粉体化学镀镍悬浮剂的研究
目 录
1 引言.1
1.1粉体化学镀概述 ...1
1.1.1化学镀镍技术. 1
1.1.2 粉体化学镀镍... .1
1.1.3粉体化学镀镍中的分散问题.2
1.2粉体分散 ...3
1.2.1粉体团聚原因 .3
1.2.2分散剂及分散方法的选择 .3
1.2.3分散剂分散机理 .5
1.2.4影响分散剂分散性能的因素 .5
1.2.5化学镀中分散剂的选用 .6
1.3 本课题的研究目的及研究方法 ..6
2 实验...7
2.1实验药品及仪器设备....7
2.1.1 实验药品... .7
2.1.2 实验仪器... .8
2.2实验方案... 8
2.3 实验步骤 8
2.4实验结果与讨论. 11
2.4.1分散剂类型的选择.. .11
2.4.2分散剂与镀液相容性实验17
2.4.3分散剂用量的确定.. .19
2.4.4分散剂对化学镀镍的影响 21
结 论.26
致 谢.... 27
参 考 文 献... .28
1 引言
1.1粉体化学镀概述
1.1.1化学镀镍技术概述
化学镀是一个还原反应的过程，在该过程中，金属盐溶液中的金属离子在某种还原剂的作用下被还原成金属，在镀件的催化作用下沉积得到金属层。[1]
电化学理论、氢化物理论和原子氢态理论等构成了化学镀镍的基本原理。这三种理论皆不能完全解释整个化学镀镍的过程，但人们对氢态理 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ￥351916072￥
论的认可更多。镍的沉积是由于镀件表面的催化作用，以次亚磷酸钠作为还原剂使 还原成金属Ni为例，总的反应方程式如下：
????????? [2]
与普通的电镀相比，化学镀具备以下特点：[3]
a. 在化学镀镍过程中不需要外加电源提供能量；
b. 化学镀镍的均镀效果好，形状各异的镀件甚至有内孔、内腔的镀件皆可获得均匀的镀层；
c. 化学镀镍镀层的孔隙率低；
d. 虽然化学镀镍的可使用时间是有限的，但是镀液通过维护、调整后仍然可以反复使用；
e. 化学镀镍不仅可在金属沉积镀层，甚至在非金属以及有机物上也可沉积镀层且效果良好。
由于化学镀镍技术有着普通的电镀所达不到的作用效果，现已广泛的应用于化工、石油、汽车、电子、航空、机械、计算机等领域，[4]有着非常广阔的发展前景。
1.1.2 粉体化学镀镍
单个固状颗粒聚集在一起形成的集合体即粉体，人们按照尺寸的大小程度将其分为微米级粉体、亚微米级粉体、超微米级粉体、纳米级粉体。
在粉体上进行化学镀镍的过程中既可以结合基体粉体和金属粉末各自的一些优点, 还可以发展一些它们单独应用时无法达到的新的效果，产生1+1>2的功效。由于粉体的使用，使形成同样体积量的镍粉所使用的金属镍则减少了1/3~1/4，在形成同等导电性能的浆料时需要的添加的镍粉量减少，降低了金属的消耗量，因而可降低使用成本，是镍粉的革新产品。
这种金属化了的粉体具有良好的导电性，除此之外，有些纳米粉体呈棒状结构，以它为内核模版，在上面镀镍后制得的镍粉也因仿形的关系具有和粉体一样的棒状结构，而棒状结构的纳米、微米级金属粉末能相互交错形成网状型结构，这种网状型结构具有比棒状结构更加强烈的表面效应和体积效应，可用于生产磁屏蔽涂料、 电屏蔽涂料、各种导电浆料、吸波涂料、印刷电路等。[5] 例如当其作为填料混入塑料中能获得较好的电磁屏蔽性能和防带电性能, 并大大增强塑料的机械强度。在粉体上进行化学镀不仅对提高已开发涂层、塑料的性能，甚至在研制开发新的涂料、塑料品种方面也具有重要意义。
1.1.3 粉体化学镀中的分散问题
粉体在市场上具有极大的应用机遇，因此就要求它具有更高水平且更广泛的性能特征，这就对其应用技术的开发提出了更高程度的要求 ，例如要确定其颗粒的形状、粒度的大小及分布情况以及对其拓展产品的纯度的确定，[6]特别是由于超细粉体，尤其是凹凸棒土这种纳米级粉体，由于它的颗粒直径极小，比表面积大，表面的活性高，很容易发生颗粒间的团聚现象，形成二次粒子，甚至发生沉降，其产生过程如图1所示：
图1-1 纳米粒子团聚过程示意图[7]
当纳米粒子发生团聚以至形成沉降时，此时的粉体则很难表现出能实现粉体深加工和应用生产时所需的量子型尺寸效应、体积效应及表面积效应等。粉体技术及其相关工业领域的发展也因粉体的团聚现象受到了很大的困扰，是其应用发展中需要首要解决的问题。因此，对超细粉体进行改性，防止其结块和团聚，提高其流变性、分散性等，实现粉体的超微分散和纯化是开发粉体高附加值产品及粉体产品深加工、应用的首要条件，本研究主要针对粉体的分散问题进行研究。
