微波提取荔枝核总皂苷工艺优化研究
摘 要目的优选荔枝核总皂苷的提取工艺。方法以与荔枝总皂苷具有相似结构的人参总皂苷（Rg1）标准样品为对照，建立以乙醇为提取溶剂，微波辅助提取荔枝核总皂苷的工艺并对其化学成分进行分析，并采用单因素分组实验和正交优化实验法，考察溶剂用量、提取时间、以及微波功率对荔枝核总皂苷提取效率的影响。结果正交实验确定最佳微波醇提取荔枝核总皂苷工艺为溶剂料液比为1:50、提取时间25min、微波功率为800W，荔枝核总皂苷萃取率为1.25%。本荔枝核总皂苷提取工艺具有简单、高效节能、提取率高等特点，为其工艺提供理论参考。
Key words: Litchi seed; Total saponins; Microwave; Process optimization 目 录
1 绪论 1
1.1 荔枝核性状特征 1
1.2 荔枝核显微特征 2
1.3荔枝核的化学成分 2
1.3.1挥发性成分 2
1.3.2 有机酸 3
1.3.3 酯类成分 3
1.3.4 糖类、氨基酸成分 3
1.3.5 黄酮类、皂苷类化合物 3
1.4 荔枝核的药理作用 3
1.5实验方法调查 4
1.5.1 回流提取法 4
1.5.2 热浸提法 5
1.5.3 溶剂提取法 5
1.5.4 微波辅助提取法 5
1.5.5 酶提取法 6
1.6 本课题研究目的及意义 6
2 实验部分 7
2.1 仪器和药材 7
2.1.1 仪器 7
2.1.2 试药 7
2.2 实验方法 7
2.2.1 对照品的制备及含量测定方法 7
2.2.2 最大吸收峰的测定 7
2.2.3 标准曲线绘制 8
2.2.4提取率的考察 9
2.2.5 微波提取单因素实验方法 9
2.2.6 微波提取正交实验方法 9
2.3.1 微波提取荔枝核总皂苷单因素实验 10
2.3.2 正交实验设计 11
讨 论 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: @351916072@
13
参考文献 15
致 谢 17
1 绪论
荔枝核，中药名，为无患子科植物荔枝(Litchi chinensis?Sonn.)的干燥成熟种子。荔枝为常绿乔木，高通常5至10余m，有时可达20余m；小枝圆柱状，密生白色皮孔。果实核果状，近球形，果皮干硬较薄，有瘤状突起，熟时暗红色。种子黄褐色，假种皮白色内质，味甜可食。花期2～3月，果期6～7月。原产我国南部，四川、云南、贵州、广东、广西、海南、福建和台湾均有种植。性味和功用：甘、涩，温。归肝、胃经。祛寒止痛，行气散结。用于寒疝气痛，睾丸肿痛，心胃气痛，小肠气痛，妇女气滞瘀积腹痛。夏季采摘成熟果实，除去果皮和肉质假种皮，洗净，晒干。外形呈长圆形或卵圆形，略扁，长1.5～2.2cm，直径1～1.5cm。表面棕红色或紫棕色，平滑，有光泽，略有凹陷及细波纹，一端有类圆形黄棕色的种脐，直径约7mm，质硬。子叶2，棕黄色。气微，味微甘、苦、涩[1]。
1.1 荔枝核性状特征
种子长圆形或长卵形，稍扁，长1.52.5cm。直径0.51.5cm。表面棕色至棕红色，稍具光泽，有不规则凹隙和细皱纹；一端平截，有近圆形黄棕色的种脐，直径57mm，另一端圆钝，如图1.1。质坚硬，剖开后种皮薄革质而脆；有2片肥厚子叶，橙黄色或棕黄色。气微，味微甘、苦、涩。以粒大、饱满者为佳[2]。
图1.1 荔枝核形态
1.2 荔枝核显微特征
粉末特征：棕色。?本品粉末棕黄色。镶嵌层细胞黄棕色，呈长条形，由数个细胞为一组，作不规则方向嵌列。星状细胞淡棕色，呈不规则星状分枝，分枝先端平截或稍钝圆，细胞间隙大，壁薄。石细胞成群或单个散在，呈类圆形、类方形、类多角形、长方形或长圆形，多有突起或分枝。子叶细胞呈类圆形或类圆状多角形，充满淀粉粒，并可见棕色油细胞，如图1.2。
图1.2 荔枝核粉末(A)以及显微结构(B)：1. 表皮细胞，2. 油细胞，3. 色素细胞，4. 内皮细胞，5. 淀粉。
1.3荔枝核的化学成分
