fe3o4凹土明胶复合微球的制备及其在水处理中的应用(附件)
近年来,由于磁性吸附材料易于回收利用,在工业水处理方面具有独特的优势。相关研究表明，制备的四氧化三铁对重金属离子具有良好的吸附性能且易回收,在工业水处理方面具有良好的应用前景。通过相关文献已知Fe3O4单独作用效果不明显，不易于观察测量，需要添加絮凝剂。本实验拟以Fe3O4为磁核，选择明胶和我省特色的凹土作为絮凝材料。制备Fe3O4-凹土-明胶复合微球论文中用的是乳化交联法。将经过酸改性后的凹土和四氧化三铁在去离子水中充分搅拌分散，加入到融化的明胶中制成复合微球，并将制备好的复合材料通过电镜和红外进行表征分析。该复合微球具有粒径小、比表面积大、吸附性强等优点。本次实验采用单因素分析和正交实验的分析方法，确定制备Fe3O4-凹土-明胶复合微球的最佳条件及其在水处理中的应用效果。由于制备的材料有磁性，所以可回收利用，复合材料制备成本降低，有利于工程化运用。关键词 磁性Fe3O4，凹土，明胶，复合微球
目 录
1 引言 1
1.1 复合微球材料及其简介 1
1.1.1 明胶 1
1.1.2 四氧化三铁 1
1.1.3 凹土 1
1.1.4 制作Fe3O4凹土明胶复合微球的意义 1
2 实验部分 2
2.1 实验试剂 3
2.2 实验仪器 3
2.3 先期材料制备 4
2.3.1 凹土酸改性 4
2.3.2 制备四氧化三铁 4
2.4 制备复合微球实验过程 5
2.4.1 方案一 5
2.4.2 方案二 6
2.4.3 方案三 7
2.4.4 方案四 9
2.4.5 总结 10
2.5 模拟废水的处理效果实验 10
2.5.1 实验过程 10
2.5.2 实验结果 11
2.5.3 结果讨论 13
2.6 表征 13
2.6.1 电镜 13
2.6.2 红外 14
3 实验结果与讨论 14
3.1 复合微球的制备结果 14
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: #351916072#
3.1.1 实验方案分析 14
3.1.2 污水处理效果分析 14
3.1.3 综合分析 15
3.2 复合微球的表征结果 15
3.2.1 电镜分析结果 15
3.2.2 红外光谱分析结果 16
结 论 18
致 谢 19
参 考 文 献 20
1 引言
1.1 复合微球材料及其简介
1.1.1 明胶
明胶是一种大分子亲水胶体，有较高稳定性和粘性。明胶作为天然蛋白的水解产物，具有优良的生物相容性和可生物降解性[1]。明胶是胶原蛋白的部分水解物，虽具有良好的生物相容性，但在冷水中分散性很差[2]。近年来以明胶微球作为药物控释材料的研究较多[3,4]。
明胶中水分和无机盐大约占16%，蛋白含量占82%以上。明胶中主要的氨基酸为甘氨酸(占1/3)、丙氨酸(占1/9)、脯氨酸和经基脯氨酸(合占2/9 ) ,这四种氨基酸共占明胶氨基酸总质量的67%，其余为谷氨酸、精氨酸、天门冬氨酸及丝氨酸共占20%，组氨酸、蛋氨酸及酪氨酸有少量存在。明胶的元素分析表明其中含碳50.5%、氮17.0%、氢6.9%、氧25.6%[5]。
明胶是由胶原蛋白经过水解得到的，结构规则的胶原水解成无规的明胶要经历两个基本过程:首先是热变性过程，造成氢键或静电键的断裂，引起螺旋结构的解体，三条缠绕的肚链松开，进入溶液形成无规则线团;然后是共价键(包括肤键、交联键、相邻键等)水解断裂释放出碎片(明胶分子)[6]。
1.1.2 四氧化三铁
四氧化三铁俗称氧化铁黑、磁铁、吸铁石、黑氧化铁，为具有磁性的黑色晶体，故又称为磁性氧化铁。有磁性，对重金属离子具有良好的吸附性能，在复合微球中添加四氧化三铁可扩大此复合微球的适用范围。四氧化三铁属于晶体，其内部分子排列规则，分子电流取向一致导致对外表现出磁性。