1.2粉体分散
1.2.1 粉体团聚原因
导致超细粉体团聚的原因有很多，但归结起来主要是由于超细粉体粒子表面的特殊结构，导致其表面附近无与之配位的原子，因此粒子表面具有很高的活性，很容易发生团聚。经诸多研究发现，超细粉体颗粒发生团聚的原因有很多，归纳起来主要包括以下几个方面：
a．超细粉体的颗粒形状极其不规则，很容易导致电荷在表面的聚集，电荷间的引力使颗粒极不稳定，造成颗粒与颗粒的团聚现象；[8]
b．超细粉体颗粒的表面积大，导致表面能极高，使超细粉体颗粒处于能量的不稳定状态，为达到稳定状态很容易发生聚集；[9]
c．超细粉体的颗粒与颗粒之间因距离极短，很容易产生较大的范德华引力，其力的大小甚至远远大于自身的重力，导致它们彼此相互吸引而发生团聚现象；[10]
d．超细粉体颗粒与颗粒之间的接触表面上的化学键、氢键的存在也很容易导致颗粒间的相互吸附而发生团聚。[11]
1.2.2 分散剂及分散方法的选择
分散剂有很多种，大致可分为两类：离子型分散剂和非离子型分散剂两类，其中离子型分散剂又可分为阳离子型和阴离子型。化学分散剂的作用主要是通过在凹凸棒土表面形成的吸附层来增强颗粒间的静电排斥作用力，这主要因为在颗粒表面形成的吸附层，可使颗粒表面电位的绝对值增大或其表面的亲水性性能增强，以及高分子分散剂的空间位阻效应的作用，从而使分散的凹凸棒土不易发生团聚而重新聚沉。
与杂质相比较，凹凸棒土表面电荷的不平衡性和其表面孔道结构的特殊性，使其表面极易形成丰富的吸附中心，这些分散剂则主要以化学吸附形式吸附在凹凸棒土的表面，增大了其表面的电位，使粒子间的静电排斥作用能大大增强，从而使分散的凹凸棒土不易重新聚沉，而石英砂等杂质在重力和水化排斥力等作用下发生沉降，凹凸棒土则留在上层悬浊液中，从而达到了提纯和分散的目的。
常用的分散剂主要有聚乙二醇4000、聚乙二醇6000、十六烷基三甲基溴化铵、聚丙烯酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠和硅酸钠。其中金叶玲[12]等通过实验发现综合分散与提纯的双重效果六偏磷酸钠为最佳分散剂。
1 引言.1
1.1粉体化学镀概述 ...1
1.1.1化学镀镍技术. 1
1.1.2 粉体化学镀镍... .1
1.1.3粉体化学镀镍中的分散问题.2
1.2粉体分散 ...3
1.2.1粉体团聚原因 .3
1.2.2分散剂及分散方法的选择 .3
1.2.3分散剂分散机理 .5
1.2.4影响分散剂分散性能的因素 .5
1.2.5化学镀中分散剂的选用 .6
1.3 本课题的研究目的及研究方法 ..6
2 实验...7
2.1实验药品及仪器设备....7
2.1.1 实验药品... .7
2.1.2 实验仪器... .8
2.2实验方案... 8
2.3 实验步骤 8
2.4实验结果与讨论. 11
2.4.1分散剂类型的选择.. .11
2.4.2分散剂与镀液相容性实验17
2.4.3分散剂用量的确定.. .19
2.4.4分散剂对化学镀镍的影响 21
结 论.26
致 谢.... 27
参 考 文 献... .28
1 引言
1.1粉体化学镀概述
1.1.1化学镀镍技术概述
化学镀是一个还原反应的过程，在该过程中，金属盐溶液中的金属离子在某种还原剂的作用下被还原成金属，在镀件的催化作用下沉积得到金属层。[1]
电化学理论、氢化物理论和原子氢态理论等构成了化学镀镍的基本原理。这三种理论皆不能完全解释整个化学镀镍的过程，但人们对氢态理 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ￥351916072￥
论的认可更多。镍的沉积是由于镀件表面的催化作用，以次亚磷酸钠作为还原剂使 还原成金属Ni为例，总的反应方程式如下：
????????? [2]
与普通的电镀相比，化学镀具备以下特点：[3]
a. 在化学镀镍过程中不需要外加电源提供能量；
b. 化学镀镍的均镀效果好，形状各异的镀件甚至有内孔、内腔的镀件皆可获得均匀的镀层；
c. 化学镀镍镀层的孔隙率低；
d. 虽然化学镀镍的可使用时间是有限的，但是镀液通过维护、调整后仍然可以反复使用；
e. 化学镀镍不仅可在金属沉积镀层，甚至在非金属以及有机物上也可沉积镀层且效果良好。
由于化学镀镍技术有着普通的电镀所达不到的作用效果，现已广泛的应用于化工、石油、汽车、电子、航空、机械、计算机等领域，[4]有着非常广阔的发展前景。
