碳纳米管负载四氧化三铁及吸附水中磺胺甲恶唑研究
摘 要摘 要碳纳米管作为一种新型纳米材料，具有巨大的比表面积和丰富的纳米孔隙结构，是一种良好的吸附剂，因此在处理各种废水方面得到了广泛的应用。本论文首先探索了多壁碳纳米管（MWCNTs）负载Fe3O4的操作方法及负载之后的效果。对制备出的材料进行SEM和XPS分析，分析结果显示，负载到碳纳米管表面的铁氧化物是四氧化三铁，且四氧化三铁颗粒在碳纳米管表面分布较为均匀。多壁碳纳米管负载了Fe3O4之后会具有磁性，可以通过磁铁加以回收利用，从而大大节省经济成本。而且相对于未改性的多壁碳纳米管而言，负载了四氧化三铁的多壁碳纳米管的吸附效果更好。本论文还采用改性后的多壁碳纳米管吸附处理水中磺胺甲恶唑，研究了改性多壁碳纳米管的投加量、溶液pH值、温度和磺胺甲恶唑初始浓度等多种因素对吸附效果的影响。实验结果显示，在改性多壁碳纳米管投加量为20mg情况下，溶液pH为酸性，磺胺甲恶唑初始浓度为40mg/L时吸附效果较好，而且常温下有利于吸附。改性多壁碳纳米管对磺胺甲恶唑的吸附规律分别用Langmuir和Freundlich等温吸附模型进行拟合。从拟合结果来看，吸附规律更符合Freundlich模型。准一级动力学模式可以被用来拟合其动力学吸附模型且拟合度高。关键词：吸附；磺胺甲恶唑；多壁碳纳米管；四氧化三铁Abstract 目 录
第一章 绪论 1
1.1 碳纳米管简介 1
1.1.1 碳纳米管的性质与结构 1
1.1.2 碳纳米管的吸附性能及其应用 1
1.1.3 碳纳米管的发展前景 2
1.2 改性碳纳米管 2
1.2.1 关于表面改性 2
1.2.2 Fe3O4/CNTs的制备方法 2
1.3 磺胺甲恶唑概述 3
1.3.1 磺胺甲恶唑的结构、性质及使用情况 3
1.3.2 磺胺甲恶唑的危害 4
1.3.3 磺胺甲恶唑的处理方法及研究现状 4
1.4本实验的研究目的、内容和意义 5
1.4.1 研究目的 5
1.4.2 研究内容 5
1.4.3 研究意义 6
第二章 实验部分 7
2.1 实验试剂与仪器 7
2.
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质及使用情况 3
1.3.2 磺胺甲恶唑的危害 4
1.3.3 磺胺甲恶唑的处理方法及研究现状 4
1.4本实验的研究目的、内容和意义 5
1.4.1 研究目的 5
1.4.2 研究内容 5
1.4.3 研究意义 6
第二章 实验部分 7
2.1 实验试剂与仪器 7
2.1.1 实验试剂 7
2.1.2 实验仪器 7
2.2 碳纳米管负载四氧化三铁的方法 8
2.2.1碳纳米管羧酸化步骤 8
2.2.2碳纳米管负载过程 8
2.2.3注意事项 9
2.3 FE3O4/MWCNTS 材料的表征 9
2.4 确定磺胺甲恶唑的最大吸收波长并绘制其标准曲线 10
2.5未改性与改性碳纳米管对磺胺甲恶唑的吸附效果对比 11
2.6改性碳纳米管吸附磺胺甲恶唑 11
2.6.1 改性碳纳米管对磺胺甲恶唑的吸附效果及影响因素 11
2.6.2 吸附等温线的测定方法 12
2.6.3 吸附动力学实验 12
第三章 实验结果与讨论 13
3.1 所制备的FE3O4/MWCNTS 材料的表征结果 13
3.1.1 Fe3O4/MWCNTs材料的SEM分析 13
3.1.2 Fe3O4/MWCNTs材料的XPS分析 13
3.2未改性与改性碳纳米管对磺胺甲恶唑的吸附效果对比 15
3.3多壁碳纳米管吸附水中磺胺甲恶唑最佳条件的确定 16
3.3.1改性碳纳米管投加量对吸附效果的影响 16
3.3.2溶液pH值对吸附效果的影响 17
3.3.3 反应温度对吸附效果的影响 18
3.3.4磺胺甲恶唑初始浓度对吸附效果的影响 19
3.4吸附热力学 20
3.4.1吸附等温线的测定 20
3.4.2等温吸附模型 21
3.5吸附动力学 23
结 论 26
致 谢 27
参 考 文 献 28
第一章 绪论
