csio2纳米多孔复合气凝胶材料的制备及其在燃料电池中的应用【字数：12704】
本文采用溶胶-凝胶法制备C-SiO2纳米多孔复合气凝胶，研究其在燃料电池催化剂载体方面的应用。实验主要以间苯二酚、甲醛、超纯水、正硅酸乙酯（TEOS）、乙醇为原料，Na2CO3、盐酸、氨水为催化剂，混合制备出SiO2-RF湿凝胶，并通过烘干、老化、溶剂交换、常温干燥制得SiO2-RF湿凝胶，进而高温碳化得到C-SiO2纳米多孔复合气凝胶。实验采用BET比表面积分析、XRD、SEM等手段对其进行表征。然后以C-SiO2气凝胶为原料，乙二醇为还原剂，采用水热法制备Pt-SiO2/C复合气凝胶催化剂，并作电池电极催化剂载体材料测试其电化学性能。实验表明碳化终温对C-SiO2纳米多孔复合气凝胶的比表面积、空间网络结构都有很大影响。当（Si/C）比例为0.06，C-SiO2复合气凝胶的比表面积最大。当（Si/C）比例为0.06，碳化1050℃，水热170℃ 4h时，Pt-SiO2/C复合气凝胶催化剂催化活性最高，正扫方向氧化峰的峰电流密度达到 141.14 mA·cm-2。
目录
第一章 绪论 1
1.1气凝胶简介 1
1.1.1气凝胶的种类 1
1.1.2气凝胶的研究现状 1
1.2气凝胶的制备 2
1.2.1溶胶凝胶法制备湿凝胶 2
1.2.2老化及溶剂交换过程 3
1.2.3凝胶的干燥 4
1.2.4碳化过程 5
1.3 CSiO2复合气凝胶材料在燃料电池方面的应用 5
1.3.1燃料电池简介 5
1.3.2质子交换膜燃料电池原理及概述 5
1.3.3质子交换膜燃料电池研究现状 6
1.4 实验研究意义 7
第二章 实验部分 8
2.1实验流程示意图 8
2.2实验材料与仪器设备 8
2.2.1实验材料 8
2.2.2实验仪器 9
2.3 CSiO2纳米复合气凝胶的制备 9
2.3.1湿凝胶的制备 9
2.3.2老化及溶剂交换 10
2.3.3碳化 10
2.4 PtSiO2/C复合气凝胶催化剂的制备 10
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: ￥351916072$
2.5 CSiO2纳米复合气凝胶的表征 11
2.5.1氮气吸脱附测试（BET） 11
2.5.2电子扫描显微镜测试（SEM） 11
2.5.3 X射线衍射分析法（XRD） 11
2.6 PtSiO2/C复合气凝胶催化剂电化学表征 11
2.6.1电化学实验装置及工作电极的制备 11
2.6.2催化剂的电化学性能测试 12
第三章 结果与讨论 13
3.1 CSiO2纳米复合气凝胶的BET比表面积表征 13
3.1.1 不同比例(Si/C)对比表面积及孔径分布的影响 13
3.1.2不同碳化终温对比表面积及孔径分布的影响 14
3.2 CSiO2纳米复合气凝胶的SEM表征 16
3.3 PtSiO2/C复合气凝胶催化剂的表征 17
3.3.1 PtSiO2/C复合气凝胶催化剂的SEM表征 17
3.3.2 PtSiO2/C复合气凝胶催化剂的XRD表征 17
3.4 PtSiO2/C复合气凝胶催化剂的电化学性能测试 20
3.4.1不同比例（Si/C）对催化剂催化活性的影响 20
3.4.2不同水热温度对催化剂催化活性的影响 23
3.4.3不同水热时间对催化剂催化活性的影响 25
3.4.4碳化终温对催化剂催化活性的影响 27
第四章 结论 30
参考文献 31
致谢 32
第一章 绪论
1.1气凝胶简介
气凝胶[2]是由纳米粒子或高聚物分子聚结组成的一类具有三维网状结构的固体纳米多孔材料。它由湿凝胶在保持空间网状结构和孔隙不被破坏的基础上将其孔隙中的液体用空气取代后所得到的产物。气凝胶是目前世界上密度和热导率最小的固体材料，密度可低至0.029g/m3，室温真空热导率课达到0.01W/（mK）。
