三七中铝含量的测定【字数:9400】
本实验使用两种方法紫外分光光度法和荧光分光光度法,来测量三七中的铝含量。硫酸钾铝溶液,溴代十六烷基吡啶(CPB),聚乙二醇辛基苯基醚(OP)和铬天青S,在乙二胺-盐酸缓冲溶液(pH=9)中会形成稳定的四元络合物。本实验利用紫外分光光度法测定了该四元络合物,测得最大的吸收峰值在625nm处。随着硫酸铝钾浓度的增加,体系的吸光度也随之增加。当硫酸铝钾的浓度在0.50-41.00μg/mL时,该系统的吸光度和硫酸铝钾的浓度表示出良好的线性关系,最小检出限为0.03μg/mL,回收率为96.00%-104.00%。利用荧光分光光度计检测由硫酸铝钾溶液、聚乙二醇辛基苯基醚和桑色素在醋酸-醋酸钠缓冲溶液中形成的体系,激发波长为437nm,发射波长为521nm。当硫酸铝钾的浓度在0.40-25.00μg/mL时,体系的荧光强度与硫酸铝钾的浓度呈现出良好的线性关系,最小检出限为0.05μg/mL,回收率为97.00%-102.40%。比较两种方法,可知利用紫外分光光度法进行测定时结果更好。
目录
1. 前言 1
1.1选题的背景 1
1.2分光光度法的简介与应用 1
1.3论文研究的目的和意义 3
2. 实验部分 4
2.1实验仪器 4
2.2实验药品 4
2.2.1实验药品 4
2.2.2实验试剂的配制 5
2.3实验方法 6
2.3.1紫外实验方法 6
2.3.2荧光实验方法 6
3. 结果和讨论 7
3.1紫外吸收光谱分析实验 7
3.1.1紫外吸收光谱曲线 7
3.1.2最佳缓冲溶液的选择 8
3.1.3最佳缓冲溶液pH的选择 8
3.1.4最佳缓冲溶液的用量 9
3.1.5显色剂的最佳用量 10
3.1.6最佳反应时间 11
3.1.7最佳反应温度 11
3.1.8离子干扰实验 12
3.1.9标准曲线的绘制 13
3.1.10实际样品的消化与分析 14
3.1.11加标回收实验 14
3.2荧光光谱分析 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: *351916072*
实验 15
3.2.1吸收光谱曲线 15
3.2.2最佳表面活性剂的选择 16
3.2.3最佳表面活性剂用量的选择 16
3.2.4最佳显色剂用量的选择 17
3.2.5最佳缓冲溶液的选择 18
3.2.6最佳缓冲溶液用量的选择 18
3.2.7最佳的反应时间 19
3.2.8最佳的反应温度 20
3.2.9正交实验 21
3.2.10离子干扰实验 22
3.2.11标准曲线的绘制 22
3.2.12实际样品的消化与分析 23
3.2.13加标回收实验 24
4. 结论 25
5. 参考文献 26
6. 致谢 27
前言
1.1选题的背景
铝是地球上第三大丰富的元素,它广泛分布于自然界[1]。它在一些植物中的含量很高,在地壳中铝的含量约为8%。自然铝存在于石英矿脉中,但是含量少。铝为一种银白色轻金属。它具有很好的物理性质:良好的导热性和不错的反射光能力、低的熔点和低的沸点。铝易于加工、没有磁性,没有附加的磁场,不会干扰仪器的测量,所以可以应用在各种光学仪器、船上的罗盘、形状复杂难以加工的精密零件。由于铝的质量小和强度大,故铝可用于制造飞机汽车,还可以制造桥梁和压力容器。因此,铝是国民经济得以发展的重要物质。
成年人一天的可以摄入的铝为60mg[2]。铝是低毒性的金属元素,不引起急性中毒,但会与细胞内的蛋白质、酶、三磷酸腺素等结合,影响体内的各种生物化学反应,干扰细胞组合,导致某些功能障碍[3]。铝进入人体也会导致细胞的能量以不自然的形式来交换,从而使细胞没有足够的能量,使它们无法正常繁殖。世界卫生组织和联合国组织于1989年正式将铝归为食品污染物。过度食用铝身体甚至会出现一些疾病:如神经损伤,心血管疾病,肾功能障碍,老年性痴呆和免疫力下降[4]。因此,不应该用铝制品烹饪食品,储藏饮料,这对防止铝进入体内,是很重要的措施。世界卫生组织也建议不使用铝制器具。
