靛红酸酐和富电子芳香醛催化合成二氢喹唑啉酮的研究【字数：10994】
二氢喹唑啉酮是一类具备多种优质的生物活性和药物活性的含氮杂环化合物，重要来源于多种自然产品以及药物成分中，对人类抵抗癌症，抵抗血栓，抵抗痉挛，消毒，消炎以及解决“三高”等问题有着极其重要的帮助。但是一般的二氢喹唑啉酮的化学合成过程却充满着一些弊端，如产能高，污染大，成本高，产率低等。而在现如今我国对环境的整治工作的加强，低污染，低产能，低成本，高产率的二氢喹唑啉酮的研发合成工作已经迫在眉睫。本实验是通过采用控制变量的研究方法对二氢喹唑啉酮的反应温度，催化剂的用量，反应的时间，反应料的添加量，反应物的种类进行研究，最终得到最佳反应条件。本实验主要通过“一锅法”反应进行简单投料，本方法节约原料，操作简单，省时，是本实验的最佳反应方法。通过“一锅法”反应后将产物进行点板，确定产物是否产生，然后将产物通过色谱柱进行提纯，得到最终产物。最后通过计算产物的产率得到最佳反应条件。通过本次实验的研究，得到投料量为n（靛红酸酐）n（苯胺）n（富电子芳香醛）=233，催化剂的添加量为0.14g，当反应时间为20小时，反应温度为80℃，催化剂为[PyPS]3PW12O40为最佳反应条件。并且整个反应过程中催化剂可回收，重新利用，绿色无污染，低能耗，低成本，符合现如今国家对于工业生产过程中绿色环保的生产要求，因此此次研究具有更加深远，更加具有潜力，需要有关研究人员进一步不断研究的价值。
目 录
1.引言 1
1.1离子液体 1
1.1.1离子液体的概述 1
1.1.2离子液体的种类 1
1.1.3离子液体的特性 2
1.1.4离子液体的性质及应用 2
1.2杂多酸 4
1.2.1杂多酸的介绍 4
1.2.2杂多酸催化剂的特性 4
1.2.3杂多酸的应用 4
1.3“一锅法”以及绿色化学 5
1.3.1“一锅法”的简介 5
1.3.2绿色化学的概念 5
1.4本文的目的与意义 5
2.实验部分 6
2.1仪器和原料 6
2.1.1仪器 6
2.1.2主要原料 6
2.2 二氢喹唑啉酮化学物的合成 7
2.2 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072^
.1 确定反应温度 7
2.2.2确定反应催化剂 8
2.2.3确定反应时间 9
2.2.4 苯胺与对甲基苯甲醛的反应 9
2.2.5 苯胺与对甲氧基苯甲醛的反应 10
2.2.6苯胺与间甲氧基苯甲醛的反应 10
2.2.7苯胺与邻甲氧基苯甲醛的反应 11
3.结果及讨论 12
3.1实验结果与分析 12
3.1.1不同温度的实验对比结果 12
3.1.2不同反应催化剂的实验对比结果 12
3.1.3不同反应时间的实验对比结果 12
3.1.4 苯胺与不同富电子芳香醛的反应结果 13
3.2波谱分析 15
4.结语 20
参考文献 21
致谢 23
1.引言
1.1离子液体
1.1.1离子液体的概述
阳离子是有机结构的熔盐，称其为“离子液体”，是“有机盐”之一[1]。离子液体，简称ILS（英文缩写为Ionic Liquids），通常被理解为一种“有机盐”，由阴离子和阳离子组成，默认为“阳离子是有机结构”。早先，研究人员获得了一种室温下液态（熔融）的有机盐，后来，他们称这些盐为“离子液体”[2]。如今，还没有显着而令人信服的定义。根据离子液体的发展、历史和研究，将阳离子定义为具有有机结构的熔盐，称为“离子液体”。基于此，“离子液体”应具有以下特点：首先，阳离子是有机的，阴离子是随机的，隐含的意思，阳离子是无机结构，不属于“离子液体”的范畴；其次，它们可以被熔化，具有熔点，即液体范围，隐含的意思是它们不被熔化[3]。加热分解后，不属于“离子液体”范围。可以看出，并非全部的离子液体在室温下都是液体，换句话说，离子液体在室温下不一定是液体[4]。
1.1.2离子液体的种类
离子液体常常根据阳离子分类，阳离子的正电荷电位主要是氮、磷、和硫，主要分为咪唑、吡咯烷、吡啶、吗啉、哌啶、季铵、季膦和胍（构造如图1.1所示），其中，咪唑类离子液体熔点一般较低，可选择较多的取代基[5]。它们大多是室温下的液体，而其余的离子液体的熔点一般，在室温下，液体的替代品较少，而且大多数是固态的。原则上，用带正电荷载体的材料制备离子液体是可能的。
图1.1 阳离子离子液体分类
/
阴离子一般不用来分类离子液体，常见的阴离子有：
表1.1离子液体中常见的阴离子
离子液体中常见的阴离子
卤盐
碱盐
含氟类
有氧酸
氨基酸
酯
卤化物
Cl、Br、I、Br3等
OH、CO32、HCO3等
BF4、PF6、FSI、TFSI、SbF6、TfS、等
Ac、MS等
Lac、Cys、Gly等
SO、SDd、SHd、PB2等
FeCl4、AlCl4、ZnCl2、CuCl2等
理论上，全部的阴离子都可以用来组成离子液体。
1.1.3离子液体的特性
（一）“离子液体”可设计性
离子液体有很多种，通过改变阴离子和阳离子的不一样组合或改造有机结构，能够策划和合成不一样离子液体[6]。
“离子液体”亲、疏水性
亲水代表易溶于水，疏水代表不易溶于水[7]。但在涂料或塑料工业中，亲水性意味着水分子简单的在基体上扩散，而疏水性意味着水分子聚集在基体上，例如荷叶效应。
