fenton试剂氧化降解水中雌激素
摘要：雌激素是一类具有生物活性的内分泌干扰物，普遍存在于环境中，严重威胁着人类健康和生态安全。Fenton试剂是以亚铁离子为催化剂，用过氧化氢进行化学氧化的废水处理方法，克服了传统处理工艺的缺点，适用于修复环境中难降解有机污染物。本文以雌酮、雌二醇、雌三醇、双酚A、炔雌醇和己烯雌酚几种常见的雌激素为目标污染物，研究了Fenton试剂对其在水体中的氧化降解效果，并对时间、FeSO4浓度、H2O2浓度和底物浓度等反应条件进行了优化。研究结果表明：当底物浓度为0.05 mg?L-1，反应时间为48h，铁添加比为1/18，H2O2浓度为1%，雌酮、雌二醇、雌三醇、双酚A、炔雌醇和己烯雌酚的氧化降解率分别高达100.00%，100.00%，96.69%，100.00%，95.93%和90.98%。
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
引言1
1.材料与方法2
1.1主要仪器 2
1.2试剂2
1.3混合标准溶液配置2
1.4实验方法3
1.4.1污染水样的制备3
1.4.2制备试验药剂3
1.4.3计算试验药剂的添加量3
1.4.4柠檬酸滴定3
1.4.5水样中雌激素的氧化降解方法4
1.4.6雌激素的检测方法4
1.4.7数据分析4
2. Fenton试剂氧化降解水中的雌激素4
2.1实验色谱条件的确定4
2.2雌酮、雌二醇、雌三醇、双酚A、炔雌醇和己烯雌酚标准曲线的绘制5
2.3Fenton试剂对雌激素氧化降解的可行性探究5
2.4反应时间的条件优化7
2.5铁添加比率的条件优化8
2.6目标H2O2浓度的条件优化9
2.7底物浓度对Fenton试剂氧化降解雌激素的影响10
3.总结与展望11
3.1总结11
3.2创新点11
3.3展望11
致谢12
参考文献12
表11六种雌激素的理化性质
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072*
2
表12 实验药剂的调制方法3
图21六种雌激素的液相色谱图4
表21 雌酮、雌二醇、雌三醇、双酚A、炔雌醇和己烯雌酚的标准曲线回归方程及相关系数5
表22 三组对照实验中各试剂的添加量5
图22 反应48 h时，柠檬酸、过氧化氢和硫酸亚铁对Fenton试剂氧化降解雌激素的影响6
图23 反应时间对Fenton试剂氧化降解影响7
表23 实验试剂的添加量8
图24 不同铁添加比对Fenton试剂氧化降解雌激素的影响8
表24 实验试剂的添加量9
图25 不同浓度过氧化氢对Fenton试剂氧化降解雌激素的影响9
图26 底物浓度对Fenton试剂氧化降解雌激素的影响10
Fenton试剂氧化降解水中雌激素
引言
随着世界发展的日新月异，工业化与城镇化不断提高，全球范围内出现了不同程度不同类型的环境污染问题，给人类以及生物带来危害。随着环境污染日益严重，公众关注度逐渐提高，如何有效地处理各种环境污染问题已变成了全球关注的热点问题。
雌激素被认为具有最强的内分泌干扰性和生物活性。虽然雌激素被冠以“天然激素”的头衔而被忽视多年，但由于它对人体健康的威胁直接且严重，近年来类固醇雌激素的环境效应及其处理对策研究备受关注。研究表明，极低浓度的雌激素就能引起人体或动物生殖障碍、行为异常和幼体变异。造成对神经系统、免疫系统、内分泌系统等产生多方面的影响，已成为严重危害人群健康和生态安全的一类重要污染物。
Fenton法是近几年备受关注的一种新的废水处理高级氧化技术。Fenton试剂主要的反应机理是通过H2O2产生羟基自由基（OH）而对化合物进行氧化，适用于处理某些具有生物毒性且难处理的工业废水。与其它高级氧化技术相比，Fenton氧化具有反应快、易操作、可自动产生絮凝的优点。
近年来，使用Fenton试剂对环境中难降解有机污染物进行处理成了近年来国内外学者研究的一个热门话题。本文开展了利用Fenton试剂氧化降解水体中雌激素的研究工作，以模拟废水为处理媒介，结合实验及理论知识，探明了利用Fenton试剂氧化降解水中雌激素污染物的最佳条件，从而为实际废水治理工程提供理论依据和设计基础数据等。
1 材料与方法
1．1 主要仪器
高效液相色谱仪；氮吹仪；反相色谱柱（150 mm×4.6 mm，5 μm）；电子天平；KQ5200DE型数字超声波清洗器；12头固相萃取仪；自制固相萃取柱。
1．2 试剂
雌酮、雌二醇、雌三醇、双酚A、炔雌醇和己烯雌酚均为分析纯固体（理化性质见表21），纯度大于98%。
甲醇、乙腈为色谱纯；C18固相萃取填料（孔径为40~60 μm）；硫酸亚铁；特级双氧水（30%）；柠檬酸；超纯水。
表11 六种雌激素的理化性质
Tab.11 Six kinds of physical and chemical properties of estrogen
雌激素
雌酮
雌二醇
雌三醇
双酚A
炔雌醇
己烯雌酚
分子结构
分子量（gmol1）
270.37
272.38
288.38
228.29
294.41
268.35
熔点（℃）
258~260
178~179
280~282
155~158
182~184
170~172
溶解度
