苍耳子中总蒽醌的含量测定(附件)
苍耳子（Fructus Xanthii）作为经典中药材，长期临床研究发现其对于鼻炎和风疹等症状有明显消去作用，研究表明苍耳子中蒽醌类（Anthraquinone）化合物是其重要药效成分之一。但目前大多对苍耳子中蒽醌类的研究都忽视了提取过程中各因素的影响，所以本课题目的是研究提取工艺对苍耳子中总蒽醌含量的影响。课题对苍耳子中大黄酚（Chrysophanol）和大黄素（Emodin）（蒽醌类）两类化合物含量测定提取工艺开展探索，试验中对代表性的蒽醌类化合物大黄酚和大黄素选取最佳提取条件，最终对苍耳子中总蒽醌的含量进行研究。课题对乙醇超声辅助提取实验中乙醇浓度、提取用时以及超声频率3个影响因素进行正交设计考察，结合高效液相色谱法（HPLC）积极了解了实验操作中影响大黄酚和大黄素含量的因素及规律。研究结果表明:①苍耳子中不同类别蒽醌类化合物最佳提取工艺差别较大，即大黄酚的最佳提取工艺为溶剂75 mL 90%乙醇，提取时间10 min，超声频率70 HZ，且最大影响因素是提取时间；大黄素则为溶剂75 mL 75%乙醇，提取时间30 min，超声频率70 HZ，最大影响因素是超声频率；②实验最终采用各自最佳提取工艺对大黄酚和大黄素含量分别进行含量测定：大黄酚含量为5.34%，RSD为1.866%；大黄素含量为5.35%，RSD为2.744%，结果符合.期望要求，说明上述工艺.稳定。目 录
1 绪论 1
1.1苍耳子概述 1
1.1.1苍耳子的本草考证 1
1.1.2苍耳子的现代研究 1
1.1.3苍耳子的化学成分及临床研究 2
1.2苍耳子蒽醌类化合物概况 5
1.2.1蒽醌类化合物的简介 5
1.2.2蒽醌类物理化学性质 5
1.2.3蒽醌类化合物的药理作用 5
1.2.3蒽醌类化合物含量测定现状 7
1.3课题的研究目的和内容 8
1.3.1课题的研究目的意义 8
1.3.2课题的研究内容和方法 8
2 实验部分 9
2.1实验试剂和仪器 9
2.1.1试剂、药品和药材 9
2.1.2实验仪器设备 9
2.2测定方法 9
5
1.2.3蒽醌类化合物含量测定现状 7
1.3课题的研究目的和内容 8
1.3.1课题的研究目的意义 8
1.3.2课题的研究内容和方法 8
2 实验部分 9
2.1实验试剂和仪器 9
2.1.1试剂、药品和药材 9
2.1.2实验仪器设备 9
2.2测定方法 9
2.2.1色谱柱条件 9
2.2.2溶液制备 9
2.2.3方法学考察 10
2.2.4超声提取工艺优化 11
2.2.5 大黄酚和大黄素提取工艺正交设计 14
2.3 试验结果 15
2.4苍耳子中大黄酚和大黄素的含量测定 16
3 结论与展望 17
3.1实验结论 17
3.2工作展望 17
参考文献 19
致谢 23
1绪论
1.1苍耳子概述
苍耳子为菊科（Compositae）植物苍耳（Xanthium SibiricumPatr.exWidd）次干燥成熟带总苞的果实，收载于2015《中国药典》年版一部，为常用中药材[1]。其味辛苦，药性温和，归肝、肺，含小毒性，具有散风除湿、通鼻窍，驱邪风首疾，消风疹瘤痒等作用[2]。苍耳子应用较为广泛，临床多用其复方制剂治疗各种疾病[3]。
1.1.1苍耳子的本草考证
根据《证类本草》及《本草纲目》记载，苍耳子原名“枱耳实”，苍耳以果实入药，始载于我国第一部本草著作《神农本草经》，记述为“性味甘、温，驱邪风头寒，消痹风湿，利耳明聪，坚志强体”[4]。苍耳一名初见唐代孟洗《食疗本草》，后历代本草均记载为枱耳实或苍耳子，沿用至今，历版《中国药典》均收载苍耳子。又根据《证类本草》之图“滁州枱耳”的特征，可以确定枱耳为菊科植物[5]。《本草纲目》载述苍耳果实及茎叶皆可药用，茎叶主治“溪毒、伤寒、头痛、大风和癫痈”等[6]。
1.1.2苍耳子的现代研究
苍耳属菊科，全球发现25种，我国拥有3类、1变种，分别是：苍耳（原种）（Xanthium SibiricumPatrin）、稀刺苍耳（变种）（Xanthium SibiricumPatr. Var.subinerme（winkl）Widder）、蒙古（东北）苍耳（Xanthiummongolicumkitag）[7]。
