中药附子中酯型生物碱提取工艺优化(附件)
摘 要本文主要采用超声波提取法提取附子中的酯型生物碱成分，并对其工艺进行优化。通过单因素实验，比较提取时间，提取溶剂，提取温度，料液比及提取功率对生物碱的影响，采用正交试验确定提取的最佳工艺。实验得出陕产中药附子酯型生物碱提取温度为40℃，其最佳工艺条件为乙醇浓度为95%，提取时间为30 min，功率为180W，料液比为112，提取率为0.37%。超声波提取法具有提取率高，提取时间短，适应性广，杂质少，成本低，综合经济效益显著，简单易行，设备易保养等优点，在工业生产中应用较广。
目 录
1 概述 1
1.1 附子和生物碱的概述 1
1.1.1 附子的综述 1
1.1.2 生物碱的综述 2
1.2 附子的化学成分 2
1.2.1 生物碱 2
1.2.2 C19型二萜生物碱 2
1.2.3 C20型二萜类生物碱 2
1.2.4 其他类生物碱 3
1.2.5 黄酮类化合物 3
1.3 附子的生理活性研究 3
1.3.1 对心血管系统的作用 3
1.3.2 抗炎、镇痛作用 4
1.3.3 抗肿瘤活性 4
1.3.4 对免疫系统的作用 4
1.3.5 对新陈代谢的影响 5
1.4 毒福作用及其减毒方法 5
1.4.1 毒副作用 5
1.4.2 减毒方法 5
1.5 临床作用 6
1.5.1 用于厥逆亡阳、脉微欲绝等症 7
1.5.2 用于肾阳不足，四肢畏寒，脾阳不振，腹痛等症 7
1.5.3 用于风寒湿痹，全身骨节疼痛等症 7
1.6附子的研究目的与意义 7
2 实验部分 9
2.1 材料与仪器 9
2.1.1 材料 9
2.1.2 仪器 9
2.2 实验方法 9
2.2.1 对照品溶液的配制方法 9
2.2.2 标准曲线的绘制方法 9
2.2.3 附子酯型生物碱的含量测定 9
2.2.4 附子酯 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: *351916072*
型生物碱的提取方法 10
2.3 实验结果 10
2.3.1 标准曲线的绘制 10
2.3.2 单因素实验结果 11
2.3.3 正交试验结果 15
2.3.4 方差分析结果 16
2.3.5 工艺验证试验 17
结 论 19
参考文献 21
致 谢 23
1 概述
1.1 附子和生物碱的概述
1.1.1 附子的综述
附子是毛茛科植物乌头的子根。根据加工方法不同而分成“盐附子”、黑顺片”和“白附片”、炮附子等。主产于四川、湖北、湖南等地[1]。乌头是我国乌头属中分布最广的一种，被我国劳动人民利用的历史也是比较悠久，《神农本草经》中将乌头列为下品。根据有关的文献记载，在四川等栽培已有近千年的历史。乌头野生植物的植株有两个块根，并且都有不同的名称[2]，不同的医疗用途。南北朝时期的大医学家陶弘景[3]指出：“乌头与附子同根，附子8月采，乌头4月采”。宋朝杨天惠在《彰明附子记》中指出：“盖附子之品有七，实本同而末异，其初种之小者为乌头，附乌头而旁生者为附子，又左右附而偶生者为鬲子，又附而尖者为天雄，又附而上者为侧子，又附而散者为漏篮子。”附子通常药用商品主要是栽培品，主根加工后称为“川乌”，侧根称为“附子”，乌头的花很美丽，可供观赏，清朝吴其浚曾写到“其花色碧，殊娇纤，名鸳鸯菊，花镜谓之双鸾菊，朵头如此邱帽，帽拆内露双鸾并首，形似无二，外分二翼一尾”[4]。附子一般除去母根、须根及泥沙，习称“泥附子”。加工炮制[5]为盐附子、黑附子（黑顺片）、白附片、淡附片、炮附片。属温里药。中药中“回阳救逆第一品”。
附子的块根呈倒圆锥形，长24 cm，粗11.6 cm，茎高60150 cm，茎中部叶有长柄，叶片薄，五角形，长611 cm，宽915 cm，基部呈浅心形三裂或近基部，中央全裂片宽为菱形。
多年生草本，高0.61.5 m。块根常2个并连，纺锤形或倒卵形，外皮黑褐色；栽培品侧根甚肥大，径达5 cm。茎直立或稍倾斜，圆柱形，表面青绿色，上部为短茸毛或散生少数贴伏柔毛，下部老茎多带紫色，茎下部光滑无毛。叶互生，革质，五角形，长611 cm，宽915 cm，掌状3全裂，中央裂片菱状楔形，急尖，近羽状分裂，侧裂片不等2裂，各裂片边缘有粗齿或缺刻[6]。总状花序狭长，密生反曲柔毛；萼片5，宽约2 cm，蓝紫色，上萼片高盔形，高22.6 cm，侧萼片长1.52 cm；花瓣2，无毛，有长爪，距长12.5 mm；雄蕊多数；心皮35 cm，离生。瞢菱果长约2 cm。花期910月份，果期1011月份。分布于长江中、下游，北至秦岭和山东省东部，南至广西省北部。生于山地草坡或灌丛中；多栽培。