1.1 碳纳米管简介
1.1.1 碳纳米管的性质与结构
碳纳米管(Carbon Nanotubes，简称CNTs)自1991年由日本电子显微镜专家饭岛[1]（Iijima）意外发现后，就成为了整个世界各个科学领域许多研究人员研究的热点。碳纳米管作为一种新型的纳米材料，它的比表面积极其巨大、纳米孔隙结构非常丰富、力学和导电性能十分优良，因此在处理各种废水方面得到了广泛的应用。
CNTs具有十分典型的特征，它是层状中空结构,层片之间有一定的夹角。它的管身是标准的圆管结构，而且组成它的大多数是五边形截面。由六边形碳环微结构单元组成管身, 由含五边形的碳环组成端帽部分，端帽部分是多边锥形多壁结构，或者简称多边形结构。数层到数十层的同轴圆管，层与层之间有一定的距离，大约有0.34纳米，而直径一般情况下是2～20纳米。按照石墨烯片的层数，碳纳米管可以分成两种，即多璧碳纳米管(Multiwalled Carbon Nanotubes， MWCNTs)和单壁碳纳米管(Singlewalled Carbon Nanotubes， SWCNTs)。相对于多壁碳纳米管（MWCNTs)而言，单壁碳纳米管（SWCNTs)是由单层圆柱型石墨层构成的。它的直径分布的范围小，缺陷也少，而且还具有更高的均匀一致性。
1.1.2 碳纳米管的吸附性能及其应用
碳纳米管巨大的比表面积和丰富的纳米孔隙结构，使得其具有十分优良的吸附性能。虽然活性炭的比表面积要大于碳纳米管，但从有机物的吸附效果来看，碳纳米管的吸附效果更胜一筹。影响碳纳米管对污染物吸附效果的因素如下：(1) 吸附环境的温度；(2) 碳纳米管表面微孔的数量；(3) 目标污染物的浓度；(4) 目标污染物的性状；(5) 碳纳米管的聚集方式；(6) 溶液的pH值。
碳纳米管良好的吸附性能并不是绝对的。比如重金属和无机物，碳纳米管对这两类物质的吸附效果并不好，但对有机物而言，碳纳米管却能很好地发挥它的吸附作用。这也就解释了为什么碳纳米管吸附有机物是目前研究的重点内容。在各种废水处理领域，碳纳米管应用十分广泛。比如说染料废水，其复杂的芳环结构使得它难以生物降解，所以需要结合其他的处理方法比如化学氧化法、吸附去除法等进行综合处理[24]。其中吸附去除法简便易操作、对有毒物质不敏感、效率高且经济成本低,所以相对于其他的染料废水处理技术而言，具有更大的优势[5]。
1.1.3 碳纳米管的发展前景
碳纳米管以其良好的力学、导电、传热以及吸附性能引起了人们的广泛关注。根据碳纳米管的各种良好性质，可以制作出许多性能优异的复合材料。比方说使用水泥做基体的碳纳米管复合材料稳定性高、耐冲击性好、不容易磨损，不易对环境造成影响。而碳纳米管良好的吸附性能尤其引人注目。由于科学技术的飞速发展，各种环境污染问题随之而来。碳纳米管被广泛应用于废水处理领域，并且取得了较好的效果。这对于环境保护而言具有十分重要的意义。因此，已经成为关注焦点的碳纳米管一定会被继续研究并应用于更多其他的领域。我相信，碳纳米管的发展前景一片光明。
1.2 改性碳纳米管
1.2.1 关于表面改性
碳纳米管虽然在废水处理中展现出了良好的吸附性能，但由于其管径小，易团聚，因此在水中分散性差，从而影响其在废水处理中的应用。所以对碳纳米管进行表面改性显得颇为重要。碳纳米管改性后，不仅表面的各种杂质大量减少
第一章 绪论 1
1.1 碳纳米管简介 1
1.1.1 碳纳米管的性质与结构 1
1.1.2 碳纳米管的吸附性能及其应用 1
1.1.3 碳纳米管的发展前景 2
1.2 改性碳纳米管 2
1.2.1 关于表面改性 2
1.2.2 Fe3O4/CNTs的制备方法 2
1.3 磺胺甲恶唑概述 3
1.3.1 磺胺甲恶唑的结构、性质及使用情况 3
1.3.2 磺胺甲恶唑的危害 4
1.3.3 磺胺甲恶唑的处理方法及研究现状 4
1.4本实验的研究目的、内容和意义 5
1.4.1 研究目的 5
1.4.2 研究内容 5
1.4.3 研究意义 6
第二章 实验部分 7
2.1 实验试剂与仪器 7
2.
