚体，可以紧紧地及附在浆料组分上，产生一个更开放和均匀的纸页结构，在保证较高的纸料留着率及较好的浆料滤水性能的同时不影响纸页的均匀成形。
1.1 无机微粒助留技术
1.1.1 阴离子无机微粒体系
微粒助留体系开发的最初数年里，主要有两种体系，分别以胶体硅或膨润土为阴离子微粒。这些无机阴离子微粒与阳离子淀粉、阳离子聚丙烯酰胺及凝结剂一起使用以取得较好的留着、滤水和成形。首先取得商业应用的无机阴离子微粒是胶体硅，其尺寸一般为5-50nm，与阳离子淀粉或阳离子合成聚合物组成双组分留着系统。第二类重要的无机阴离子微粒是蒙脱石类，可与阳离子聚丙烯酰胺组成微粒助留体系。几年以后又发展了第三类无机阴离子微粒氢氧化铝类微粒助留助滤体系。由于常规离散型胶体二氧化硅只有与支链淀粉配合使用才能发挥其最佳效果，研究人员对其进行了不断地优化，开发出了效果更好的高度支化结构的二氧化硅。另一种改进方法是对胶体二氧化硅表面进行改性，如铝表面改性的胶体二氧化硅同样显示出较好的助留作用效果。
随着研究的深入，不断有新型的无机阴离子微粒被开发出来并得到成功应用。Drummond将可溶性金属盐与硅酸盐、磷酸盐或硼酸盐混合得到合成的矿物微粒，其可与非离子聚合物（如PAM、PEO）、阴离子聚合物（含羧基或磺酸基的聚合物）以及阳离子聚合物共用。使用时可以选择多种加入方式和加入点，且可以根据不同纸种的生产要求选择不同的可溶性金属盐来合成微粒。Ondeo Nalco公司开发出的胶体硼硅酸盐纳米粒子具有更好的助留助滤效果。实际生产应用表明，采用这种胶体硼硅酸盐纳米粒子组成的微粒助留助滤体系生产的纸张，相比于传统的胶体二氧化硅或膨润土体系具有更均匀的纸页成形及填料粒子Z向分布，且纸页具有更低的孔隙率和渗透性。
1.1.2 阳离子无机微粒体系
由阳离子微粒与阴离子聚合物组成的微粒助留助滤体系引起了人们的关注。一般是先加入阳离子微粒，在纤维和填料表面形成阳电荷补丁或使它们之间形成絮聚体，这种絮聚体具有弹性，经过高剪切作用可分散成尺寸合适的小絮聚体，再加入阴离子聚合物，通过静电中和和桥联等作用形成理想的微絮聚物。阳离子微粒的刚硬特性使之不会在填料粒子、纤维表面进行重构，而是产生一些不连续的阳电荷区域，有利于阴离子聚合物的静电和架桥作用。
目前研究较多的阳离子微粒主要有:阳离子胶体二氧化硅、阳离子氢氧化镁铝、阳离子氧化铝、阳离子蒙脱土等。阳离子胶体二氧化硅可以通过用无机物(如聚合氯化铝)对二氧化硅进行表面改性获得。也可以通过采用有机物对其表面进行改性的方法制得。Xiao等研究了有机物表面改性的阳离子二氧化硅微粒的絮聚性能。胶体二氧化硅则具有:粒度小(大约snm左右),数量大(其粒子数量超过其它所有组分的数量之和),比表面积大(大约400一800m2/g),负电性高等特点。因此,胶体二氧化硅在最后的絮聚中主要起电中和作用,其电荷密度对体系的絮聚效率非常重要。因此,“ComPozil”体系对胶体二氧化硅的电荷密度和粒径要求较高。粒度太低,其本身的絮聚能力太小,所能引起的最大絮聚值较低;粒度太高,由于架桥作用,会使经剪切后的絮块迅速形成较大的絮块,对纸页的匀度影响较大。结果发现，其与高分子量、低电荷密度的阴离子聚合物组成的双元体系具有良好的絮聚效果。
1.2 有机微粒助留技术
1.2.1 阳离子有机微粒体系