相关研究[7]表明：制备的四氧化三铁对铅离子的吸附性能佳,傅里叶红外光谱(FTIR)显示四氧化三铁和二价铅离子之间发生了化学吸附作用。制备的四氧化三铁对重金属离子具有良好的吸附性能且易回收,在工业水处理方面具有良好的应用前景。
1.1.3 凹土
凹凸棒土又名坡缕石，是一种天然非金属粘土矿物，在矿物学上属于海泡石族[8]。凹凸棒土是我省特色，其独特层状、链式结构赋予它特殊的性能，使其广泛应用各个行业[5]被广泛地运用于水污染的处理。其吸附性能较强，在复合微球中使用凹土可以增加其实用性。凹土经活化处理后，提高了可交换阳离子量，较明显。凹土的吸附脱色性能较好，其脱色力和凹凸棒石含量有关，含量越高脱色力越好，吸水性和造浆性能等也有相应提高。
目前，基于凹凸棒土的廉价、易得、品质高、稳定等特性，来进行改性处理以拓展凹凸棒土的新用途，提升凹凸棒土的利用价值，使凹凸棒土在石油、化工、建材、塑料等行业领域更加广泛的应用。[9]
在复合微球中加入凹土，可以：一、提高复合微球的吸附性能；二、增加微球的硬度和内部结构性；三、凹土本身可成球，加入可辅助成球。
1.1.4 制作Fe3O4凹土明胶复合微球的意义
在制作复合微球的材料中，常用的有壳聚糖、海藻酸钠、聚乙烯和明胶等。壳聚糖（chitosan）又称脱乙酰甲壳素，化学名称为聚葡萄糖胺（14）2氨基BD。壳聚糖具有方便易得、价格低廉、易于成球等优点，是复合微球制作常用材料。[10～17]海藻酸钠的分子由βD甘露糖醛酸和αL古洛糖醛酸按（1→4）键连接而成。海藻酸钠具有稳定性、溶解性、粘性等优点。[13,17～19]聚乙烯的化学式为(C2H4)n，常用于制作热塑性树脂微球。
其中，由于壳聚糖的廉价易得和易于成球，现在的复合微球多数使用壳聚糖。本次实验选择明胶意在探索明胶复合微球的制作，尝试是否能替代壳聚糖成为新型复合微球主要材料。在已知研究中，明胶复合微球多数用于复合酶等肉眼不可见微小物质，明胶在此种应用中性能良好。若明胶在复合肉眼可见物质时具有相等效果，或可在某些应用中替代壳聚糖。
把明胶和凹土、四氧化三铁制作成复合微球，可兼具三种材料的功用，也便于材料的回收和重复使用。能有效地节约成本和扩大使用范围。且通过相关文献已知Fe3O4单独作用效果不明显，不易于观察测量，制成复合微球后可通过单因素分析法比较其含量与吸附性能的关系。
目 录
1 引言 1
1.1 复合微球材料及其简介 1
1.1.1 明胶 1
1.1.2 四氧化三铁 1
1.1.3 凹土 1
1.1.4 制作Fe3O4凹土明胶复合微球的意义 1
2 实验部分 2
2.1 实验试剂 3
2.2 实验仪器 3
2.3 先期材料制备 4
2.3.1 凹土酸改性 4
2.3.2 制备四氧化三铁 4
2.4 制备复合微球实验过程 5
2.4.1 方案一 5
2.4.2 方案二 6
2.4.3 方案三 7
2.4.4 方案四 9
2.4.5 总结 10
2.5 模拟废水的处理效果实验 10
2.5.1 实验过程 10
2.5.2 实验结果 11
2.5.3 结果讨论 13
2.6 表征 13
2.6.1 电镜 13
2.6.2 红外 14
3 实验结果与讨论 14
3.1 复合微球的制备结果 14
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: #351916072#
3.1.1 实验方案分析 14
3.1.2 污水处理效果分析 14
3.1.3 综合分析 15
3.2 复合微球的表征结果 15
3.2.1 电镜分析结果 15
3.2.2 红外光谱分析结果 16
结 论 18
致 谢 19
参 考 文 献 20
1 引言
1.1 复合微球材料及其简介
1.1.1 明胶
