水热法制备nis及其电容性能
超级电容器(Supercapacitor，又称电化学电容器)是介于电池和静电电容器之间的一种新型储能元件。它具有比传统电容器更高的比能量，比电池更高的比功率和更长的循环寿命。本文以水热法制备了硫化镍纳米颗粒，研究考察了水热温度、水热时间、前驱物的比例以及表面活性剂的种类和数量对所制备的NiS结构及其电容性能的影响。XRD结果表明，CTAB使NiS的晶形结构更加规则，且分散均匀。产物的形貌测试表明：不同实验参数下制备的硫化镍形状各不相同。利用恒流充放电和循环伏安法对硫化镍电极材料在2mol/LKOH溶液中进行了材料的电容性能测试。实验结果表明：不掺杂CTAB(5%)硫化镍在0.1?A/g的电流密度下具有比电容3 F/g；掺杂CTAB(5%)的材料在0.1?A/g的电流密度下具有比电容11?F/g。关键词 超级电容器，水热法，硫化镍，电容性能目 录
1引言 1
1.1 硫化镍简介 1
1.2 超级电容器简介 1
1.3 超级电容器原理 4
1.4 硫化镍的制备方法 5
1.5 选题依据和主要研究内容 7
2 实验部分 9
2.1 主要试剂及仪器设备 9
2.2 实验步骤9
3 结果与分析...11
3.1 硫化镍XRD表征........................11
3.2 实验条件对产物形貌的影响11
3.3产物的电容性能分析...18
结论22
致谢23
参考文献24
1 引言
1.1 硫化镍简介
硫属化合物所表现出的特殊结构，使硫属化合物成为探索新型无机材料富有吸引力的领域。现在的研究基本分为两个方向：一是半导体领域；二是多元金属硫属化合物，尤其是过渡金属硫属化合物[1]。
近些年来，由于纳米技术的发展，当一些原本在块体时电化学性能不活泼的材料处于纳米级时会显示出十分优良的电化学性能，这也逐渐成为广大电化学科研工作者关注的焦点[2]。
在众多金属硫化物中，NiS以其复杂的结构以及在磁学、电学、光学以及工业中作为氢化脱硫催化剂的应用，引 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: 3 5 1 9 1 6 0 7 2
究基本分为两个方向：一是半导体领域；二是多元金属硫属化合物，尤其是过渡金属硫属化合物[1]。
近些年来，由于纳米技术的发展，当一些原本在块体时电化学性能不活泼的材料处于纳米级时会显示出十分优良的电化学性能，这也逐渐成为广大电化学科研工作者关注的焦点[2]。
在众多金属硫化物中，NiS以其复杂的结构以及在磁学、电学、光学以及工业中作为氢化脱硫催化剂的应用，引起人们广泛的关注。这是由于镍的硫化物有很多潜在的应用，比如可用做半导体应用中的转换韧性剂，可用做催化剂或光学电池的表面覆盖剂。亚稳态的NiS可作转化增韧剂[3]。NiS在α-β相转变的同时伴有体积变化[4]。纳米材料的性质和其结构有紧密的联系，因此制备形貌新颖的纳米硫化镍，探讨其生长机理，实现对其尺寸和形貌的调控，从而按照人们的意愿合成材料是研究的重点[5]。镍的硫化物具有较强的微波吸收能效，可以作为飞机的隐身材料；具有很强的磁热效应，可作为磁制冷材料。广泛应用于空间技术、地球物理探测、磁共振成像、粒子加速器、超导体等领域；另外，镍的硫化物还可在石油化工中用作加氢脱硫和氢化的催化剂以及用以制备硫化燃料，可以作为光学增感剂等。近年来，硫化镍作为电化学电容器电极材料受到了研究者的广泛关注。王丽丽等[6]采用溶剂热技术，改变反应温度，反应溶剂，表面活性剂等，制备了立方系NiS、NiS2，三方系NiS、Ni3S4、Ni3S2等。Jiang [7]等在质量分数28%的氨水中，成功合成了直径为0.5~1.0μm的卷曲结构的NiS，有效的控制了产物的形貌和粒径分布，而且没有出现稳定的层状中间态，这种油包水型微乳液技术在纳米材料的制备中得到了广泛的应用。
1.2 超级电容器简介
1.2.1 超级电容器特点
电化学电容器又名超级电容器，它是一种介于传统电容器与电池之间的、具有特殊性能的电源，它主要依靠双电层和氧化还原赝电容电荷储存电能[8]，因而不同于传统的化学电源。超级电容器的突出优点是功率密度高、充放电时间短、循环寿命长、工作温度范围宽；缺点是比能量低，因此在某些应用场合须与其它储能装置联合应用。