1.1.1气凝胶的种类
根据外观的不同，气凝胶可分为块体、粉末和膜三种；根据不同的制备方式，可分为四种，包含气凝胶、干凝胶、冻凝胶以及气凝胶相关材料；根据微观结构的不同，可分为微孔（<2nm）气凝胶、中孔（2~50nm）气凝胶和混合多孔气凝胶。最为常见的是通过组分来区分气凝胶，如图11所示。气凝胶可分为单组分气凝胶和气凝胶复合材料两类。单组分气凝胶由有机气凝胶（树脂基和纤维素基）、氧化物气凝胶（硅基和非二氧化硅）、碳系气凝胶（石墨烯、碳化塑料和碳纳米管）、硫族化物气凝胶和其他种类气凝胶（单元素和碳化物等）[3]。气凝胶复合材料包括多组分气凝胶、梯度气凝胶和微/纳米气凝胶复合材料。
/
图11气凝胶的分类
1.1.2气凝胶的研究现状
1931年，斯坦福大学的Kistler教授首次通过溶胶凝胶法和超临界流体干燥技术制得SiO2气凝胶。1968年，克劳德伯纳德里昂大学Teichner采用正硅酸甲酯（TMOS）取代Kistler使用的硅酸钠，该方法极大的缩短了气凝胶的制备周期，因为其能够直接生成醇凝胶且不需要耗时的溶剂交换步骤。1985年，Tewari使用二氧化碳作干燥介质,成功干燥了湿凝胶,干燥温度降低,设备更为安全。1986年Russo等使用超临界干燥技术，采用正硅酸四乙酯（TEOS）作为硅源成功制备了SiO2气凝剂。随后科学家们广泛研究,促进了气凝胶的发展，推动了气凝胶的商业化进程。
21世纪后，社会科技迅猛发展，气凝胶变得种类繁多。人们不再满足于单组分气凝胶的研究，许多气凝胶复合材料陆续被科学家们研究。目前，各种各样的新型气凝胶材料纷纷出现[1]，如碳纳米管（CNT）气凝胶、碳化硅气凝胶、碳化物气凝胶和纤维素气凝胶等。多种多样的拥有丰富特性的气凝胶材料将在催化、隔热、航天航空、新能源等方面被广泛关注[4]。
1.2气凝胶的制备
溶胶凝胶法是气凝胶制备的主要方法，溶胶凝胶技术是湿化学法的一种新型材料的制备方法。溶胶是均匀分散体系，由1~100nm的胶粒分散在介质中得到。凝胶是刚性的网络结构，由孔和聚合物链组成。气凝胶的制备主要包含以下步骤：溶胶凝胶法形成湿凝胶、老化、溶剂交换、干燥和碳化过程。 制备工艺过程如下图12。
目录
第一章 绪论 1
1.1气凝胶简介 1
1.1.1气凝胶的种类 1
1.1.2气凝胶的研究现状 1
1.2气凝胶的制备 2
1.2.1溶胶凝胶法制备湿凝胶 2
1.2.2老化及溶剂交换过程 3
1.2.3凝胶的干燥 4
1.2.4碳化过程 5
1.3 CSiO2复合气凝胶材料在燃料电池方面的应用 5
1.3.1燃料电池简介 5
1.3.2质子交换膜燃料电池原理及概述 5
1.3.3质子交换膜燃料电池研究现状 6
1.4 实验研究意义 7
第二章 实验部分 8
2.1实验流程示意图 8
2.2实验材料与仪器设备 8
2.2.1实验材料 8
2.2.2实验仪器 9
2.3 CSiO2纳米复合气凝胶的制备 9
2.3.1湿凝胶的制备 9
2.3.2老化及溶剂交换 10
2.3.3碳化 10
2.4 PtSiO2/C复合气凝胶催化剂的制备 10
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: ￥351916072$
2.5 CSiO2纳米复合气凝胶的表征 11
2.5.1氮气吸脱附测试（BET） 11
2.5.2电子扫描显微镜测试（SEM） 11
2.5.3 X射线衍射分析法（XRD） 11
2.6 PtSiO2/C复合气凝胶催化剂电化学表征 11
2.6.1电化学实验装置及工作电极的制备 11
