正交试验法优化栀子多酚提取工艺研究
摘 要本论文利用栀子果实作为试验材料，对栀子中多酚的提取条件进行优化，以栀子总多酚提取含量高低作为优选指标，优选出栀子多酚用微波辅助萃取法提取最佳的提取水平。实验通过考察乙醇浓度、微波功率、微波时间、料液配比等4个因素对栀子多酚提取率的影响，得到栀子多酚用微波辅助萃取法的最佳提取工艺条件为乙醇浓度50%、微波功率160W、料液比1:20、微波时间5min，在此件下，栀子多酚提取率可达2.489 %。该实验优选的工艺条件能高效的提取栀子多酚，有简单易操作、耗能低、环境污染小、提取效率高、提取质量稳定等优点。
目 录
1 绪论 1
1.1选题背景 1
1.2 栀子药用资源研究 1
1.2.1 栀子性状 1
1.2.2 栀子的分布 2
1.3 多酚类化合物的研究现状 2
1.3.1 多酚的提取方法 2
1.3.2多酚的药理作用 3
1.4 正交试验法 4
2 实验部分 5
2.1 实验材料与仪器 5
2.2 实验方法 5
2.2.1 栀子药材前处理 5
2.2.2 栀子中总多酚的含量测定 5
2.2.3 比色体系的优化 6
2.2.4多酚含量测定方法的建立 7
2.2.5 精密度试验 7
2.2.6 稳定性试验 7
2.2.7 重复性试验 8
2.2.8 加样回收率试验 8
2.2.9 栀子总多酚提取得率的计算 8
2.2.10 微波波辅助单因素试验 8
2.2.11 正交试验 9
3 结果与分析 10
3.1 比色体系的优化结果 10
3.1.1 显色剂用量的确定 10
3.1.2 10 %碳酸钠用量的确定 10
3.1.3 显色时间的确定 11
3.1.4 显色温度的确定 12
3.2多酚含量测定方法的结果 12
3.2.1标准曲线的制备 12
3.2.2 精密度试验 13
3.3.3 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: @351916072@
稳定性试验 13
3.2.4 重复性试验 13
3.2.5 加样回收率试验 14
3.3 单因素实验结果分析 14
3.3.1 乙醇浓度对栀子总多酚提取得率的影响 14
3.3.2 料液比对栀子总多酚提取得率的影响 15
3.3.3微波时间对栀子总多酚提取得率的影响 15
3.3.4微波功率对栀子总多酚提取得率的影响 16
3.4 正交实验法优化 16
3.4.1 正交实验设计结果 16
3.4.2 正交试验方差分析结果 17
3.4.2 正交试验方差分析结果 18
3.4.3优化工艺提取与验证 18
结 论 19
参考文献 20
致 谢 22
1 绪论
1.1选题背景
中药栀子（拉丁名Gardienia jasminhoides Eyllis）又称：小白蟾、山栀子等，栀子是双子叶植物纲，龙胆木的一个科，药用栀子为栀子的干燥果实。栀子最早记载于中国药学专著《神圣农本草经》，它作用广泛，在临床中药应用中栀子通常用于肝脏发炎、日常的扭伤挫伤以及糖尿病高血压等，不仅对肝胆都有保护作用而且可以降压，镇静催眠、止血消肿等。
各药用植物研究专家研究表明中药栀子可从不同部位提取分离到环稀醚萜、栀子多酚、栀子素、有机酸脂、黄酮、挥发油、香豆素、木脂素等各种化学物质。栀子果实含铜、铁、锌、锰、钙、银等十几种微量元素，因此国家颁布栀子为药食两用中药材。栀子在当今不但可观赏而且其保健作用强大。为了得到栀子的有效成分，科学家曾采用多种方法研究栀子的提取工艺，并探究栀子的药理作用。当今社会通常应用优良的提取方法提取栀子中的有效成分，再加工成中成药，这使栀子药效提高、计量精确、用药方便，因此如何得到栀子有效成分成为目前研究的热点和焦点。
1.2 栀子药用资源研究
1.2.1 栀子性状
植物栀子为灌木，它的高大约在0.2~2米；嫩枝表面有较短的毛，枝为特别的灰色圆柱形。它的叶子一般通常为每节生两片或是每节生3片，质地为革或者纸质。叶子的形状通常为立体的长圆状针形，叶子长大约在2~25厘米，宽大约再1.6~7厘米，顶端慢慢变尖或是骤然变尖，有的稍厚。原植物栀子也是尖而厚，拥有短楔形尖底部且两面无毛亮绿，底面颜色偏深。