阳离子有机微粒的作用与阳离子无机微粒相似，可与阳离子或阴离子聚合物组成有机微粒体系。通常也是先加入阳离子有机微粒，然后加入高分子量的聚合物。由于有机微粒固定的结构，其在颗粒表面采取非平伏的构象，且不会向颗粒孔隙中扩散，因此可以形成更有效的正电荷补丁，研究发现，合成的阳离子微粒与阴离子聚丙烯酰胺组成的双元体系可以显著提高沉淀碳酸钙的絮聚效果。阳离子微粒首先在沉淀碳酸钙表面产生阳电荷补丁，然后阴离子聚丙烯酰胺通过这些阳电荷补丁形成粒子间桥联。 Yan等研究了阳离子有机微粒对漂白针叶木硫酸盐浆的助留作用。结果表明，阳离子有机微粒与阳离子聚丙烯酰胺配合使用具有较好的留着效果，且采用先加入阳离子有机微粒的顺序效果更好。表明先加入的阳离子有机微粒可以影响阳离子聚丙烯酰胺在颗粒表面的构象，更有利于桥联作用。研究发现，阳离子聚合物微粒与低电荷密度、高分子量的阴离子聚合物具有最佳协同作用。Marc等洲对一种无溶剂型阳离子微聚物的应用研究表明，阳离子微聚物与其它絮聚剂具有协同作用，可以提高纸机车速，改善纸页成形，提高细小组分或灰分的留着，降低凝聚剂/絮聚剂的用量。
1 引言 1
1.1 无机微粒助留技术 1
1.2 有机微粒助留技术 3
1.3 凹土基微粒助留体系的可行性 4
1.4 本实验研究的目的与意义 5
2 实验部分 6
2.1 技术路线 6
2.2 实验仪器与药品 6
2.3 纸张的抄造 8
2.4 检测方法 8
2.5 表征 9
3 实验结果与讨论 9
3.1 凹土的微粒助留性能 9
3.2 改性凹土对微粒助留性能的研究 12
3.3 改性凹土的添加量对微粒助留性能的研究 14
结 论 17
致 谢 18
参考文献 19
1 引言
造纸工业是一个与国民经济和社会文明建设息息相关的重要产业部门,是国民经济许多部门配套必用的重要原材料工业。纸及纸板作为科学、技术、文化和信息交流的载体,作为包装工业的原料及人们现代生活中不可缺少的消费品,其消费水平己成为衡量一个国家现代化水平和文明程度的重要标志之一,造纸工业发展必须与国民经济总体发展相适应。近年来，全球造纸工业发展迅速，但同时由于受到资源、环境、效益等方面的限制，各企业还需要在保护环境、节能降耗、提高经济效益、提高产品质量等方面加大力度，以使造纸工业朝着高效率、高效益、高质量、低排放、低消耗的现代化大工业方向持续发展。
助留体系对抄纸过程及成纸质量有着重要影响。随着抄造体系由酸性向中性、碱性转变，以及增加填料用量及降低纸张定量、提高白水系统封闭循环程度、提高纸机抄造车速、加大回收纤维和高得率浆的使用比例等变革的不断深入，对造纸助留体系的要求 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072*
不断提高。而能引发纸料组分形成结构致密、尺寸适宜并具有抗剪切能力的絮聚体的助留助滤体系成为理想的选择。目前的湿部助留助滤技术已由单一的助留助滤剂发展为微粒体系及微聚物技术。微粒体系相比于传统的聚合物助留体系可以获得更好的留着、滤水和纸页成形。在微粒助留助滤剂作用下形成的小而紧密的絮聚体，可以紧紧地吸附在浆料组分上，产生一个更开放和均匀的纸页结构，在保证较高的纸料留着率及较好的浆料滤水性能的同时不影响纸页的均匀成形。而微粒助留助滤体系发挥作用的关键是微粒组分，因此开发新型的微粒组分一直是研究工作的重点。
目前,微粒助留助滤体系在造纸工业中得到了大量应用,典型的阴离子微粒助留助滤体系由阳离子聚合物和带负电的无机微粒组成。其中,阳离子淀粉/胶体二氧化硅、阳离子聚丙烯酰胺/膨润土微粒助留体系在生产中得到了大量应用,微粒体系相比于传统的聚合物助留体系可以获得更好的留着、滤水和纸页成形。在微粒助留剂作用下形成的小而紧密的絮聚体，可以紧紧地及附在浆料组分上，产生一个更开放和均匀的纸页结构，在保证较高的纸料留着率及较好的浆料滤水性能的同时不影响纸页的均匀成形。
1.1 无机微粒助留技术
1.1.1 阴离子无机微粒体系
微粒助留体系开发的最初数年里，主要有两种体系，分别以胶体硅或膨润土为阴离子微粒。这些无机阴离子微粒与阳离子淀粉、阳离子聚丙烯酰胺及凝结剂一起使用以取得较好的留着、滤水和成形。首先取得商业应用的无机阴离子微粒是胶体硅，其尺寸一般为5-50nm，与阳离子淀粉或阳离子合成聚合物组成双组分留着系统。第二类重要的无机阴离子微粒是蒙脱石类，可与阳离子聚丙烯酰胺组成微粒助留体系。几年以后又发展了第三类无机阴离子微粒氢氧化铝类微粒助留助滤体系。由于常规离散型胶体二氧化硅只有与支链淀粉配合使用才能发挥其最佳效果，研究人员对其进行了不断地优化，开发出了效果更好的高度支化结构的二氧化硅。另一种改进方法是对胶体二氧化硅表面进行改性，如铝表面改性的胶体二氧化硅同样显示出较好的助留作用效果。
