具有维纳结构磷酸镍制备参数的优化初步制备工艺设计
本文主要以化学沉淀法制备超级电容器电极材料磷酸镍。采用能谱分析（EDS）、扫描电镜对制备产物进行了表征，考察了前驱物的种类和比例对磷酸镍结构和性能的影响。采用三电极体系在6 mol?L-1 KOH电解液中测试材料的电容性能，探索了上述制备参数对所制备磷酸镍的电容性能的影响。结果表明:不同的前驱物以及前驱物的摩尔比对所制备产物的表面形貌、组成及性能皆有较大的影响。采用Na3PO4和Ni(NO3)2为前驱物，以2 3的摩尔比进行反应，以此条件所得维纳结构的Ni3(PO4)2样品作为电极材料，有着优异的电化学性能。在电流密度为0.5 A·g-1时，比电容达到最大值，为392 F·g-1。关键词 磷酸镍，超级电容器，化学沉淀法，电容性能
目 录
1 绪论 1
1.1 超级电容器 1
1.2 超级电容器电极材料 2
2 实验部分 6
2.1 主要实验材料及仪器设备 6
2.2 实验步骤 7
3 结果与分析 9
3.1能谱分析 9
3.2 制备参数对样品形貌的影响 14
3.3 材料的电容性能 15
4 初步制备工艺设计 21
4.1 工艺流程方框图 21
结 论 23
致谢 24
参考文献 25
1 绪论
1.1 超级电容器
1.1.1超级电容器的概述
当今社会的资源随着人口的增长日趋枯竭，环保方面的问题也是日渐浮现成为人们日常谈论的焦点，当代社会对新能源的需求已经愈发迫切。超级电容器是一种在世界范围内处于先进水平的能量存储装置。它是一种实用高效的储能装置，它单位体积内储存的电量高，可以使用很久而不至于损坏，工作温度上下限高，维护方便等优点，受到广泛关注。 超级电容器以其出类拔萃的性能与特点，能够用来替代一些传统的化学电池在车辆启动等方面的作用，并且具有比传统化学电池更广泛的用途。因此，世界 （特别是西方发达国家）正在大力开展超级电容器研究与开发。
1.1.2超级电容器的发展历史
早在19世纪末期的时候，已经有先驱者提出了一种名为双电层的理论[1]，不过在当时过于 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: #351916072#
超前，并没有人给予他足够的关注，只能不了了之。
随着时间发展，科技进步，在最近几十年，这一研究课题逐渐被科学界关注。
二十世纪中叶，一位名为 Becker 的美国人首次提出了用活性炭作为电容器电极材料的想法，并且顺利申请到了专利，实验过程中使用到的电解液是水系的
同样是在二十世纪中叶，同样是美国人 Becker 又提出了一个大胆的想法将电容器作为一种能量存储设备来使用[2]，这在之前是没有人尝试过也没有人想到过的。
二十世纪六十年代，美国的标准石油公司率先生产了一种电容器，并且给其起名叫做“Supercapacitor”，该电容器的工作状态下电压为6V，遵照了之前 Becker 的想法使用活性炭（AC）作为电极材料，电解质为硫酸溶液。该公司成功地在1969年实现了该种电容器在商业上的运作。随后，日本的NEC公司成功地从标准石油公司手中购入这项技术，NEC公司将超级电容器开始大规模的运用于商业方面[3]。
二十世纪八十年代，超级电容器在NEC，三菱和松下三家行业巨头的大力支持下开始了产业化生产，各种适应于不同环境不同条件下使用的超级电容器应运而生。时至今日，各国的超级电容器产业发展可谓百花齐放，各有各的特点与优势。
二十世纪七十年代中期开始，一种新型的电容器出现在人们的视野之中，这种名为赝电容器的家伙也是隶属于超级电容器家族的一位成员，由Conway经过数年的研究和实验提出[4]。它的储能机理是基于电极表面的可逆氧化还原反应，鉴于该项研究Conway发表了一系列理论成果。