离子液体的亲水性和疏水性期初由阴离子决定，一般来说，与阴离子相对应的钾盐不容易溶于水，相应的离子液体大多是疏水性的，相反，阳离子的功能应该被考虑。如果阳离子对应的氯盐、或溴盐不易溶于水，则对应的离子液体大多也为疏水性[8]。
“离子液体”稳定性
离子液体的稳定性受到阳离子和阴离子的两重影响，稳定性确定了离子液体的实用温度范围。总结了以下规则：
1） 碱性越弱，离子液体稳定性越好；
2） 阳离子稳定性：杂环<非杂环，长链<短链；
3） 阴离子稳定性：指相应的钠，钾,铵盐的稳定。
目 录
1.引言 1
1.1离子液体 1
1.1.1离子液体的概述 1
1.1.2离子液体的种类 1
1.1.3离子液体的特性 2
1.1.4离子液体的性质及应用 2
1.2杂多酸 4
1.2.1杂多酸的介绍 4
1.2.2杂多酸催化剂的特性 4
1.2.3杂多酸的应用 4
1.3“一锅法”以及绿色化学 5
1.3.1“一锅法”的简介 5
1.3.2绿色化学的概念 5
1.4本文的目的与意义 5
2.实验部分 6
2.1仪器和原料 6
2.1.1仪器 6
2.1.2主要原料 6
2.2 二氢喹唑啉酮化学物的合成 7
2.2 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072^
.1 确定反应温度 7
2.2.2确定反应催化剂 8
2.2.3确定反应时间 9
2.2.4 苯胺与对甲基苯甲醛的反应 9
2.2.5 苯胺与对甲氧基苯甲醛的反应 10
2.2.6苯胺与间甲氧基苯甲醛的反应 10
2.2.7苯胺与邻甲氧基苯甲醛的反应 11
3.结果及讨论 12
3.1实验结果与分析 12
3.1.1不同温度的实验对比结果 12
3.1.2不同反应催化剂的实验对比结果 12
3.1.3不同反应时间的实验对比结果 12
3.1.4 苯胺与不同富电子芳香醛的反应结果 13
3.2波谱分析 15
4.结语 20
参考文献 21
致谢 23
1.引言
1.1离子液体
1.1.1离子液体的概述
阳离子是有机结构的熔盐，称其为“离子液体”，是“有机盐”之一[1]。离子液体，简称ILS（英文缩写为Ionic Liquids），通常被理解为一种“有机盐”，由阴离子和阳离子组成，默认为“阳离子是有机结构”。早先，研究人员获得了一种室温下液态（熔融）的有机盐，后来，他们称这些盐为“离子液体”[2]。如今，还没有显着而令人信服的定义。根据离子液体的发展、历史和研究，将阳离子定义为具有有机结构的熔盐，称为“离子液体”。基于此，“离子液体”应具有以下特点：首先，阳离子是有机的，阴离子是随机的，隐含的意思，阳离子是无机结构，不属于“离子液体”的范畴；其次，它们可以被熔化，具有熔点，即液体范围，隐含的意思是它们不被熔化[3]。加热分解后，不属于“离子液体”范围。可以看出，并非全部的离子液体在室温下都是液体，换句话说，离子液体在室温下不一定是液体[4]。
1.1.2离子液体的种类
离子液体常常根据阳离子分类，阳离子的正电荷电位主要是氮、磷、和硫，主要分为咪唑、吡咯烷、吡啶、吗啉、哌啶、季铵、季膦和胍（构造如图1.1所示），其中，咪唑类离子液体熔点一般较低，可选择较多的取代基[5]。它们大多是室温下的液体，而其余的离子液体的熔点一般，在室温下，液体的替代品较少，而且大多数是固态的。原则上，用带正电荷载体的材料制备离子液体是可能的。
图1.1 阳离子离子液体分类
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阴离子一般不用来分类离子液体，常见的阴离子有：
表1.1离子液体中常见的阴离子
离子液体中常见的阴离子
卤盐
碱盐
含氟类
有氧酸
氨基酸
酯
卤化物
Cl、Br、I、Br3等
OH、CO32、HCO3等
BF4、PF6、FSI、TFSI、SbF6、TfS、等
Ac、MS等
Lac、Cys、Gly等
SO、SDd、SHd、PB2等
FeCl4、AlCl4、ZnCl2、CuCl2等
理论上，全部的阴离子都可以用来组成离子液体。
1.1.3离子液体的特性
（一）“离子液体”可设计性
离子液体有很多种，通过改变阴离子和阳离子的不一样组合或改造有机结构，能够策划和合成不一样离子液体[6]。
“离子液体”亲、疏水性
亲水代表易溶于水，疏水代表不易溶于水[7]。但在涂料或塑料工业中，亲水性意味着水分子简单的在基体上扩散，而疏水性意味着水分子聚集在基体上，例如荷叶效应。
离子液体的亲水性和疏水性期初由阴离子决定，一般来说，与阴离子相对应的钾盐不容易溶于水，相应的离子液体大多是疏水性的，相反，阳离子的功能应该被考虑。如果阳离子对应的氯盐、或溴盐不易溶于水，则对应的离子液体大多也为疏水性[8]。
“离子液体”稳定性
离子液体的稳定性受到阳离子和阴离子的两重影响，稳定性确定了离子液体的实用温度范围。总结了以下规则：
1） 碱性越弱，离子液体稳定性越好；
2） 阳离子稳定性：杂环<非杂环，长链<短链；
3） 阴离子稳定性：指相应的钠，钾,铵盐的稳定。
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