PtC纳米纤维的制备及其对过氧化氢电催化性能研究
PtC纳米纤维的制备及其对过氧化氢电催化性能研究[20200411160050]
摘 要
电化学法检测的优点具有高选择性、高灵敏性、检测快速，目前已成为检测H2O2中最通行的方法。本文通过静电纺丝的方法制备PAN纳米纤维的氯铂酸，高温下分解得到功能化纳米铂，铂纳米粒子作为分解过氧化氢的电极催化剂。透射电镜分析显示，大量的铂纳米粒子不用任何稳定剂或还原剂就可沉积在静电纺丝纳米碳纤维电极上。样品材料进一步通过循环伏安法和电流分析法测试表征，显示出该材料响应时间很短，多次测试依然能准确的检测过氧化氢以及在较低浓度下也可以精确检测出过氧化氢。以上表明该材料有突出的灵敏度、稳定性和选择性。
*查看完整论文请 +Q: 3 5 1 9 1 6 0 7 2
关键字:碳纳米纤维静电纺丝过氧化氢传感器纳米铂
目录
1.绪论 1
1.1 引言 1
1.2 化学传感器概述 1
1.2.1 生物酶传感器 1
1.2.2 无酶传感器 2
1.3 碳纳米纤维概述 2
1.3.1 碳纳米纤维的性能 2
1.3.2 碳纳米纤维应用 3
1.4 金属纳米材料概述 3
1.4.1 金属纳米材料制备 3
1.4.2 金属纳米材料性能 4
1.5 静电纺丝概述 4
1.5.1 静电纺丝构成及原理 5
1.5.2 静电纺丝应用 5
1.6 本课题研究的内容与目的 5
1.7 本论文的研究思路 6
1.8 本论文的主要任务 7
2.实验部分 8
2.1 实验药品及仪器 8
2.1.1 实验药品 8
2.1.2 仪器设备 8
2.2 样品制备 9
2.2.1 Pt/C纳米纤维的制备 9
2.2.2 Pt/C纳米纤维玻璃碳电极的制备 9
3.结果与讨论 10
3.1 扫描电镜测试 10
3.2 透射电镜测试 10
3.3 EDX测试 11
3.4 XRD测试 12
3.5 拉曼测试 13
3.6 XPS测试 13
3.7电催化测试 14
3.7.1 Pt/C纳米纤维玻璃碳电极对H2O2的安培性能的表现 14
3.7.2相关性测试 15
3.7.3灵敏度测试 16
3.7.4 传感器的重现性，稳定性和选择性测试 17
4.结论 19
参考文献 20
致 谢 22
1.绪论
1.1 引言
在当代二十一世纪过氧化氢检测涉及很多领域，比如有制药、临床、卫生、环境分析、食品安全以及日常的生活领域里都有着广泛的应用。目前对于快速准确的检测过氧化氢是十分必要的，过氧化氢是一种电活性分子，是生物体内反应的重要产物，它与生物的新陈代谢有着密切的关系，是分析检测中重要的化学试剂。
目前有许多方法被用于检测过氧化氢，如荧光，电化学和分光光度法。与其他分析检测方法比较电化学检测法因为它的实用性，简单性，低成本和实时检测而被深入广泛研究。通过氧化还原活性的酶改性的电极，例如，辣根过氧化物酶（HRP），显示出良好的灵敏度和选择性。然而，所述酶为基础的传感器，可能会导致寿命有限，稳定性的问题，并在制造过程复杂的程序。此外，大多数基于酶电极的响应或多或少会被氧所影响，由于电子与溶解在溶液中的氧气竞争。因此，非酶过氧化氢传感器，检出限低和宽响应范围的发展已成为一种趋势。
1.2 化学传感器概述
电化学传感器是一种通过感触系统接受外界有如反应浓度、反应温度、电流电压和光强度等一系列条件的改变，而引起自身的电压电流的变化，传感器将该信号转化为检测信息传给分析处理系统，最后装换处理得到我们需要检测反应的浓度含量等信息[1]。目前，电化学传感器应用在很多领域，如检测食品的安全，检测药物的残留，检测环境的污染甚至还涉及到我们平常日常生活中如检测人体血糖的含量。因此电化学传感器在目前的研究应用可谓是最热门的。电化学传感器的分类也有很多种，比如按检测物种分类则有离子传感器最常见的就是pH传感器，以及气体传感器又名气敏传感器通常是检测某种特定气体的，还有生物传感器，其特点是利用生物酶或一些独特的抗体抗原以其非常高的选择性用于临床食品等的检测，生物传感器的研究发明最早可追溯到20世纪60年代的葡萄糖传感器[2]。同样根据其工作原理分类则可大致分为四类，分别是电化学式、热学式、光学式、质量式[3]。