苍耳属于一年生长短期草本植物，成熟株体有30到90厘米，全株植体表覆盖白短绒。株体茎部竖直矗立，密叶交叉生长、且为规则三角卵形分布，常伴有微浅开裂之状。孤性头状花同株而生，雄性花序为圆球态生长，雌性花朵稠密于枝头常为椭球分布，生于叶腋，结合为一个两室的囊状总苞，顶端有两喙，表部有弯刺。果体瘦小对生，布满刺状表皮。花果期7月到10月。生于荒野，草地，路旁等。分布于全国各地，野生，人工培育较少[1,8]。原植物及药材图见1.1
图1.1 （A）苍耳子（植株）；（B）苍耳子（药材）；（C）苍耳子剖面
1.1.3苍耳子的化学成分及临床研究
（1）化学成分
①噻嗪类化合物[1,9,10]
苍耳子噻嗪双酮（Xanthiazone）、苍耳子噻嗪双酮苷（Xanthiside）、咖啡酰苍耳子噻嗪双酮苷（Caffeoylxanthiside）、2羟基苍耳子噻嗪双酮苷（2hydroxylxanthiside）。
②酚酸类化合物[11,12]
酚酸（Phenolic acids）的分子结构特点是含有苯环（Benzene ring）。苍耳子中主要酚酸化合物为两类：羟基肉桂酸（Hydroxycinnamic acid）和羟基苯甲酸（Hydroxy benzoic acid）。多年研究发现：苍耳子中以绿原酸为主要物理化学特性的酚酸类物质其主要药理作用是抗炎镇痛，也是含量为首的有机酸类。除以上芬酸类物质之外，苍耳子中还有咖啡酸、新绿原酸（5咖啡酰奎宁酸）、阿魏酸、隐绿原酸（4咖啡酰奎宁酸）、绿原酸（3咖啡酰奎宁酸）、1咖啡酰奎宁酸、异绿原酸A（3, 5二咖啡酰奎宁酸）及异绿原酸C（4,5二咖啡酰奎宁酸）等。深度研究表明[13]：苍耳子的生长区域，药物采购时间，炮制加工的各项参数等都会植物体内酚酸含量和化学性质产生直接影响。
③水溶性苷类[11,1416]
《南方主要有毒植物》载述：“苍耳之药，全身皆毒；其果实之毒为最上”。现代化学药理机制指出，苍耳子内携毒物质为水溶苷之类，即苍术苷、羧基苍术苷和他们的苷类衍生物。苍术苷是从菊科植物苍术中所获得的一种糖苷型化合物，其通过影响线粒体中的化学反应（磷酸化作用），造成核苷酸在生物膜之间的传递受阻显出毒性。苍术苷及羧基苍术苷都具有阻碍糖类和脂肪的氧化行为，在机体内促进厌氧呼吸作用，即强化糖酵解作用和肝糖分解活动，最终降低机体血糖值。另外有研究表明：苍耳子通过传统炮制工艺炒制后毒性下降，即炮制过程改变了苍术苷相关状态。
④黄酮类化合物[17,18]
斛皮素（Quercetin）、水飞蓟素（Silymarin）、芒柄花素（Formononetin）、芒柄花苷（Ononin）、5, 7, 3, 4四羟基异黄酮（5, 7, 3, 4Trihydroxyisoflavone）等。
⑤倍半萜内酯类化合物[11,19, 20]
从苍耳子中可以提取多种倍半萜类物质，Xanthanolide倍半萜烯类化合物具有十分丰富的药理作用，其具有显著的抗病毒活性，抑制肿瘤和消炎等作用。此外，
1 绪论 1
1.1苍耳子概述 1
1.1.1苍耳子的本草考证 1
1.1.2苍耳子的现代研究 1
1.1.3苍耳子的化学成分及临床研究 2
1.2苍耳子蒽醌类化合物概况 5
1.2.1蒽醌类化合物的简介 5
1.2.2蒽醌类物理化学性质 5
1.2.3蒽醌类化合物的药理作用 5
1.2.3蒽醌类化合物含量测定现状 7
1.3课题的研究目的和内容 8
1.3.1课题的研究目的意义 8
1.3.2课题的研究内容和方法 8
2 实验部分 9
2.1实验试剂和仪器 9
2.1.1试剂、药品和药材 9
2.1.2实验仪器设备 9
2.2测定方法 9
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1.2.3蒽醌类化合物含量测定现状 7
1.3课题的研究目的和内容 8
1.3.1课题的研究目的意义 8
1.3.2课题的研究内容和方法 8
2 实验部分 9
2.1实验试剂和仪器 9
2.1.1试剂、药品和药材 9
2.1.2实验仪器设备 9
2.2测定方法 9
2.2.1色谱柱条件 9
2.2.2溶液制备 9
2.2.3方法学考察 10
2.2.4超声提取工艺优化 11
2.2.5 大黄酚和大黄素提取工艺正交设计 14
2.3 试验结果 15
2.4苍耳子中大黄酚和大黄素的含量测定 16
3 结论与展望 17
3.1实验结论 17
3.2工作展望 17
参考文献 19
致谢 23
1绪论
1.1苍耳子概述