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质及使用情况 3
1.3.2 磺胺甲恶唑的危害 4
1.3.3 磺胺甲恶唑的处理方法及研究现状 4
1.4本实验的研究目的、内容和意义 5
1.4.1 研究目的 5
1.4.2 研究内容 5
1.4.3 研究意义 6
第二章 实验部分 7
2.1 实验试剂与仪器 7
2.1.1 实验试剂 7
2.1.2 实验仪器 7
2.2 碳纳米管负载四氧化三铁的方法 8
2.2.1碳纳米管羧酸化步骤 8
2.2.2碳纳米管负载过程 8
2.2.3注意事项 9
2.3 FE3O4/MWCNTS 材料的表征 9
2.4 确定磺胺甲恶唑的最大吸收波长并绘制其标准曲线 10
2.5未改性与改性碳纳米管对磺胺甲恶唑的吸附效果对比 11
2.6改性碳纳米管吸附磺胺甲恶唑 11
2.6.1 改性碳纳米管对磺胺甲恶唑的吸附效果及影响因素 11
2.6.2 吸附等温线的测定方法 12
2.6.3 吸附动力学实验 12
第三章 实验结果与讨论 13
3.1 所制备的FE3O4/MWCNTS 材料的表征结果 13
3.1.1 Fe3O4/MWCNTs材料的SEM分析 13
3.1.2 Fe3O4/MWCNTs材料的XPS分析 13
3.2未改性与改性碳纳米管对磺胺甲恶唑的吸附效果对比 15
3.3多壁碳纳米管吸附水中磺胺甲恶唑最佳条件的确定 16
3.3.1改性碳纳米管投加量对吸附效果的影响 16
3.3.2溶液pH值对吸附效果的影响 17
3.3.3 反应温度对吸附效果的影响 18
3.3.4磺胺甲恶唑初始浓度对吸附效果的影响 19
3.4吸附热力学 20
3.4.1吸附等温线的测定 20
3.4.2等温吸附模型 21
3.5吸附动力学 23
结 论 26
致 谢 27
参 考 文 献 28
第一章 绪论
1.1 碳纳米管简介
1.1.1 碳纳米管的性质与结构
碳纳米管(Carbon Nanotubes，简称CNTs)自1991年由日本电子显微镜专家饭岛[1]（Iijima）意外发现后，就成为了整个世界各个科学领域许多研究人员研究的热点。碳纳米管作为一种新型的纳米材料，它的比表面积极其巨大、纳米孔隙结构非常丰富、力学和导电性能十分优良，因此在处理各种废水方面得到了广泛的应用。
CNTs具有十分典型的特征，它是层状中空结构,层片之间有一定的夹角。它的管身是标准的圆管结构，而且组成它的大多数是五边形截面。由六边形碳环微结构单元组成管身, 由含五边形的碳环组成端帽部分，端帽部分是多边锥形多壁结构，或者简称多边形结构。数层到数十层的同轴圆管，层与层之间有一定的距离，大约有0.34纳米，而直径一般情况下是2～20纳米。按照石墨烯片的层数，碳纳米管可以分成两种，即多璧碳纳米管(Multiwalled Carbon Nanotubes， MWCNTs)和单壁碳纳米管(Singlewalled Carbon Nanotubes， SWCNTs)。相对于多壁碳纳米管（MWCNTs)而言，单壁碳纳米管（SWCNTs)是由单层圆柱型石墨层构成的。它的直径分布的范围小，缺陷也少，而且还具有更高的均匀一致性。
1.1.2 碳纳米管的吸附性能及其应用
碳纳米管巨大的比表面积和丰富的纳米孔隙结构，使得其具有十分优良的吸附性能。虽然活性炭的比表面积要大于碳纳米管，但从有机物的吸附效果来看，碳纳米管的吸附效果更胜一筹。影响碳纳米管对污染物吸附效果的因素如下：(1) 吸附环境的温度；(2) 碳纳米管表面微孔的数量；(3) 目标污染物的浓度；(4) 目标污染物的性状；(5) 碳纳米管的聚集方式；(6) 溶液的pH值。
碳纳米管良好的吸附性能并不是绝对的。比如重金属和无机物，碳纳米管对这两类物质的吸附效果并不好，但对有机物而言，碳纳米管却能很好地发挥它的吸附作用。这也就解释了为什么碳纳米管吸附有机物是目前研究的重点内容。在各种废水处理领域，碳纳米管应用十分广泛。比如说染料废水，其复杂的芳环结构使得它难以生物降解，所以需要结合其他的处理方法比如化学氧化法、吸附去除法等进行综合处理[24]。其中吸附去除法简便易操作、对有毒物质不敏感、效率高且经济成本低,所以相对于其他的染料废水处理技术而言，具有更大的优势[5]。
1.1.3 碳纳米管的发展前景
碳纳米管以其良好的力学、导电、传热以及吸附性能引起了人们的广泛关注。根据碳纳米管的各种良好性质，可以制作出许多性能优异的复合材料。比方说使用水泥做基体的碳纳米管复合材料稳定性高、耐冲击性好、不容易磨损，不易对环境造成影响。而碳纳米管良好的吸附性能尤其引人注目。由于科学技术的飞速发展，各种环境污染问题随之而来。碳纳米管被广泛应用于废水处理领域，并且取得了较好的效果。这对于环境保护而言具有十分重要的意义。因此，已经成为关注焦点的碳纳米管一定会被继续研究并应用于更多其他的领域。我相信，碳纳米管的发展前景一片光明。
1.2 改性碳纳米管
1.2.1 关于表面改性
碳纳米管虽然在废水处理中展现出了良好的吸附性能，但由于其管径小，易团聚，因此在水中分散性差，从而影响其在废水处理中的应用。所以对碳纳米管进行表面改性显得颇为重要。碳纳米管改性后，不仅表面的各种杂质大量减少
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