荔枝(Litchi chinensis?Sonn.)是无患子科Aspindaceae荔枝属植物，荔枝核是荔枝干燥的成熟种子，其性温，味甘甜、苦涩，其主要化学成分为挥发性成分、皂苷、有机酸、酯类、氨基酸、糖类及微量元素，具有调节血脂、降低血糖等作用，此外，还具有抑制乙肝病毒表面抗原、提高抗氧化能力等生物学效用[3]。
1.3.1挥发性成分
荔枝核种仁油中含有大量挥发油成分，主要是酮类、醇类和烯类等类型的化合物。挥发性油中还发现了含有3羟基丁酮、2，3丁二醇、喇叭茶醇、枯杷烯、别香澄烯、律草烯、α姜黄烯、愈创木奥，苯、甲苯、苯甲酸等[3]，有人在挥发性成分中还发现酚类、烷烃类、杂环类化合物，以及烯类有姜黄烯、蛇床烯和醇类有苯乙醇、苯乙醇、雪松醇、戊醇等[4]。
1.3.2 有机酸
荔枝核种油中大部分为不饱和脂肪酸，还有一些直链饱和脂肪酸和结构独特的环丙烷基长链脂肪酸（Cyclopropanoic fatty acids，CPFA）。其中饱和脂肪酸包括十四烷酸、十六烷酸、十八烷酸和花生酸；不饱和脂肪酸包括油酸、亚油酸，它们分别占总脂肪酸的33%和20%。独特结构的环丙烷基长链脂肪酸包括二氢苹果酸、十六烷酸、十四烷酸和微量的十二烷酸，还有微量的生油酸、花生酸和抗坏血酸[3,4]。
有报道显示，荔枝核中还具有硬脂酸、3羧基干遂烷7，24二烯21酸等有机物[5]，还具有原儿茶酚，奎尼酸甲酯两种芳香类化合物[6]，并且采用HLPC法测定荔枝核中原儿茶酚含量高达86ug/g[7]。
1.3.3 酯类成分
荔枝核种油中酯类化学成分中主要有油酸乙酯、棕桐酸乙酯、烯酸乙酯和二氢苹果酸乙酯、烷酸乙酯等环丙基脂肪酸乙酯类[7]。
1.3.4 糖类、氨基酸成分
荔枝核中含有约9.74%左右的还原糖，纤维素、淀粉及其他多糖约占12.5%左右, 荔枝核粗蛋白含量约为5%[8]，蛋白质由19种氨基酸组成，其中必须氨基酸含量占有42.38%[9]，荔枝核中氨基酸含有颉氨酸、酪氨酸、丙氨酸、苏氨酸和天冬素等[10]。
1.3.5 黄酮类、皂苷类化合物
从目前报道看，荔枝核黄酮类化合物包括花色素、黄烷酮、黄酮醇类等。黄酮类以苷的形式存在，只要有原花色素类，在酶的作用下遇热可转化成相应的花色素类成分[11]。黄酮醇类化合物有芦丁、新橙皮糖苷等[12]。杨艳等测定荔枝核皂苷类化合物含量高达1.34%[12]。
Key words: Litchi seed; Total saponins; Microwave; Process optimization 目 录
1 绪论 1
1.1 荔枝核性状特征 1
1.2 荔枝核显微特征 2
1.3荔枝核的化学成分 2
1.3.1挥发性成分 2
1.3.2 有机酸 3
1.3.3 酯类成分 3
1.3.4 糖类、氨基酸成分 3
1.3.5 黄酮类、皂苷类化合物 3
1.4 荔枝核的药理作用 3
1.5实验方法调查 4
1.5.1 回流提取法 4
1.5.2 热浸提法 5
1.5.3 溶剂提取法 5
1.5.4 微波辅助提取法 5
1.5.5 酶提取法 6
1.6 本课题研究目的及意义 6
2 实验部分 7
2.1 仪器和药材 7
2.1.1 仪器 7
2.1.2 试药 7
2.2 实验方法 7
2.2.1 对照品的制备及含量测定方法 7
2.2.2 最大吸收峰的测定 7
2.2.3 标准曲线绘制 8
2.2.4提取率的考察 9
2.2.5 微波提取单因素实验方法 9
2.2.6 微波提取正交实验方法 9
2.3.1 微波提取荔枝核总皂苷单因素实验 10
2.3.2 正交实验设计 11
讨 论 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: @351916072@
13
参考文献 15
致 谢 17
1 绪论