随着研究的深入，不断有新型的无机阴离子微粒被开发出来并得到成功应用。Drummond将可溶性金属盐与硅酸盐、磷酸盐或硼酸盐混合得到合成的矿物微粒，其可与非离子聚合物（如PAM、PEO）、阴离子聚合物（含羧基或磺酸基的聚合物）以及阳离子聚合物共用。使用时可以选择多种加入方式和加入点，且可以根据不同纸种的生产要求选择不同的可溶性金属盐来合成微粒。Ondeo Nalco公司开发出的胶体硼硅酸盐纳米粒子具有更好的助留助滤效果。实际生产应用表明，采用这种胶体硼硅酸盐纳米粒子组成的微粒助留助滤体系生产的纸张，相比于传统的胶体二氧化硅或膨润土体系具有更均匀的纸页成形及填料粒子Z向分布，且纸页具有更低的孔隙率和渗透性。
1.1.2 阳离子无机微粒体系
由阳离子微粒与阴离子聚合物组成的微粒助留助滤体系引起了人们的关注。一般是先加入阳离子微粒，在纤维和填料表面形成阳电荷补丁或使它们之间形成絮聚体，这种絮聚体具有弹性，经过高剪切作用可分散成尺寸合适的小絮聚体，再加入阴离子聚合物，通过静电中和和桥联等作用形成理想的微絮聚物。阳离子微粒的刚硬特性使之不会在填料粒子、纤维表面进行重构，而是产生一些不连续的阳电荷区域，有利于阴离子聚合物的静电和架桥作用。
目前研究较多的阳离子微粒主要有:阳离子胶体二氧化硅、阳离子氢氧化镁铝、阳离子氧化铝、阳离子蒙脱土等。阳离子胶体二氧化硅可以通过用无机物(如聚合氯化铝)对二氧化硅进行表面改性获得。也可以通过采用有机物对其表面进行改性的方法制得。Xiao等研究了有机物表面改性的阳离子二氧化硅微粒的絮聚性能。胶体二氧化硅则具有:粒度小(大约snm左右),数量大(其粒子数量超过其它所有组分的数量之和),比表面积大(大约400一800m2/g),负电性高等特点。因此,胶体二氧化硅在最后的絮聚中主要起电中和作用,其电荷密度对体系的絮聚效率非常重要。因此,“ComPozil”体系对胶体二氧化硅的电荷密度和粒径要求较高。粒度太低,其本身的絮聚能力太小,所能引起的最大絮聚值较低;粒度太高,由于架桥作用,会使经剪切后的絮块迅速形成较大的絮块,对纸页的匀度影响较大。结果发现，其与高分子量、低电荷密度的阴离子聚合物组成的双元体系具有良好的絮聚效果。
1.2 有机微粒助留技术
1.2.1 阳离子有机微粒体系
阳离子有机微粒的作用与阳离子无机微粒相似，可与阳离子或阴离子聚合物组成有机微粒体系。通常也是先加入阳离子有机微粒，然后加入高分子量的聚合物。由于有机微粒固定的结构，其在颗粒表面采取非平伏的构象，且不会向颗粒孔隙中扩散，因此可以形成更有效的正电荷补丁，研究发现，合成的阳离子微粒与阴离子聚丙烯酰胺组成的双元体系可以显著提高沉淀碳酸钙的絮聚效果。阳离子微粒首先在沉淀碳酸钙表面产生阳电荷补丁，然后阴离子聚丙烯酰胺通过这些阳电荷补丁形成粒子间桥联。 Yan等研究了阳离子有机微粒对漂白针叶木硫酸盐浆的助留作用。结果表明，阳离子有机微粒与阳离子聚丙烯酰胺配合使用具有较好的留着效果，且采用先加入阳离子有机微粒的顺序效果更好。表明先加入的阳离子有机微粒可以影响阳离子聚丙烯酰胺在颗粒表面的构象，更有利于桥联作用。研究发现，阳离子聚合物微粒与低电荷密度、高分子量的阴离子聚合物具有最佳协同作用。Marc等洲对一种无溶剂型阳离子微聚物的应用研究表明，阳离子微聚物与其它絮聚剂具有协同作用，可以提高纸机车速，改善纸页成形，提高细小组分或灰分的留着，降低凝聚剂/絮聚剂的用量。
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