在新能源领域，超级电容器已经是常客了，过去的十多年里，它已经扮演过了新能源存储装置这一角色，然而事与愿违，具有各种优点的超级电容器在实际应用方面依旧输给了普通干电池和蓄电池，主要原因是超级电容器属于高科技产品，科技含量打，成本高，在实际使用中存在诸多不便的地方。但是，仍有许多科研人员对这一项目抱有极大的研究热情，因为一旦超级电容器在技术层面上有所突破，将会使对新能源产业的一股巨大推动力。
1.1.3超级电容器的特点
在实际应用中，超级电容器仍然存在不少的问题，这要求我们不仅要知道它的工作原理，还要认识到如何安全使用他，经过大量研究，其局限性有以下几点：
1.极性问题，与一般的容器或普通电池不同的是，超级电容器的正负极使用的是一样的材质，理论上来说是不存在极性的，超级电容器标识上的极性是基于生产厂家的工艺过程指定的，使用中无意反向使用并不会造成很大的影响，但是长期反向使用会造成电容器寿命衰减迅速，达到长期使用的要求。
2充电问题，超级电容器的充电方式多种多样，如限流，恒流，恒功率等等，但是充电电压不能超过其额定电压。
3运输与存储，产品的运输与存放过程中要避免受潮，温度控制在30℃ 50℃之间，相对湿度控制在60%以下，最大湿度不可以超过85%，否则电容的性能会降低。
4短路判断方法：短路的电容是无法进行放电的，在电容的正极和负极之间施加一个直流电压，短路的话电容电压是不会升高的，可以借此来判定。
总的来说，超级电容器的瑕疵是无法掩盖它本身所具有的商业潜力的，而且它用途广，只要能解决成本问题，未来将普及到大众的日常生活之中。
1.2 超级电容器电极材料
目前超级电容器的电极材料主要有三类：碳基材料、金属氧化物材料和导电聚合物材料。
1.2.1 碳电极材料
碳材料已经广泛运用于超级电容器的电极制作之中，它具有导电率好，化学性质稳定，来源丰富成本低廉等优点 [57]，它主要用作为导电添加剂、活性物质支撑材料、导电控制、获得较高的表面积和电容[8]。活性炭作为最常用的碳材料，是目前商业应用中最广泛的活性物质。活性炭的孔径、表面积、化学组成和导电率决定了它具有能够提供不同的电容值的特性。一般情况下，在水系电解液中，报道中活性炭的比电容数值在100 ~ 400 Fg1之间，而在有机或者离子液体中活性炭比电容数值在120~150 Fg1的范围内。几乎没有材料能够像活性炭一样，能够将高导电率和高比表面积有机地结合起来。同时，由于活性炭具有的稳定丰富的供给，以及成熟的制备工艺这一特点，使得它对于制备双电层电容器而言也是较为优良的材料。
目 录
1 绪论 1
1.1 超级电容器 1
1.2 超级电容器电极材料 2
2 实验部分 6
2.1 主要实验材料及仪器设备 6
2.2 实验步骤 7
3 结果与分析 9
3.1能谱分析 9
3.2 制备参数对样品形貌的影响 14
3.3 材料的电容性能 15
4 初步制备工艺设计 21
4.1 工艺流程方框图 21
结 论 23
致谢 24
参考文献 25
1 绪论
1.1 超级电容器
1.1.1超级电容器的概述
当今社会的资源随着人口的增长日趋枯竭，环保方面的问题也是日渐浮现成为人们日常谈论的焦点，当代社会对新能源的需求已经愈发迫切。超级电容器是一种在世界范围内处于先进水平的能量存储装置。它是一种实用高效的储能装置，它单位体积内储存的电量高，可以使用很久而不至于损坏，工作温度上下限高，维护方便等优点，受到广泛关注。 超级电容器以其出类拔萃的性能与特点，能够用来替代一些传统的化学电池在车辆启动等方面的作用，并且具有比传统化学电池更广泛的用途。因此，世界 （特别是西方发达国家）正在大力开展超级电容器研究与开发。
1.1.2超级电容器的发展历史
早在19世纪末期的时候，已经有先驱者提出了一种名为双电层的理论[1]，不过在当时过于 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: #351916072#
超前，并没有人给予他足够的关注，只能不了了之。
随着时间发展，科技进步，在最近几十年，这一研究课题逐渐被科学界关注。
二十世纪中叶，一位名为 Becker 的美国人首次提出了用活性炭作为电容器电极材料的想法，并且顺利申请到了专利，实验过程中使用到的电解液是水系的