近些年，混合化学电源引起了人们的广泛关注。这类电源能够满足短期或相对短期的能量供给需求，即：一方面要求具有类似于电容器的特性，在短时间内输出高功率；而另一方面又要兼具有电池的特性，有相对较长的放电时间[9]。在这多种类的化学电源中，超级电容器似乎更具备这些性能。鉴于此，众多的电化学家或材料学家对电化学电容器的兴趣油然而生。图1.1为超级电容器实物图。
图 1.1 超级电容实物图
超级电容器作为一种新型储能器件，具有以下特点；
具有高的功率密度和能量密度
超级电容器功率密度可以高出蓄电池100倍以上，可以在短时间内放出几百到几千安培的电流，这个特点使得电容器非常适用于短时间高功率输出的场合。与传统介电质电容器相比，超级电容器具有很高比容量，其能量密度可达到传统电容器100倍以上。
充放电寿命长
超级电容器充放电过程中发生的电化学反应具有很好的可逆性，不会出现类似电池中活性物质晶型转变、脱落、枝晶穿透隔膜等引起寿命降低的现象。
快速充放电
超级电容器充电是双电层充放电的物理过程或电极物质表面的快速、可逆的电化学过程，可以采用大电流充电，能在数十秒到数分钟内快速充电，而蓄电池在如此短的时间内充满电将是极危险的或是几乎不可能的。
比蓄电池更宽的工作温度范围（- 40 °C～70 °C），低温性能优越
超级电容器充放电过程中发生的电荷转移大部分都在电极活性物质表面进行，所以容量随温度衰减非常小，而二次电池在低温下容量大幅度衰减有时高达70%。
1.2.2 超级电容器结构
超级电容器是基于电化学双层电容原理或基于准法拉第电容原理，或是把二者结合起来做成的电容器。超级电容器单体的基本结构由集流体、电极、电解液和隔离物四个部分构成，如图1.2所示。其中电极包括电极活性材料和集电极两部分。集电极的作用是降低电极的内阻，要求它与电极接触面积大、接触电阻小、耐腐蚀性强、在电解质中性能稳定、不发生化学反应等。集电极材料的选择主要根据所采用的电解质[10]。通常，酸性电解质可以使用铅材料，碱性电解质可以使用镍材料，而对有机电解质等可以使用廉价的铝材料。隔膜的作用是在防止两个电极物理接触的同时允许离子通过，隔膜的电阻与其厚度成正比，与孔隙率成反比。
图 1.2 超级电容器结构
1.2.3 超级电容器的应用
（1）在电动汽车和混合动力汽车中的应用。电池技术的发展始终是制约整个电动汽车行业发展的主要因素。在车辆启动、加速、爬坡等需要高功率输出时，现有的各类传统电池都不能满足要求，而且高功率输出对传统电池也有严重伤害。在电动车和混合动力汽车中均可以采用大功率超级电容器。超级电容器可以作为一个具有高功率、可在短时间内释放能量的辅助电源，并可回收刹车时得到的能量，在优化的状态下运行。
（2）用
1引言 1
1.1 硫化镍简介 1
1.2 超级电容器简介 1
1.3 超级电容器原理 4
1.4 硫化镍的制备方法 5
1.5 选题依据和主要研究内容 7
2 实验部分 9
2.1 主要试剂及仪器设备 9
2.2 实验步骤9
3 结果与分析...11
3.1 硫化镍XRD表征........................11
3.2 实验条件对产物形貌的影响11
3.3产物的电容性能分析...18
结论22
致谢23
参考文献24
1 引言
1.1 硫化镍简介
硫属化合物所表现出的特殊结构，使硫属化合物成为探索新型无机材料富有吸引力的领域。现在的研究基本分为两个方向：一是半导体领域；二是多元金属硫属化合物，尤其是过渡金属硫属化合物[1]。
近些年来，由于纳米技术的发展，当一些原本在块体时电化学性能不活泼的材料处于纳米级时会显示出十分优良的电化学性能，这也逐渐成为广大电化学科研工作者关注的焦点[2]。
在众多金属硫化物中，NiS以其复杂的结构以及在磁学、电学、光学以及工业中作为氢化脱硫催化剂的应用，引 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: 3 5 1 9 1 6 0 7 2
究基本分为两个方向：一是半导体领域；二是多元金属硫属化合物，尤其是过渡金属硫属化合物[1]。
近些年来，由于纳米技术的发展，当一些原本在块体时电化学性能不活泼的材料处于纳米级时会显示出十分优良的电化学性能，这也逐渐成为广大电化学科研工作者关注的焦点[2]。