1.1.2 粉体化学镀镍
单个固状颗粒聚集在一起形成的集合体即粉体，人们按照尺寸的大小程度将其分为微米级粉体、亚微米级粉体、超微米级粉体、纳米级粉体。
在粉体上进行化学镀镍的过程中既可以结合基体粉体和金属粉末各自的一些优点, 还可以发展一些它们单独应用时无法达到的新的效果，产生1+1>2的功效。由于粉体的使用，使形成同样体积量的镍粉所使用的金属镍则减少了1/3~1/4，在形成同等导电性能的浆料时需要的添加的镍粉量减少，降低了金属的消耗量，因而可降低使用成本，是镍粉的革新产品。
这种金属化了的粉体具有良好的导电性，除此之外，有些纳米粉体呈棒状结构，以它为内核模版，在上面镀镍后制得的镍粉也因仿形的关系具有和粉体一样的棒状结构，而棒状结构的纳米、微米级金属粉末能相互交错形成网状型结构，这种网状型结构具有比棒状结构更加强烈的表面效应和体积效应，可用于生产磁屏蔽涂料、 电屏蔽涂料、各种导电浆料、吸波涂料、印刷电路等。[5] 例如当其作为填料混入塑料中能获得较好的电磁屏蔽性能和防带电性能, 并大大增强塑料的机械强度。在粉体上进行化学镀不仅对提高已开发涂层、塑料的性能，甚至在研制开发新的涂料、塑料品种方面也具有重要意义。
1.1.3 粉体化学镀中的分散问题
粉体在市场上具有极大的应用机遇，因此就要求它具有更高水平且更广泛的性能特征，这就对其应用技术的开发提出了更高程度的要求 ，例如要确定其颗粒的形状、粒度的大小及分布情况以及对其拓展产品的纯度的确定，[6]特别是由于超细粉体，尤其是凹凸棒土这种纳米级粉体，由于它的颗粒直径极小，比表面积大，表面的活性高，很容易发生颗粒间的团聚现象，形成二次粒子，甚至发生沉降，其产生过程如图1所示：
图1-1 纳米粒子团聚过程示意图[7]
当纳米粒子发生团聚以至形成沉降时，此时的粉体则很难表现出能实现粉体深加工和应用生产时所需的量子型尺寸效应、体积效应及表面积效应等。粉体技术及其相关工业领域的发展也因粉体的团聚现象受到了很大的困扰，是其应用发展中需要首要解决的问题。因此，对超细粉体进行改性，防止其结块和团聚，提高其流变性、分散性等，实现粉体的超微分散和纯化是开发粉体高附加值产品及粉体产品深加工、应用的首要条件，本研究主要针对粉体的分散问题进行研究。
1.2粉体分散
1.2.1 粉体团聚原因
导致超细粉体团聚的原因有很多，但归结起来主要是由于超细粉体粒子表面的特殊结构，导致其表面附近无与之配位的原子，因此粒子表面具有很高的活性，很容易发生团聚。经诸多研究发现，超细粉体颗粒发生团聚的原因有很多，归纳起来主要包括以下几个方面：
a．超细粉体的颗粒形状极其不规则，很容易导致电荷在表面的聚集，电荷间的引力使颗粒极不稳定，造成颗粒与颗粒的团聚现象；[8]
b．超细粉体颗粒的表面积大，导致表面能极高，使超细粉体颗粒处于能量的不稳定状态，为达到稳定状态很容易发生聚集；[9]
c．超细粉体的颗粒与颗粒之间因距离极短，很容易产生较大的范德华引力，其力的大小甚至远远大于自身的重力，导致它们彼此相互吸引而发生团聚现象；[10]
d．超细粉体颗粒与颗粒之间的接触表面上的化学键、氢键的存在也很容易导致颗粒间的相互吸附而发生团聚。[11]
1.2.2 分散剂及分散方法的选择
分散剂有很多种，大致可分为两类：离子型分散剂和非离子型分散剂两类，其中离子型分散剂又可分为阳离子型和阴离子型。化学分散剂的作用主要是通过在凹凸棒土表面形成的吸附层来增强颗粒间的静电排斥作用力，这主要因为在颗粒表面形成的吸附层，可使颗粒表面电位的绝对值增大或其表面的亲水性性能增强，以及高分子分散剂的空间位阻效应的作用，从而使分散的凹凸棒土不易发生团聚而重新聚沉。
与杂质相比较，凹凸棒土表面电荷的不平衡性和其表面孔道结构的特殊性，使其表面极易形成丰富的吸附中心，这些分散剂则主要以化学吸附形式吸附在凹凸棒土的表面，增大了其表面的电位，使粒子间的静电排斥作用能大大增强，从而使分散的凹凸棒土不易重新聚沉，而石英砂等杂质在重力和水化排斥力等作用下发生沉降，凹凸棒土则留在上层悬浊液中，从而达到了提纯和分散的目的。
常用的分散剂主要有聚乙二醇4000、聚乙二醇6000、十六烷基三甲基溴化铵、聚丙烯酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠和硅酸钠。其中金叶玲[12]等通过实验发现综合分散与提纯的双重效果六偏磷酸钠为最佳分散剂。
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