苍耳子为菊科（Compositae）植物苍耳（Xanthium SibiricumPatr.exWidd）次干燥成熟带总苞的果实，收载于2015《中国药典》年版一部，为常用中药材[1]。其味辛苦，药性温和，归肝、肺，含小毒性，具有散风除湿、通鼻窍，驱邪风首疾，消风疹瘤痒等作用[2]。苍耳子应用较为广泛，临床多用其复方制剂治疗各种疾病[3]。
1.1.1苍耳子的本草考证
根据《证类本草》及《本草纲目》记载，苍耳子原名“枱耳实”，苍耳以果实入药，始载于我国第一部本草著作《神农本草经》，记述为“性味甘、温，驱邪风头寒，消痹风湿，利耳明聪，坚志强体”[4]。苍耳一名初见唐代孟洗《食疗本草》，后历代本草均记载为枱耳实或苍耳子，沿用至今，历版《中国药典》均收载苍耳子。又根据《证类本草》之图“滁州枱耳”的特征，可以确定枱耳为菊科植物[5]。《本草纲目》载述苍耳果实及茎叶皆可药用，茎叶主治“溪毒、伤寒、头痛、大风和癫痈”等[6]。
1.1.2苍耳子的现代研究
苍耳属菊科，全球发现25种，我国拥有3类、1变种，分别是：苍耳（原种）（Xanthium SibiricumPatrin）、稀刺苍耳（变种）（Xanthium SibiricumPatr. Var.subinerme（winkl）Widder）、蒙古（东北）苍耳（Xanthiummongolicumkitag）[7]。
苍耳属于一年生长短期草本植物，成熟株体有30到90厘米，全株植体表覆盖白短绒。株体茎部竖直矗立，密叶交叉生长、且为规则三角卵形分布，常伴有微浅开裂之状。孤性头状花同株而生，雄性花序为圆球态生长，雌性花朵稠密于枝头常为椭球分布，生于叶腋，结合为一个两室的囊状总苞，顶端有两喙，表部有弯刺。果体瘦小对生，布满刺状表皮。花果期7月到10月。生于荒野，草地，路旁等。分布于全国各地，野生，人工培育较少[1,8]。原植物及药材图见1.1
图1.1 （A）苍耳子（植株）；（B）苍耳子（药材）；（C）苍耳子剖面
1.1.3苍耳子的化学成分及临床研究
（1）化学成分
①噻嗪类化合物[1,9,10]
苍耳子噻嗪双酮（Xanthiazone）、苍耳子噻嗪双酮苷（Xanthiside）、咖啡酰苍耳子噻嗪双酮苷（Caffeoylxanthiside）、2羟基苍耳子噻嗪双酮苷（2hydroxylxanthiside）。
②酚酸类化合物[11,12]
酚酸（Phenolic acids）的分子结构特点是含有苯环（Benzene ring）。苍耳子中主要酚酸化合物为两类：羟基肉桂酸（Hydroxycinnamic acid）和羟基苯甲酸（Hydroxy benzoic acid）。多年研究发现：苍耳子中以绿原酸为主要物理化学特性的酚酸类物质其主要药理作用是抗炎镇痛，也是含量为首的有机酸类。除以上芬酸类物质之外，苍耳子中还有咖啡酸、新绿原酸（5咖啡酰奎宁酸）、阿魏酸、隐绿原酸（4咖啡酰奎宁酸）、绿原酸（3咖啡酰奎宁酸）、1咖啡酰奎宁酸、异绿原酸A（3, 5二咖啡酰奎宁酸）及异绿原酸C（4,5二咖啡酰奎宁酸）等。深度研究表明[13]：苍耳子的生长区域，药物采购时间，炮制加工的各项参数等都会植物体内酚酸含量和化学性质产生直接影响。
③水溶性苷类[11,1416]
《南方主要有毒植物》载述：“苍耳之药，全身皆毒；其果实之毒为最上”。现代化学药理机制指出，苍耳子内携毒物质为水溶苷之类，即苍术苷、羧基苍术苷和他们的苷类衍生物。苍术苷是从菊科植物苍术中所获得的一种糖苷型化合物，其通过影响线粒体中的化学反应（磷酸化作用），造成核苷酸在生物膜之间的传递受阻显出毒性。苍术苷及羧基苍术苷都具有阻碍糖类和脂肪的氧化行为，在机体内促进厌氧呼吸作用，即强化糖酵解作用和肝糖分解活动，最终降低机体血糖值。另外有研究表明：苍耳子通过传统炮制工艺炒制后毒性下降，即炮制过程改变了苍术苷相关状态。
④黄酮类化合物[17,18]
斛皮素（Quercetin）、水飞蓟素（Silymarin）、芒柄花素（Formononetin）、芒柄花苷（Ononin）、5, 7, 3, 4四羟基异黄酮（5, 7, 3, 4Trihydroxyisoflavone）等。
⑤倍半萜内酯类化合物[11,19, 20]
从苍耳子中可以提取多种倍半萜类物质，Xanthanolide倍半萜烯类化合物具有十分丰富的药理作用，其具有显著的抗病毒活性，抑制肿瘤和消炎等作用。此外，
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