三七是一种中药,产于云南文山州,英文名为Panax notoginseng。三七中含有多种皂苷、挥发油和氨基酸。随着人民生活水平的提高,科技也取得了猛烈的发展,人们越来越重视自身的健康安全。不过现在有着越来越多的三高人群、贫血人群,人们也越来越容易疲劳,服用三七可以护肝、调节身体的免疫力,可以疏通血管,改善人们贫血的症状。尤其对于中老年人,三七粉效果显著,所以中老年经常购买使用。三七还可以止血、减轻肿胀和疼痛。
1.2分光光度法的简介与应用
食品药物中铝的测定方法主要有分光光度法(也可测定钆[5])、电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(也广泛应用于检测高纯度的稀有地球元素[6])和石墨炉原子吸收光谱法(也可测定铅[7])等[811],不同方法各有优势和局限。
分光光度法(SP)可以作为许多其他尖端技术和难题的技术基础,这也就需要分光光度法本身进行改进。新颖技术的应用,极大拓宽了分光光度法在食品药物分析上的应用,是该法发展的一种新趋势[12]。
紫外可见分光光度法是基于在200760纳米范围内,物质分子的电磁辐射的吸收特征的定性、定量和结构分析方法。紫外吸收光谱能够被检测出来,主要原因是价电子的跃迁。紫外可见分光光度法可以用于定性分析、推断有机化合物的分子结构、纯度检验的推理并定量测定。紫外分光光度计虽然与可见分光光度计的测定原理相似,结构相似,但却还是有所不同。紫外分光光度计的灯源分为两种:钨丝灯或者氘灯。其比色皿是用石英制成,这样可以吸收紫外线,对实验物质进行测定。
紫外分光光度计的构造原理:首先由光源发射出光,光经过入口夹缝后,经过反光镜进行反射,到达光栅,经过色散后得到实验需要的波长的光束。随后经过反射,光束被分成两束,一束射至空白溶液中,另一束射至实验的试样溶液上。最后由光电倍增管接收两种溶液的光通过量,进行检测。
荧光分析法是利用某些物质被光照射后,物质会处于激发态,激发态分子经历一个碰撞及发射的去激发过程所发生的、能反应该物质特性的荧光,可以进行定量或定性分析的方法。荧光分析法比紫外可见分光光度法有更好的灵敏度和选择性。
荧光分光光度法的仪器原理:氙灯发射出一束光,通过入射夹缝后,到达激发单色器。随后光通过出射夹缝,进入试样池,进入发射单色器。最后由发射单色器发射出光,进入检测器,由放大器传入到信号输出装置。由此来完成实验物质的荧光测定。
目录
1. 前言 1
1.1选题的背景 1
1.2分光光度法的简介与应用 1
1.3论文研究的目的和意义 3
2. 实验部分 4
2.1实验仪器 4
2.2实验药品 4
2.2.1实验药品 4
2.2.2实验试剂的配制 5
2.3实验方法 6
2.3.1紫外实验方法 6
2.3.2荧光实验方法 6
3. 结果和讨论 7
3.1紫外吸收光谱分析实验 7
3.1.1紫外吸收光谱曲线 7
3.1.2最佳缓冲溶液的选择 8
3.1.3最佳缓冲溶液pH的选择 8
3.1.4最佳缓冲溶液的用量 9
3.1.5显色剂的最佳用量 10
3.1.6最佳反应时间 11
3.1.7最佳反应温度 11
3.1.8离子干扰实验 12
3.1.9标准曲线的绘制 13
3.1.10实际样品的消化与分析 14
3.1.11加标回收实验 14
3.2荧光光谱分析 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: *351916072*
实验 15
3.2.1吸收光谱曲线 15
3.2.2最佳表面活性剂的选择 16
3.2.3最佳表面活性剂用量的选择 16
3.2.4最佳显色剂用量的选择 17
3.2.5最佳缓冲溶液的选择 18
3.2.6最佳缓冲溶液用量的选择 18
3.2.7最佳的反应时间 19
3.2.8最佳的反应温度 20
3.2.9正交实验 21
3.2.10离子干扰实验 22
3.2.11标准曲线的绘制 22