附子喜欢在温暖，湿润，向阳的环境中生长，耐寒，以土层深厚肥沃，土质疏松，排水良好，含有腐殖质的土壤栽培较好。生山地草坡或者一些灌木丛内。
1.1.2 生物碱的综述
生物碱是存在于自然界(主要为植物，但有的也存在于动物)中的一类含氮的碱性有机化合物，有似碱的性质，所以过去又称为赝碱。大多数有复杂的环状结构，氮素多包含在环内，有显著的生物活性，是中草药中重要的有效成分之一。具有光学活性。有些不含碱性而来源于植物的含氮有机化合物[7]，有明显的生物活性，故仍包括在生物碱的范围内。而有些来源于天然的含氮有机化合物，如某些维生素、氨基酸、肽类，习惯上又不属于"生物碱"。
大多数生物碱是结晶形固体;有些是非结晶形粉末；还有少数在常温时为液体，如烟碱，毒芹碱等[8]。生物碱具环状结构，难溶于水，与酸可以形成盐，有一定的旋光性和吸收光谱，大多有苦味。呈无色结晶状，少数为液体。生物碱有几千种，由不同的氨基酸或其直接衍生物合成而来，是次级代谢物之一，对生物机体有毒性或强烈的生理作用。
1.2 附子的化学成分
1.2.1 生物碱
附子中它的最主要的有效成分为乌头类生物碱[9]，它的研究最早于18世纪，而附子的研究在20世纪60年代，在这段时期相继有90多种生物碱被发现和鉴定，而其中最主要的以C19型二萜生物碱为主，此外还有C20型二萜生物碱，神经酰胺类生物碱，季铵盐类生物碱，阿朴咖类等生物碱。
1.2.2 C19型二萜生物碱
附子中的C19型二萜生物碱基本都以乌头碱骨架为主，分别在C1、C3、C6、C8、C13、C14等连有不同的基团，从而具有不同的化学结构。C1，C15常连接羟基，C6，C16，C18少连羟基，到目前，从附子分离的这类生物碱大概有70种。
1.2.3 C20型二萜类生物碱
附子中的这类生物碱主要以海替生碱、维替碱型、钠哌啉型、光翠雀碱型为主，据相关报道声明，从附子中分离的海替生物碱有4种新型的生物碱，维替生物碱有3种，钠哌啉生物碱有2种，光翠雀碱型有2种，是第一次从附子中发现的C20二萜类生物碱.
1.2.4 其他类生物碱
目 录
1 概述 1
1.1 附子和生物碱的概述 1
1.1.1 附子的综述 1
1.1.2 生物碱的综述 2
1.2 附子的化学成分 2
1.2.1 生物碱 2
1.2.2 C19型二萜生物碱 2
1.2.3 C20型二萜类生物碱 2
1.2.4 其他类生物碱 3
1.2.5 黄酮类化合物 3
1.3 附子的生理活性研究 3
1.3.1 对心血管系统的作用 3
1.3.2 抗炎、镇痛作用 4
1.3.3 抗肿瘤活性 4
1.3.4 对免疫系统的作用 4
1.3.5 对新陈代谢的影响 5
1.4 毒福作用及其减毒方法 5
1.4.1 毒副作用 5
1.4.2 减毒方法 5
1.5 临床作用 6
1.5.1 用于厥逆亡阳、脉微欲绝等症 7
1.5.2 用于肾阳不足，四肢畏寒，脾阳不振，腹痛等症 7
1.5.3 用于风寒湿痹，全身骨节疼痛等症 7
1.6附子的研究目的与意义 7
2 实验部分 9
2.1 材料与仪器 9
2.1.1 材料 9
2.1.2 仪器 9
2.2 实验方法 9
2.2.1 对照品溶液的配制方法 9
2.2.2 标准曲线的绘制方法 9
2.2.3 附子酯型生物碱的含量测定 9
2.2.4 附子酯 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: *351916072*
型生物碱的提取方法 10
2.3 实验结果 10
2.3.1 标准曲线的绘制 10
2.3.2 单因素实验结果 11
2.3.3 正交试验结果 15
2.3.4 方差分析结果 16
2.3.5 工艺验证试验 17
结 论 19
参考文献 21
致 谢 23
1 概述
1.1 附子和生物碱的概述
1.1.1 附子的综述