在众多金属硫化物中，NiS以其复杂的结构以及在磁学、电学、光学以及工业中作为氢化脱硫催化剂的应用，引起人们广泛的关注。这是由于镍的硫化物有很多潜在的应用，比如可用做半导体应用中的转换韧性剂，可用做催化剂或光学电池的表面覆盖剂。亚稳态的NiS可作转化增韧剂[3]。NiS在α-β相转变的同时伴有体积变化[4]。纳米材料的性质和其结构有紧密的联系，因此制备形貌新颖的纳米硫化镍，探讨其生长机理，实现对其尺寸和形貌的调控，从而按照人们的意愿合成材料是研究的重点[5]。镍的硫化物具有较强的微波吸收能效，可以作为飞机的隐身材料；具有很强的磁热效应，可作为磁制冷材料。广泛应用于空间技术、地球物理探测、磁共振成像、粒子加速器、超导体等领域；另外，镍的硫化物还可在石油化工中用作加氢脱硫和氢化的催化剂以及用以制备硫化燃料，可以作为光学增感剂等。近年来，硫化镍作为电化学电容器电极材料受到了研究者的广泛关注。王丽丽等[6]采用溶剂热技术，改变反应温度，反应溶剂，表面活性剂等，制备了立方系NiS、NiS2，三方系NiS、Ni3S4、Ni3S2等。Jiang [7]等在质量分数28%的氨水中，成功合成了直径为0.5~1.0μm的卷曲结构的NiS，有效的控制了产物的形貌和粒径分布，而且没有出现稳定的层状中间态，这种油包水型微乳液技术在纳米材料的制备中得到了广泛的应用。
1.2 超级电容器简介
1.2.1 超级电容器特点
电化学电容器又名超级电容器，它是一种介于传统电容器与电池之间的、具有特殊性能的电源，它主要依靠双电层和氧化还原赝电容电荷储存电能[8]，因而不同于传统的化学电源。超级电容器的突出优点是功率密度高、充放电时间短、循环寿命长、工作温度范围宽；缺点是比能量低，因此在某些应用场合须与其它储能装置联合应用。
近些年，混合化学电源引起了人们的广泛关注。这类电源能够满足短期或相对短期的能量供给需求，即：一方面要求具有类似于电容器的特性，在短时间内输出高功率；而另一方面又要兼具有电池的特性，有相对较长的放电时间[9]。在这多种类的化学电源中，超级电容器似乎更具备这些性能。鉴于此，众多的电化学家或材料学家对电化学电容器的兴趣油然而生。图1.1为超级电容器实物图。
图 1.1 超级电容实物图
超级电容器作为一种新型储能器件，具有以下特点；
具有高的功率密度和能量密度
超级电容器功率密度可以高出蓄电池100倍以上，可以在短时间内放出几百到几千安培的电流，这个特点使得电容器非常适用于短时间高功率输出的场合。与传统介电质电容器相比，超级电容器具有很高比容量，其能量密度可达到传统电容器100倍以上。
充放电寿命长
超级电容器充放电过程中发生的电化学反应具有很好的可逆性，不会出现类似电池中活性物质晶型转变、脱落、枝晶穿透隔膜等引起寿命降低的现象。
快速充放电
超级电容器充电是双电层充放电的物理过程或电极物质表面的快速、可逆的电化学过程，可以采用大电流充电，能在数十秒到数分钟内快速充电，而蓄电池在如此短的时间内充满电将是极危险的或是几乎不可能的。
比蓄电池更宽的工作温度范围（- 40 °C～70 °C），低温性能优越
超级电容器充放电过程中发生的电荷转移大部分都在电极活性物质表面进行，所以容量随温度衰减非常小，而二次电池在低温下容量大幅度衰减有时高达70%。
1.2.2 超级电容器结构
超级电容器是基于电化学双层电容原理或基于准法拉第电容原理，或是把二者结合起来做成的电容器。超级电容器单体的基本结构由集流体、电极、电解液和隔离物四个部分构成，如图1.2所示。其中电极包括电极活性材料和集电极两部分。集电极的作用是降低电极的内阻，要求它与电极接触面积大、接触电阻小、耐腐蚀性强、在电解质中性能稳定、不发生化学反应等。集电极材料的选择主要根据所采用的电解质[10]。通常，酸性电解质可以使用铅材料，碱性电解质可以使用镍材料，而对有机电解质等可以使用廉价的铝材料。隔膜的作用是在防止两个电极物理接触的同时允许离子通过，隔膜的电阻与其厚度成正比，与孔隙率成反比。
图 1.2 超级电容器结构
1.2.3 超级电容器的应用
（1）在电动汽车和混合动力汽车中的应用。电池技术的发展始终是制约整个电动汽车行业发展的主要因素。在车辆启动、加速、爬坡等需要高功率输出时，现有的各类传统电池都不能满足要求，而且高功率输出对传统电池也有严重伤害。在电动车和混合动力汽车中均可以采用大功率超级电容器。超级电容器可以作为一个具有高功率、可在短时间内释放能量的辅助电源，并可回收刹车时得到的能量，在优化的状态下运行。
（2）用
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