明胶是一种大分子亲水胶体，有较高稳定性和粘性。明胶作为天然蛋白的水解产物，具有优良的生物相容性和可生物降解性[1]。明胶是胶原蛋白的部分水解物，虽具有良好的生物相容性，但在冷水中分散性很差[2]。近年来以明胶微球作为药物控释材料的研究较多[3,4]。
明胶中水分和无机盐大约占16%，蛋白含量占82%以上。明胶中主要的氨基酸为甘氨酸(占1/3)、丙氨酸(占1/9)、脯氨酸和经基脯氨酸(合占2/9 ) ,这四种氨基酸共占明胶氨基酸总质量的67%，其余为谷氨酸、精氨酸、天门冬氨酸及丝氨酸共占20%，组氨酸、蛋氨酸及酪氨酸有少量存在。明胶的元素分析表明其中含碳50.5%、氮17.0%、氢6.9%、氧25.6%[5]。
明胶是由胶原蛋白经过水解得到的，结构规则的胶原水解成无规的明胶要经历两个基本过程:首先是热变性过程，造成氢键或静电键的断裂，引起螺旋结构的解体，三条缠绕的肚链松开，进入溶液形成无规则线团;然后是共价键(包括肤键、交联键、相邻键等)水解断裂释放出碎片(明胶分子)[6]。
1.1.2 四氧化三铁
四氧化三铁俗称氧化铁黑、磁铁、吸铁石、黑氧化铁，为具有磁性的黑色晶体，故又称为磁性氧化铁。有磁性，对重金属离子具有良好的吸附性能，在复合微球中添加四氧化三铁可扩大此复合微球的适用范围。四氧化三铁属于晶体，其内部分子排列规则，分子电流取向一致导致对外表现出磁性。
相关研究[7]表明：制备的四氧化三铁对铅离子的吸附性能佳,傅里叶红外光谱(FTIR)显示四氧化三铁和二价铅离子之间发生了化学吸附作用。制备的四氧化三铁对重金属离子具有良好的吸附性能且易回收,在工业水处理方面具有良好的应用前景。
1.1.3 凹土
凹凸棒土又名坡缕石，是一种天然非金属粘土矿物，在矿物学上属于海泡石族[8]。凹凸棒土是我省特色，其独特层状、链式结构赋予它特殊的性能，使其广泛应用各个行业[5]被广泛地运用于水污染的处理。其吸附性能较强，在复合微球中使用凹土可以增加其实用性。凹土经活化处理后，提高了可交换阳离子量，较明显。凹土的吸附脱色性能较好，其脱色力和凹凸棒石含量有关，含量越高脱色力越好，吸水性和造浆性能等也有相应提高。
目前，基于凹凸棒土的廉价、易得、品质高、稳定等特性，来进行改性处理以拓展凹凸棒土的新用途，提升凹凸棒土的利用价值，使凹凸棒土在石油、化工、建材、塑料等行业领域更加广泛的应用。[9]
在复合微球中加入凹土，可以：一、提高复合微球的吸附性能；二、增加微球的硬度和内部结构性；三、凹土本身可成球，加入可辅助成球。
1.1.4 制作Fe3O4凹土明胶复合微球的意义
在制作复合微球的材料中，常用的有壳聚糖、海藻酸钠、聚乙烯和明胶等。壳聚糖（chitosan）又称脱乙酰甲壳素，化学名称为聚葡萄糖胺（14）2氨基BD。壳聚糖具有方便易得、价格低廉、易于成球等优点，是复合微球制作常用材料。[10～17]海藻酸钠的分子由βD甘露糖醛酸和αL古洛糖醛酸按（1→4）键连接而成。海藻酸钠具有稳定性、溶解性、粘性等优点。[13,17～19]聚乙烯的化学式为(C2H4)n，常用于制作热塑性树脂微球。
其中，由于壳聚糖的廉价易得和易于成球，现在的复合微球多数使用壳聚糖。本次实验选择明胶意在探索明胶复合微球的制作，尝试是否能替代壳聚糖成为新型复合微球主要材料。在已知研究中，明胶复合微球多数用于复合酶等肉眼不可见微小物质，明胶在此种应用中性能良好。若明胶在复合肉眼可见物质时具有相等效果，或可在某些应用中替代壳聚糖。
把明胶和凹土、四氧化三铁制作成复合微球，可兼具三种材料的功用，也便于材料的回收和重复使用。能有效地节约成本和扩大使用范围。且通过相关文献已知Fe3O4单独作用效果不明显，不易于观察测量，制成复合微球后可通过单因素分析法比较其含量与吸附性能的关系。
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