1.2.1 生物酶传感器
生物酶传感器一般是利用生物酶极高的选择性，高效的催化性能，用来快速检测分析。生无酶传感器一般材料普通易得，这在大批量生产与推广利用有很大优势，其次由于其具有生物特性，往往一种酶只能参与特定的一种物质的催化反应，因此酶传感器具有高选择性，这样就为检测结果的准确性提供了保障，并且因为酶的专一性使得生物酶传感器能够很容易的抵抗其它物质的干扰影响。而且酶传感器还继承了酶的另一种优异的特性，酶的催化作用将反应的速度提高的倍数一般比无机催化剂要高到几百几千万倍[4]，所以生物酶传感器检测灵敏，分析迅速。但是生物酶传感器在对于酶活性物质的提取制备仍然十分困难有限，以及附着在传感器上的活性酶长时间保持活性不变的保存技术仍有待进一步发展研究。而且生物酶传感器也只能在特定的温度、湿度、pH范围内才可以是得检测精准，甚至在恶劣的环境下会使生物酶传感器失去活性，这便意味着同时失去了检测能力[5]。
1.2.2 无酶传感器
正如上段所提及的生无酶传感器由于其种种缺点限制了其广泛使用与进一步推广[6]。所以目前对于无酶传感器的研究应运而生，无酶传感器的研究还处在起步阶段，现在研究较多的还是无酶葡萄糖传感器的研究[7,8]，对于过氧化氢以及其它一些物质的检测研究目前还比较少，因此对于无酶传感器的研究变的意义重大。无酶传感器相对生物酶传感器的优势具有价格低廉，生产制备过程简单[9,10]，同时也兼备生物酶传感器的高度选择性，抗干扰能力。而且最新研究的无酶传感器也有着与生物酶传感器一样的高效快速准确检测能力。与此同时，无酶传感器检测条件相对温和，不如生物酶传感器那样条件苛刻，其适用范围更加广泛。
1.3 碳纳米纤维概述
目前碳纳米纤维由于其结构致密，比表面积大，化学性质稳定等优良的性能而被广泛应用。碳纳米纤维最早是在研究烃热裂解时被发现的，但是在一百年后才开始逐渐被人们所认识熟悉，从此人们发现碳纳米纤维有着独特的结构[11]，正是其独特的结构使得碳纳米纤维各方面有着很好的性能表现。因此，科研者其各方面特有的性质的应用上表现出很大的期望，在对于碳纳米纤维的研究也变的很热烈。
1.3.1 碳纳米纤维的性能
碳纳米纤维首先因为其是纳米级纤维有着一些纳米级材料性质，如强度高，比表面积大[12]。同时碳纳米纤维还具有结构致密，密度低，导电性能特别好等优良的性质，除此以外碳纳米纤维还有很好的导热性能，可以耐高温。当然这些性能的表现主要由其结构所反映。我们知道石墨的结构，即平面网状结构，高强度的碳纳米纤维也有着与之相似的结构，然而正是其细微之处存在着差别导致其性质的不同，高强度的碳纳米纤维其平面网状结构排列致密整齐且与其伸展方向平行。由于这一独特结构，当拉力存在于高强度碳纳米纤维上时，其作用力被分散在平面网状结构上时不再是层与层之间，而是作用于共价键结合的碳原子上，因此这种高强度碳纳米纤维在对抗高强度拉力时就不容易断裂了。碳纳米纤维的性能很多，应用也很广泛，在电分析中，碳纳米纤维结构上有着一维纤维状形态，表面有一定化学活性，同时兼具较高的导热性与导电性。
1.3.2 碳纳米纤维应用
正如碳纳米纤维各方面都有着优异的性能，它的应用也十分广泛，涉及很多领域，从最初的军事航空材料领域到日常我们生活之中，比如有手机材料，医疗设备材料还有一些高端体育用品。目前碳纳米材料在时下研究最热的能源锂离子电池中也有应用，而且碳纳米材料也是作为催化剂很好的担体，由于其很高的表面积以及优秀的导电性能[13]。这对于碳纳米纤维作为催化剂担体的研究将变得十分热门。