附子是毛茛科植物乌头的子根。根据加工方法不同而分成“盐附子”、黑顺片”和“白附片”、炮附子等。主产于四川、湖北、湖南等地[1]。乌头是我国乌头属中分布最广的一种，被我国劳动人民利用的历史也是比较悠久，《神农本草经》中将乌头列为下品。根据有关的文献记载，在四川等栽培已有近千年的历史。乌头野生植物的植株有两个块根，并且都有不同的名称[2]，不同的医疗用途。南北朝时期的大医学家陶弘景[3]指出：“乌头与附子同根，附子8月采，乌头4月采”。宋朝杨天惠在《彰明附子记》中指出：“盖附子之品有七，实本同而末异，其初种之小者为乌头，附乌头而旁生者为附子，又左右附而偶生者为鬲子，又附而尖者为天雄，又附而上者为侧子，又附而散者为漏篮子。”附子通常药用商品主要是栽培品，主根加工后称为“川乌”，侧根称为“附子”，乌头的花很美丽，可供观赏，清朝吴其浚曾写到“其花色碧，殊娇纤，名鸳鸯菊，花镜谓之双鸾菊，朵头如此邱帽，帽拆内露双鸾并首，形似无二，外分二翼一尾”[4]。附子一般除去母根、须根及泥沙，习称“泥附子”。加工炮制[5]为盐附子、黑附子（黑顺片）、白附片、淡附片、炮附片。属温里药。中药中“回阳救逆第一品”。
附子的块根呈倒圆锥形，长24 cm，粗11.6 cm，茎高60150 cm，茎中部叶有长柄，叶片薄，五角形，长611 cm，宽915 cm，基部呈浅心形三裂或近基部，中央全裂片宽为菱形。
多年生草本，高0.61.5 m。块根常2个并连，纺锤形或倒卵形，外皮黑褐色；栽培品侧根甚肥大，径达5 cm。茎直立或稍倾斜，圆柱形，表面青绿色，上部为短茸毛或散生少数贴伏柔毛，下部老茎多带紫色，茎下部光滑无毛。叶互生，革质，五角形，长611 cm，宽915 cm，掌状3全裂，中央裂片菱状楔形，急尖，近羽状分裂，侧裂片不等2裂，各裂片边缘有粗齿或缺刻[6]。总状花序狭长，密生反曲柔毛；萼片5，宽约2 cm，蓝紫色，上萼片高盔形，高22.6 cm，侧萼片长1.52 cm；花瓣2，无毛，有长爪，距长12.5 mm；雄蕊多数；心皮35 cm，离生。瞢菱果长约2 cm。花期910月份，果期1011月份。分布于长江中、下游，北至秦岭和山东省东部，南至广西省北部。生于山地草坡或灌丛中；多栽培。
附子喜欢在温暖，湿润，向阳的环境中生长，耐寒，以土层深厚肥沃，土质疏松，排水良好，含有腐殖质的土壤栽培较好。生山地草坡或者一些灌木丛内。
1.1.2 生物碱的综述
生物碱是存在于自然界(主要为植物，但有的也存在于动物)中的一类含氮的碱性有机化合物，有似碱的性质，所以过去又称为赝碱。大多数有复杂的环状结构，氮素多包含在环内，有显著的生物活性，是中草药中重要的有效成分之一。具有光学活性。有些不含碱性而来源于植物的含氮有机化合物[7]，有明显的生物活性，故仍包括在生物碱的范围内。而有些来源于天然的含氮有机化合物，如某些维生素、氨基酸、肽类，习惯上又不属于"生物碱"。
大多数生物碱是结晶形固体;有些是非结晶形粉末；还有少数在常温时为液体，如烟碱，毒芹碱等[8]。生物碱具环状结构，难溶于水，与酸可以形成盐，有一定的旋光性和吸收光谱，大多有苦味。呈无色结晶状，少数为液体。生物碱有几千种，由不同的氨基酸或其直接衍生物合成而来，是次级代谢物之一，对生物机体有毒性或强烈的生理作用。
1.2 附子的化学成分
1.2.1 生物碱
附子中它的最主要的有效成分为乌头类生物碱[9]，它的研究最早于18世纪，而附子的研究在20世纪60年代，在这段时期相继有90多种生物碱被发现和鉴定，而其中最主要的以C19型二萜生物碱为主，此外还有C20型二萜生物碱，神经酰胺类生物碱，季铵盐类生物碱，阿朴咖类等生物碱。
1.2.2 C19型二萜生物碱
附子中的C19型二萜生物碱基本都以乌头碱骨架为主，分别在C1、C3、C6、C8、C13、C14等连有不同的基团，从而具有不同的化学结构。C1，C15常连接羟基，C6，C16，C18少连羟基，到目前，从附子分离的这类生物碱大概有70种。
1.2.3 C20型二萜类生物碱
附子中的这类生物碱主要以海替生碱、维替碱型、钠哌啉型、光翠雀碱型为主，据相关报道声明，从附子中分离的海替生物碱有4种新型的生物碱，维替生物碱有3种，钠哌啉生物碱有2种，光翠雀碱型有2种，是第一次从附子中发现的C20二萜类生物碱.
1.2.4 其他类生物碱
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