栀子的果实多数为椭圆而稍有棱角，栀子果实长大约在3.4毫米，宽大约在3.2毫米，颜色是黄色或深黄色，果实长大约1.6~8厘米，直径大概为1.0~2厘米，一般具有翅状纵棱大约4~6条，与其它果实略有差异，干燥的果实多为棕色。
1.2.2 栀子的分布
栀子在国外国内均有。在美国、韩国、德国等各地均有生长或是人类自行种植。在国内栀子一般分布在长江流域或者偏南地区，主产于山东、江西、河南、江苏，其中江西省的栀子被公认为中国栀子生长最大的地方，有栀子家乡的美称。药食两用的中药材栀子通常生于海拔20~1600米处的旷野或是山坡灌木丛或森林中。
1.3 多酚类化合物的研究现状
食品的添加剂以及日常的茶饮多为栀子提取的有效化合物，栀子的利用通常蔓延到各个工业。栀子活性功能强大，它是天然的抗氧化剂，可用来改善食品的质量和养生保健，它对多种氧自由基均有清除能力。高血脂、高血压、糖尿病、癌症及心血管等慢性疾病也用栀子类化合物来预防和改善，因此人们把多酚类化合物作为天然中药材并致力于开发其保健作用以及将其应用于食品。
1.3.1 多酚的提取方法
多酚作用强大，应用广泛，科学专家对其做了深入的研究，得出多种多样的提取方法可用于多酚类化合物的提取，各工艺提取原理差别均较大，得到的产率各异，常使用的方法有以下几种。
（1）有机溶剂萃取法
有机溶剂提取法从学者考察到现在的利用，原理越来越清晰明了，内容越来越完善。试验研究分析得到提取效果受到溶剂种类、提取时间长短、提取次数多少等因素影响而不稳定。它通常是跟据极性相同互溶的原则，利用溶剂与多酚极性相似从而提取出多酚。此方式简略易操作，在工业提取中常见。
（2）超声波辅助萃取法
超声辅助波提取法通常通过其声波的可控转化和自然混合作用使细胞组织破损，流出有效成分。它能更好的让提取溶剂进入细胞组织的各个地方，提高实验提取效率，因此经济可行，深受药品生产者的喜欢。除了有较好的经济因素以外，超声波比较环保，它能有效地的保护环境，减小污染，便于操作者的操作，因此它是首要考虑的提取方法。
（3）微波辅助萃取法
微波辅助萃取是目前极具有发展前景的提取技术，它用微波加热溶剂，使萃取速度、质量及效率得到加强。微波波辅助萃取法优点有很多，因此在实验室提取或是分离工艺通常采用此法提取药材有效成分，微波节约时间便于观察使用，因此可以花更多的精力致力于微波辅助提取法的研究。
目 录
1 绪论 1
1.1选题背景 1
1.2 栀子药用资源研究 1
1.2.1 栀子性状 1
1.2.2 栀子的分布 2
1.3 多酚类化合物的研究现状 2
1.3.1 多酚的提取方法 2
1.3.2多酚的药理作用 3
1.4 正交试验法 4
2 实验部分 5
2.1 实验材料与仪器 5
2.2 实验方法 5
2.2.1 栀子药材前处理 5
2.2.2 栀子中总多酚的含量测定 5
2.2.3 比色体系的优化 6
2.2.4多酚含量测定方法的建立 7
2.2.5 精密度试验 7
2.2.6 稳定性试验 7
2.2.7 重复性试验 8
2.2.8 加样回收率试验 8
2.2.9 栀子总多酚提取得率的计算 8
2.2.10 微波波辅助单因素试验 8
2.2.11 正交试验 9
3 结果与分析 10
3.1 比色体系的优化结果 10
3.1.1 显色剂用量的确定 10
3.1.2 10 %碳酸钠用量的确定 10
3.1.3 显色时间的确定 11
3.1.4 显色温度的确定 12
3.2多酚含量测定方法的结果 12
3.2.1标准曲线的制备 12
3.2.2 精密度试验 13
3.3.3 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: @351916072@
稳定性试验 13
3.2.4 重复性试验 13
3.2.5 加样回收率试验 14
3.3 单因素实验结果分析 14
3.3.1 乙醇浓度对栀子总多酚提取得率的影响 14
3.3.2 料液比对栀子总多酚提取得率的影响 15
3.3.3微波时间对栀子总多酚提取得率的影响 15
3.3.4微波功率对栀子总多酚提取得率的影响 16
3.4 正交实验法优化 16
3.4.1 正交实验设计结果 16