摘 要
电化学法检测的优点具有高选择性、高灵敏性、检测快速，目前已成为检测H2O2中最通行的方法。本文通过静电纺丝的方法制备PAN纳米纤维的氯铂酸，高温下分解得到功能化纳米铂，铂纳米粒子作为分解过氧化氢的电极催化剂。透射电镜分析显示，大量的铂纳米粒子不用任何稳定剂或还原剂就可沉积在静电纺丝纳米碳纤维电极上。样品材料进一步通过循环伏安法和电流分析法测试表征，显示出该材料响应时间很短，多次测试依然能准确的检测过氧化氢以及在较低浓度下也可以精确检测出过氧化氢。以上表明该材料有突出的灵敏度、稳定性和选择性。
*查看完整论文请 +Q: 3 5 1 9 1 6 0 7 2
关键字:碳纳米纤维静电纺丝过氧化氢传感器纳米铂
目录
1.绪论 1
1.1 引言 1
1.2 化学传感器概述 1
1.2.1 生物酶传感器 1
1.2.2 无酶传感器 2
1.3 碳纳米纤维概述 2
1.3.1 碳纳米纤维的性能 2
1.3.2 碳纳米纤维应用 3
1.4 金属纳米材料概述 3
1.4.1 金属纳米材料制备 3
1.4.2 金属纳米材料性能 4
1.5 静电纺丝概述 4
1.5.1 静电纺丝构成及原理 5
1.5.2 静电纺丝应用 5
1.6 本课题研究的内容与目的 5
1.7 本论文的研究思路 6
1.8 本论文的主要任务 7
2.实验部分 8
2.1 实验药品及仪器 8
2.1.1 实验药品 8
2.1.2 仪器设备 8
2.2 样品制备 9
2.2.1 Pt/C纳米纤维的制备 9
2.2.2 Pt/C纳米纤维玻璃碳电极的制备 9
3.结果与讨论 10
3.1 扫描电镜测试 10
3.2 透射电镜测试 10
3.3 EDX测试 11
3.4 XRD测试 12
3.5 拉曼测试 13
3.6 XPS测试 13
3.7电催化测试 14
3.7.1 Pt/C纳米纤维玻璃碳电极对H2O2的安培性能的表现 14
3.7.2相关性测试 15
3.7.3灵敏度测试 16
3.7.4 传感器的重现性，稳定性和选择性测试 17
4.结论 19
参考文献 20
致 谢 22
1.绪论
1.1 引言
在当代二十一世纪过氧化氢检测涉及很多领域，比如有制药、临床、卫生、环境分析、食品安全以及日常的生活领域里都有着广泛的应用。目前对于快速准确的检测过氧化氢是十分必要的，过氧化氢是一种电活性分子，是生物体内反应的重要产物，它与生物的新陈代谢有着密切的关系，是分析检测中重要的化学试剂。
目前有许多方法被用于检测过氧化氢，如荧光，电化学和分光光度法。与其他分析检测方法比较电化学检测法因为它的实用性，简单性，低成本和实时检测而被深入广泛研究。通过氧化还原活性的酶改性的电极，例如，辣根过氧化物酶（HRP），显示出良好的灵敏度和选择性。然而，所述酶为基础的传感器，可能会导致寿命有限，稳定性的问题，并在制造过程复杂的程序。此外，大多数基于酶电极的响应或多或少会被氧所影响，由于电子与溶解在溶液中的氧气竞争。因此，非酶过氧化氢传感器，检出限低和宽响应范围的发展已成为一种趋势。
1.2 化学传感器概述
电化学传感器是一种通过感触系统接受外界有如反应浓度、反应温度、电流电压和光强度等一系列条件的改变，而引起自身的电压电流的变化，传感器将该信号转化为检测信息传给分析处理系统，最后装换处理得到我们需要检测反应的浓度含量等信息[1]。目前，电化学传感器应用在很多领域，如检测食品的安全，检测药物的残留，检测环境的污染甚至还涉及到我们平常日常生活中如检测人体血糖的含量。因此电化学传感器在目前的研究应用可谓是最热门的。电化学传感器的分类也有很多种，比如按检测物种分类则有离子传感器最常见的就是pH传感器，以及气体传感器又名气敏传感器通常是检测某种特定气体的，还有生物传感器，其特点是利用生物酶或一些独特的抗体抗原以其非常高的选择性用于临床食品等的检测，生物传感器的研究发明最早可追溯到20世纪60年代的葡萄糖传感器[2]。同样根据其工作原理分类则可大致分为四类，分别是电化学式、热学式、光学式、质量式[3]。