同样是在二十世纪中叶，同样是美国人 Becker 又提出了一个大胆的想法将电容器作为一种能量存储设备来使用[2]，这在之前是没有人尝试过也没有人想到过的。
二十世纪六十年代，美国的标准石油公司率先生产了一种电容器，并且给其起名叫做“Supercapacitor”，该电容器的工作状态下电压为6V，遵照了之前 Becker 的想法使用活性炭（AC）作为电极材料，电解质为硫酸溶液。该公司成功地在1969年实现了该种电容器在商业上的运作。随后，日本的NEC公司成功地从标准石油公司手中购入这项技术，NEC公司将超级电容器开始大规模的运用于商业方面[3]。
二十世纪八十年代，超级电容器在NEC，三菱和松下三家行业巨头的大力支持下开始了产业化生产，各种适应于不同环境不同条件下使用的超级电容器应运而生。时至今日，各国的超级电容器产业发展可谓百花齐放，各有各的特点与优势。
二十世纪七十年代中期开始，一种新型的电容器出现在人们的视野之中，这种名为赝电容器的家伙也是隶属于超级电容器家族的一位成员，由Conway经过数年的研究和实验提出[4]。它的储能机理是基于电极表面的可逆氧化还原反应，鉴于该项研究Conway发表了一系列理论成果。
在新能源领域，超级电容器已经是常客了，过去的十多年里，它已经扮演过了新能源存储装置这一角色，然而事与愿违，具有各种优点的超级电容器在实际应用方面依旧输给了普通干电池和蓄电池，主要原因是超级电容器属于高科技产品，科技含量打，成本高，在实际使用中存在诸多不便的地方。但是，仍有许多科研人员对这一项目抱有极大的研究热情，因为一旦超级电容器在技术层面上有所突破，将会使对新能源产业的一股巨大推动力。
1.1.3超级电容器的特点
在实际应用中，超级电容器仍然存在不少的问题，这要求我们不仅要知道它的工作原理，还要认识到如何安全使用他，经过大量研究，其局限性有以下几点：
1.极性问题，与一般的容器或普通电池不同的是，超级电容器的正负极使用的是一样的材质，理论上来说是不存在极性的，超级电容器标识上的极性是基于生产厂家的工艺过程指定的，使用中无意反向使用并不会造成很大的影响，但是长期反向使用会造成电容器寿命衰减迅速，达到长期使用的要求。
2充电问题，超级电容器的充电方式多种多样，如限流，恒流，恒功率等等，但是充电电压不能超过其额定电压。
3运输与存储，产品的运输与存放过程中要避免受潮，温度控制在30℃ 50℃之间，相对湿度控制在60%以下，最大湿度不可以超过85%，否则电容的性能会降低。
4短路判断方法：短路的电容是无法进行放电的，在电容的正极和负极之间施加一个直流电压，短路的话电容电压是不会升高的，可以借此来判定。
总的来说，超级电容器的瑕疵是无法掩盖它本身所具有的商业潜力的，而且它用途广，只要能解决成本问题，未来将普及到大众的日常生活之中。
1.2 超级电容器电极材料
目前超级电容器的电极材料主要有三类：碳基材料、金属氧化物材料和导电聚合物材料。
1.2.1 碳电极材料
碳材料已经广泛运用于超级电容器的电极制作之中，它具有导电率好，化学性质稳定，来源丰富成本低廉等优点 [57]，它主要用作为导电添加剂、活性物质支撑材料、导电控制、获得较高的表面积和电容[8]。活性炭作为最常用的碳材料，是目前商业应用中最广泛的活性物质。活性炭的孔径、表面积、化学组成和导电率决定了它具有能够提供不同的电容值的特性。一般情况下，在水系电解液中，报道中活性炭的比电容数值在100 ~ 400 Fg1之间，而在有机或者离子液体中活性炭比电容数值在120~150 Fg1的范围内。几乎没有材料能够像活性炭一样，能够将高导电率和高比表面积有机地结合起来。同时，由于活性炭具有的稳定丰富的供给，以及成熟的制备工艺这一特点，使得它对于制备双电层电容器而言也是较为优良的材料。
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