荔枝核，中药名，为无患子科植物荔枝(Litchi chinensis?Sonn.)的干燥成熟种子。荔枝为常绿乔木，高通常5至10余m，有时可达20余m；小枝圆柱状，密生白色皮孔。果实核果状，近球形，果皮干硬较薄，有瘤状突起，熟时暗红色。种子黄褐色，假种皮白色内质，味甜可食。花期2～3月，果期6～7月。原产我国南部，四川、云南、贵州、广东、广西、海南、福建和台湾均有种植。性味和功用：甘、涩，温。归肝、胃经。祛寒止痛，行气散结。用于寒疝气痛，睾丸肿痛，心胃气痛，小肠气痛，妇女气滞瘀积腹痛。夏季采摘成熟果实，除去果皮和肉质假种皮，洗净，晒干。外形呈长圆形或卵圆形，略扁，长1.5～2.2cm，直径1～1.5cm。表面棕红色或紫棕色，平滑，有光泽，略有凹陷及细波纹，一端有类圆形黄棕色的种脐，直径约7mm，质硬。子叶2，棕黄色。气微，味微甘、苦、涩[1]。
1.1 荔枝核性状特征
种子长圆形或长卵形，稍扁，长1.52.5cm。直径0.51.5cm。表面棕色至棕红色，稍具光泽，有不规则凹隙和细皱纹；一端平截，有近圆形黄棕色的种脐，直径57mm，另一端圆钝，如图1.1。质坚硬，剖开后种皮薄革质而脆；有2片肥厚子叶，橙黄色或棕黄色。气微，味微甘、苦、涩。以粒大、饱满者为佳[2]。
图1.1 荔枝核形态
1.2 荔枝核显微特征
粉末特征：棕色。?本品粉末棕黄色。镶嵌层细胞黄棕色，呈长条形，由数个细胞为一组，作不规则方向嵌列。星状细胞淡棕色，呈不规则星状分枝，分枝先端平截或稍钝圆，细胞间隙大，壁薄。石细胞成群或单个散在，呈类圆形、类方形、类多角形、长方形或长圆形，多有突起或分枝。子叶细胞呈类圆形或类圆状多角形，充满淀粉粒，并可见棕色油细胞，如图1.2。
图1.2 荔枝核粉末(A)以及显微结构(B)：1. 表皮细胞，2. 油细胞，3. 色素细胞，4. 内皮细胞，5. 淀粉。
1.3荔枝核的化学成分
荔枝(Litchi chinensis?Sonn.)是无患子科Aspindaceae荔枝属植物，荔枝核是荔枝干燥的成熟种子，其性温，味甘甜、苦涩，其主要化学成分为挥发性成分、皂苷、有机酸、酯类、氨基酸、糖类及微量元素，具有调节血脂、降低血糖等作用，此外，还具有抑制乙肝病毒表面抗原、提高抗氧化能力等生物学效用[3]。
1.3.1挥发性成分
荔枝核种仁油中含有大量挥发油成分，主要是酮类、醇类和烯类等类型的化合物。挥发性油中还发现了含有3羟基丁酮、2，3丁二醇、喇叭茶醇、枯杷烯、别香澄烯、律草烯、α姜黄烯、愈创木奥，苯、甲苯、苯甲酸等[3]，有人在挥发性成分中还发现酚类、烷烃类、杂环类化合物，以及烯类有姜黄烯、蛇床烯和醇类有苯乙醇、苯乙醇、雪松醇、戊醇等[4]。
1.3.2 有机酸
荔枝核种油中大部分为不饱和脂肪酸，还有一些直链饱和脂肪酸和结构独特的环丙烷基长链脂肪酸（Cyclopropanoic fatty acids，CPFA）。其中饱和脂肪酸包括十四烷酸、十六烷酸、十八烷酸和花生酸；不饱和脂肪酸包括油酸、亚油酸，它们分别占总脂肪酸的33%和20%。独特结构的环丙烷基长链脂肪酸包括二氢苹果酸、十六烷酸、十四烷酸和微量的十二烷酸，还有微量的生油酸、花生酸和抗坏血酸[3,4]。
有报道显示，荔枝核中还具有硬脂酸、3羧基干遂烷7，24二烯21酸等有机物[5]，还具有原儿茶酚，奎尼酸甲酯两种芳香类化合物[6]，并且采用HLPC法测定荔枝核中原儿茶酚含量高达86ug/g[7]。
1.3.3 酯类成分
荔枝核种油中酯类化学成分中主要有油酸乙酯、棕桐酸乙酯、烯酸乙酯和二氢苹果酸乙酯、烷酸乙酯等环丙基脂肪酸乙酯类[7]。
1.3.4 糖类、氨基酸成分
荔枝核中含有约9.74%左右的还原糖，纤维素、淀粉及其他多糖约占12.5%左右, 荔枝核粗蛋白含量约为5%[8]，蛋白质由19种氨基酸组成，其中必须氨基酸含量占有42.38%[9]，荔枝核中氨基酸含有颉氨酸、酪氨酸、丙氨酸、苏氨酸和天冬素等[10]。
1.3.5 黄酮类、皂苷类化合物
从目前报道看，荔枝核黄酮类化合物包括花色素、黄烷酮、黄酮醇类等。黄酮类以苷的形式存在，只要有原花色素类，在酶的作用下遇热可转化成相应的花色素类成分[11]。黄酮醇类化合物有芦丁、新橙皮糖苷等[12]。杨艳等测定荔枝核皂苷类化合物含量高达1.34%[12]。
版权保护: 本文由 hbsrm.com编辑，转载请保留链接: www.hbsrm.com/yxlw/zygc/461.html