1.2.1 生物酶传感器
生物酶传感器一般是利用生物酶极高的选择性，高效的催化性能，用来快速检测分析。生无酶传感器一般材料普通易得，这在大批量生产与推广利用有很大优势，其次由于其具有生物特性，往往一种酶只能参与特定的一种物质的催化反应，因此酶传感器具有高选择性，这样就为检测结果的准确性提供了保障，并且因为酶的专一性使得生物酶传感器能够很容易的抵抗其它物质的干扰影响。而且酶传感器还继承了酶的另一种优异的特性，酶的催化作用将反应的速度提高的倍数一般比无机催化剂要高到几百几千万倍[4]，所以生物酶传感器检测灵敏，分析迅速。但是生物酶传感器在对于酶活性物质的提取制备仍然十分困难有限，以及附着在传感器上的活性酶长时间保持活性不变的保存技术仍有待进一步发展研究。而且生物酶传感器也只能在特定的温度、湿度、pH范围内才可以是得检测精准，甚至在恶劣的环境下会使生物酶传感器失去活性，这便意味着同时失去了检测能力[5]。
1.2.2 无酶传感器
正如上段所提及的生无酶传感器由于其种种缺点限制了其广泛使用与进一步推广[6]。所以目前对于无酶传感器的研究应运而生，无酶传感器的研究还处在起步阶段，现在研究较多的还是无酶葡萄糖传感器的研究[7,8]，对于过氧化氢以及其它一些物质的检测研究目前还比较少，因此对于无酶传感器的研究变的意义重大。无酶传感器相对生物酶传感器的优势具有价格低廉，生产制备过程简单[9,10]，同时也兼备生物酶传感器的高度选择性，抗干扰能力。而且最新研究的无酶传感器也有着与生物酶传感器一样的高效快速准确检测能力。与此同时，无酶传感器检测条件相对温和，不如生物酶传感器那样条件苛刻，其适用范围更加广泛。
1.3 碳纳米纤维概述
目前碳纳米纤维由于其结构致密，比表面积大，化学性质稳定等优良的性能而被广泛应用。碳纳米纤维最早是在研究烃热裂解时被发现的，但是在一百年后才开始逐渐被人们所认识熟悉，从此人们发现碳纳米纤维有着独特的结构[11]，正是其独特的结构使得碳纳米纤维各方面有着很好的性能表现。因此，科研者其各方面特有的性质的应用上表现出很大的期望，在对于碳纳米纤维的研究也变的很热烈。
1.3.1 碳纳米纤维的性能
碳纳米纤维首先因为其是纳米级纤维有着一些纳米级材料性质，如强度高，比表面积大[12]。同时碳纳米纤维还具有结构致密，密度低，导电性能特别好等优良的性质，除此以外碳纳米纤维还有很好的导热性能，可以耐高温。当然这些性能的表现主要由其结构所反映。我们知道石墨的结构，即平面网状结构，高强度的碳纳米纤维也有着与之相似的结构，然而正是其细微之处存在着差别导致其性质的不同，高强度的碳纳米纤维其平面网状结构排列致密整齐且与其伸展方向平行。由于这一独特结构，当拉力存在于高强度碳纳米纤维上时，其作用力被分散在平面网状结构上时不再是层与层之间，而是作用于共价键结合的碳原子上，因此这种高强度碳纳米纤维在对抗高强度拉力时就不容易断裂了。碳纳米纤维的性能很多，应用也很广泛，在电分析中，碳纳米纤维结构上有着一维纤维状形态，表面有一定化学活性，同时兼具较高的导热性与导电性。
1.3.2 碳纳米纤维应用
正如碳纳米纤维各方面都有着优异的性能，它的应用也十分广泛，涉及很多领域，从最初的军事航空材料领域到日常我们生活之中，比如有手机材料，医疗设备材料还有一些高端体育用品。目前碳纳米材料在时下研究最热的能源锂离子电池中也有应用，而且碳纳米材料也是作为催化剂很好的担体，由于其很高的表面积以及优秀的导电性能[13]。这对于碳纳米纤维作为催化剂担体的研究将变得十分热门。
版权保护: 本文由 hbsrm.com编辑，转载请保留链接: www.hbsrm.com/hxycl/yyhx/990.html