2.6.2催化剂的电化学性能测试 12
第三章 结果与讨论 13
3.1 CSiO2纳米复合气凝胶的BET比表面积表征 13
3.1.1 不同比例(Si/C)对比表面积及孔径分布的影响 13
3.1.2不同碳化终温对比表面积及孔径分布的影响 14
3.2 CSiO2纳米复合气凝胶的SEM表征 16
3.3 PtSiO2/C复合气凝胶催化剂的表征 17
3.3.1 PtSiO2/C复合气凝胶催化剂的SEM表征 17
3.3.2 PtSiO2/C复合气凝胶催化剂的XRD表征 17
3.4 PtSiO2/C复合气凝胶催化剂的电化学性能测试 20
3.4.1不同比例（Si/C）对催化剂催化活性的影响 20
3.4.2不同水热温度对催化剂催化活性的影响 23
3.4.3不同水热时间对催化剂催化活性的影响 25
3.4.4碳化终温对催化剂催化活性的影响 27
第四章 结论 30
参考文献 31
致谢 32
第一章 绪论
1.1气凝胶简介
气凝胶[2]是由纳米粒子或高聚物分子聚结组成的一类具有三维网状结构的固体纳米多孔材料。它由湿凝胶在保持空间网状结构和孔隙不被破坏的基础上将其孔隙中的液体用空气取代后所得到的产物。气凝胶是目前世界上密度和热导率最小的固体材料，密度可低至0.029g/m3，室温真空热导率课达到0.01W/（mK）。
1.1.1气凝胶的种类
根据外观的不同，气凝胶可分为块体、粉末和膜三种；根据不同的制备方式，可分为四种，包含气凝胶、干凝胶、冻凝胶以及气凝胶相关材料；根据微观结构的不同，可分为微孔（<2nm）气凝胶、中孔（2~50nm）气凝胶和混合多孔气凝胶。最为常见的是通过组分来区分气凝胶，如图11所示。气凝胶可分为单组分气凝胶和气凝胶复合材料两类。单组分气凝胶由有机气凝胶（树脂基和纤维素基）、氧化物气凝胶（硅基和非二氧化硅）、碳系气凝胶（石墨烯、碳化塑料和碳纳米管）、硫族化物气凝胶和其他种类气凝胶（单元素和碳化物等）[3]。气凝胶复合材料包括多组分气凝胶、梯度气凝胶和微/纳米气凝胶复合材料。
/
图11气凝胶的分类
1.1.2气凝胶的研究现状
1931年，斯坦福大学的Kistler教授首次通过溶胶凝胶法和超临界流体干燥技术制得SiO2气凝胶。1968年，克劳德伯纳德里昂大学Teichner采用正硅酸甲酯（TMOS）取代Kistler使用的硅酸钠，该方法极大的缩短了气凝胶的制备周期，因为其能够直接生成醇凝胶且不需要耗时的溶剂交换步骤。1985年，Tewari使用二氧化碳作干燥介质,成功干燥了湿凝胶,干燥温度降低,设备更为安全。1986年Russo等使用超临界干燥技术，采用正硅酸四乙酯（TEOS）作为硅源成功制备了SiO2气凝剂。随后科学家们广泛研究,促进了气凝胶的发展，推动了气凝胶的商业化进程。
21世纪后，社会科技迅猛发展，气凝胶变得种类繁多。人们不再满足于单组分气凝胶的研究，许多气凝胶复合材料陆续被科学家们研究。目前，各种各样的新型气凝胶材料纷纷出现[1]，如碳纳米管（CNT）气凝胶、碳化硅气凝胶、碳化物气凝胶和纤维素气凝胶等。多种多样的拥有丰富特性的气凝胶材料将在催化、隔热、航天航空、新能源等方面被广泛关注[4]。
1.2气凝胶的制备
溶胶凝胶法是气凝胶制备的主要方法，溶胶凝胶技术是湿化学法的一种新型材料的制备方法。溶胶是均匀分散体系，由1~100nm的胶粒分散在介质中得到。凝胶是刚性的网络结构，由孔和聚合物链组成。气凝胶的制备主要包含以下步骤：溶胶凝胶法形成湿凝胶、老化、溶剂交换、干燥和碳化过程。 制备工艺过程如下图12。
版权保护: 本文由 hbsrm.com编辑，转载请保留链接: www.hbsrm.com/hxycl/yyhx/27.html