几乎不溶于水
几乎不溶于水
难溶于水
难溶于水
几乎不溶于水
几乎不溶于水
1．3 混合标准溶液配置
分别准确称量一定质量的雌酮、雌二醇、雌三醇、双酚A、炔雌醇和己烯雌酚固体用甲醇定容至100 mL棕色容量瓶中，配制成浓度为100.0 mgL1的雌酮、雌二醇、雌三醇、双酚A、炔雌醇和己烯雌酚的混合标准储备液。
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
引言1
1.材料与方法2
1.1主要仪器 2
1.2试剂2
1.3混合标准溶液配置2
1.4实验方法3
1.4.1污染水样的制备3
1.4.2制备试验药剂3
1.4.3计算试验药剂的添加量3
1.4.4柠檬酸滴定3
1.4.5水样中雌激素的氧化降解方法4
1.4.6雌激素的检测方法4
1.4.7数据分析4
2. Fenton试剂氧化降解水中的雌激素4
2.1实验色谱条件的确定4
2.2雌酮、雌二醇、雌三醇、双酚A、炔雌醇和己烯雌酚标准曲线的绘制5
2.3Fenton试剂对雌激素氧化降解的可行性探究5
2.4反应时间的条件优化7
2.5铁添加比率的条件优化8
2.6目标H2O2浓度的条件优化9
2.7底物浓度对Fenton试剂氧化降解雌激素的影响10
3.总结与展望11
3.1总结11
3.2创新点11
3.3展望11
致谢12
参考文献12
表11六种雌激素的理化性质
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072*
2
表12 实验药剂的调制方法3
图21六种雌激素的液相色谱图4
表21 雌酮、雌二醇、雌三醇、双酚A、炔雌醇和己烯雌酚的标准曲线回归方程及相关系数5
表22 三组对照实验中各试剂的添加量5
图22 反应48 h时，柠檬酸、过氧化氢和硫酸亚铁对Fenton试剂氧化降解雌激素的影响6
图23 反应时间对Fenton试剂氧化降解影响7
表23 实验试剂的添加量8
图24 不同铁添加比对Fenton试剂氧化降解雌激素的影响8
表24 实验试剂的添加量9
图25 不同浓度过氧化氢对Fenton试剂氧化降解雌激素的影响9
图26 底物浓度对Fenton试剂氧化降解雌激素的影响10
Fenton试剂氧化降解水中雌激素
引言
随着世界发展的日新月异，工业化与城镇化不断提高，全球范围内出现了不同程度不同类型的环境污染问题，给人类以及生物带来危害。随着环境污染日益严重，公众关注度逐渐提高，如何有效地处理各种环境污染问题已变成了全球关注的热点问题。
雌激素被认为具有最强的内分泌干扰性和生物活性。虽然雌激素被冠以“天然激素”的头衔而被忽视多年，但由于它对人体健康的威胁直接且严重，近年来类固醇雌激素的环境效应及其处理对策研究备受关注。研究表明，极低浓度的雌激素就能引起人体或动物生殖障碍、行为异常和幼体变异。造成对神经系统、免疫系统、内分泌系统等产生多方面的影响，已成为严重危害人群健康和生态安全的一类重要污染物。
Fenton法是近几年备受关注的一种新的废水处理高级氧化技术。Fenton试剂主要的反应机理是通过H2O2产生羟基自由基（OH）而对化合物进行氧化，适用于处理某些具有生物毒性且难处理的工业废水。与其它高级氧化技术相比，Fenton氧化具有反应快、易操作、可自动产生絮凝的优点。
近年来，使用Fenton试剂对环境中难降解有机污染物进行处理成了近年来国内外学者研究的一个热门话题。本文开展了利用Fenton试剂氧化降解水体中雌激素的研究工作，以模拟废水为处理媒介，结合实验及理论知识，探明了利用Fenton试剂氧化降解水中雌激素污染物的最佳条件，从而为实际废水治理工程提供理论依据和设计基础数据等。
1 材料与方法
1．1 主要仪器
高效液相色谱仪；氮吹仪；反相色谱柱（150 mm×4.6 mm，5 μm）；电子天平；KQ5200DE型数字超声波清洗器；12头固相萃取仪；自制固相萃取柱。
1．2 试剂
雌酮、雌二醇、雌三醇、双酚A、炔雌醇和己烯雌酚均为分析纯固体（理化性质见表21），纯度大于98%。
甲醇、乙腈为色谱纯；C18固相萃取填料（孔径为40~60 μm）；硫酸亚铁；特级双氧水（30%）；柠檬酸；超纯水。
表11 六种雌激素的理化性质
Tab.11 Six kinds of physical and chemical properties of estrogen
雌激素
雌酮
雌二醇
雌三醇
双酚A
炔雌醇
己烯雌酚
分子结构
分子量（gmol1）
270.37
272.38
288.38
228.29
294.41
268.35
熔点（℃）
258~260
178~179
280~282
155~158
182~184
170~172
溶解度
几乎不溶于水
几乎不溶于水
难溶于水
难溶于水
几乎不溶于水
几乎不溶于水
1．3 混合标准溶液配置
分别准确称量一定质量的雌酮、雌二醇、雌三醇、双酚A、炔雌醇和己烯雌酚固体用甲醇定容至100 mL棕色容量瓶中，配制成浓度为100.0 mgL1的雌酮、雌二醇、雌三醇、双酚A、炔雌醇和己烯雌酚的混合标准储备液。
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