3.4.2 正交试验方差分析结果 17
3.4.2 正交试验方差分析结果 18
3.4.3优化工艺提取与验证 18
结 论 19
参考文献 20
致 谢 22
1 绪论
1.1选题背景
中药栀子（拉丁名Gardienia jasminhoides Eyllis）又称：小白蟾、山栀子等，栀子是双子叶植物纲，龙胆木的一个科，药用栀子为栀子的干燥果实。栀子最早记载于中国药学专著《神圣农本草经》，它作用广泛，在临床中药应用中栀子通常用于肝脏发炎、日常的扭伤挫伤以及糖尿病高血压等，不仅对肝胆都有保护作用而且可以降压，镇静催眠、止血消肿等。
各药用植物研究专家研究表明中药栀子可从不同部位提取分离到环稀醚萜、栀子多酚、栀子素、有机酸脂、黄酮、挥发油、香豆素、木脂素等各种化学物质。栀子果实含铜、铁、锌、锰、钙、银等十几种微量元素，因此国家颁布栀子为药食两用中药材。栀子在当今不但可观赏而且其保健作用强大。为了得到栀子的有效成分，科学家曾采用多种方法研究栀子的提取工艺，并探究栀子的药理作用。当今社会通常应用优良的提取方法提取栀子中的有效成分，再加工成中成药，这使栀子药效提高、计量精确、用药方便，因此如何得到栀子有效成分成为目前研究的热点和焦点。
1.2 栀子药用资源研究
1.2.1 栀子性状
植物栀子为灌木，它的高大约在0.2~2米；嫩枝表面有较短的毛，枝为特别的灰色圆柱形。它的叶子一般通常为每节生两片或是每节生3片，质地为革或者纸质。叶子的形状通常为立体的长圆状针形，叶子长大约在2~25厘米，宽大约再1.6~7厘米，顶端慢慢变尖或是骤然变尖，有的稍厚。原植物栀子也是尖而厚，拥有短楔形尖底部且两面无毛亮绿，底面颜色偏深。
栀子的果实多数为椭圆而稍有棱角，栀子果实长大约在3.4毫米，宽大约在3.2毫米，颜色是黄色或深黄色，果实长大约1.6~8厘米，直径大概为1.0~2厘米，一般具有翅状纵棱大约4~6条，与其它果实略有差异，干燥的果实多为棕色。
1.2.2 栀子的分布
栀子在国外国内均有。在美国、韩国、德国等各地均有生长或是人类自行种植。在国内栀子一般分布在长江流域或者偏南地区，主产于山东、江西、河南、江苏，其中江西省的栀子被公认为中国栀子生长最大的地方，有栀子家乡的美称。药食两用的中药材栀子通常生于海拔20~1600米处的旷野或是山坡灌木丛或森林中。
1.3 多酚类化合物的研究现状
食品的添加剂以及日常的茶饮多为栀子提取的有效化合物，栀子的利用通常蔓延到各个工业。栀子活性功能强大，它是天然的抗氧化剂，可用来改善食品的质量和养生保健，它对多种氧自由基均有清除能力。高血脂、高血压、糖尿病、癌症及心血管等慢性疾病也用栀子类化合物来预防和改善，因此人们把多酚类化合物作为天然中药材并致力于开发其保健作用以及将其应用于食品。
1.3.1 多酚的提取方法
多酚作用强大，应用广泛，科学专家对其做了深入的研究，得出多种多样的提取方法可用于多酚类化合物的提取，各工艺提取原理差别均较大，得到的产率各异，常使用的方法有以下几种。
（1）有机溶剂萃取法
有机溶剂提取法从学者考察到现在的利用，原理越来越清晰明了，内容越来越完善。试验研究分析得到提取效果受到溶剂种类、提取时间长短、提取次数多少等因素影响而不稳定。它通常是跟据极性相同互溶的原则，利用溶剂与多酚极性相似从而提取出多酚。此方式简略易操作，在工业提取中常见。
（2）超声波辅助萃取法
超声辅助波提取法通常通过其声波的可控转化和自然混合作用使细胞组织破损，流出有效成分。它能更好的让提取溶剂进入细胞组织的各个地方，提高实验提取效率，因此经济可行，深受药品生产者的喜欢。除了有较好的经济因素以外，超声波比较环保，它能有效地的保护环境，减小污染，便于操作者的操作，因此它是首要考虑的提取方法。
（3）微波辅助萃取法
微波辅助萃取是目前极具有发展前景的提取技术，它用微波加热溶剂，使萃取速度、质量及效率得到加强。微波波辅助萃取法优点有很多，因此在实验室提取或是分离工艺通常采用此法提取药材有效成分，微波节约时间便于观察使用，因此可以花更多的精力致力于微波辅助提取法的研究。
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