3.2.12实际样品的消化与分析 23
3.2.13加标回收实验 24
4. 结论 25
5. 参考文献 26
6. 致谢 27
前言
1.1选题的背景
铝是地球上第三大丰富的元素,它广泛分布于自然界[1]。它在一些植物中的含量很高,在地壳中铝的含量约为8%。自然铝存在于石英矿脉中,但是含量少。铝为一种银白色轻金属。它具有很好的物理性质:良好的导热性和不错的反射光能力、低的熔点和低的沸点。铝易于加工、没有磁性,没有附加的磁场,不会干扰仪器的测量,所以可以应用在各种光学仪器、船上的罗盘、形状复杂难以加工的精密零件。由于铝的质量小和强度大,故铝可用于制造飞机汽车,还可以制造桥梁和压力容器。因此,铝是国民经济得以发展的重要物质。
成年人一天的可以摄入的铝为60mg[2]。铝是低毒性的金属元素,不引起急性中毒,但会与细胞内的蛋白质、酶、三磷酸腺素等结合,影响体内的各种生物化学反应,干扰细胞组合,导致某些功能障碍[3]。铝进入人体也会导致细胞的能量以不自然的形式来交换,从而使细胞没有足够的能量,使它们无法正常繁殖。世界卫生组织和联合国组织于1989年正式将铝归为食品污染物。过度食用铝身体甚至会出现一些疾病:如神经损伤,心血管疾病,肾功能障碍,老年性痴呆和免疫力下降[4]。因此,不应该用铝制品烹饪食品,储藏饮料,这对防止铝进入体内,是很重要的措施。世界卫生组织也建议不使用铝制器具。
三七是一种中药,产于云南文山州,英文名为Panax notoginseng。三七中含有多种皂苷、挥发油和氨基酸。随着人民生活水平的提高,科技也取得了猛烈的发展,人们越来越重视自身的健康安全。不过现在有着越来越多的三高人群、贫血人群,人们也越来越容易疲劳,服用三七可以护肝、调节身体的免疫力,可以疏通血管,改善人们贫血的症状。尤其对于中老年人,三七粉效果显著,所以中老年经常购买使用。三七还可以止血、减轻肿胀和疼痛。
1.2分光光度法的简介与应用
食品药物中铝的测定方法主要有分光光度法(也可测定钆[5])、电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(也广泛应用于检测高纯度的稀有地球元素[6])和石墨炉原子吸收光谱法(也可测定铅[7])等[811],不同方法各有优势和局限。
分光光度法(SP)可以作为许多其他尖端技术和难题的技术基础,这也就需要分光光度法本身进行改进。新颖技术的应用,极大拓宽了分光光度法在食品药物分析上的应用,是该法发展的一种新趋势[12]。
紫外可见分光光度法是基于在200760纳米范围内,物质分子的电磁辐射的吸收特征的定性、定量和结构分析方法。紫外吸收光谱能够被检测出来,主要原因是价电子的跃迁。紫外可见分光光度法可以用于定性分析、推断有机化合物的分子结构、纯度检验的推理并定量测定。紫外分光光度计虽然与可见分光光度计的测定原理相似,结构相似,但却还是有所不同。紫外分光光度计的灯源分为两种:钨丝灯或者氘灯。其比色皿是用石英制成,这样可以吸收紫外线,对实验物质进行测定。
紫外分光光度计的构造原理:首先由光源发射出光,光经过入口夹缝后,经过反光镜进行反射,到达光栅,经过色散后得到实验需要的波长的光束。随后经过反射,光束被分成两束,一束射至空白溶液中,另一束射至实验的试样溶液上。最后由光电倍增管接收两种溶液的光通过量,进行检测。
荧光分析法是利用某些物质被光照射后,物质会处于激发态,激发态分子经历一个碰撞及发射的去激发过程所发生的、能反应该物质特性的荧光,可以进行定量或定性分析的方法。荧光分析法比紫外可见分光光度法有更好的灵敏度和选择性。
荧光分光光度法的仪器原理:氙灯发射出一束光,通过入射夹缝后,到达激发单色器。随后光通过出射夹缝,进入试样池,进入发射单色器。最后由发射单色器发射出光,进入检测器,由放大器传入到信号输出装置。由此来完成实验物质的荧光测定。
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