凹土基农残吸附材料制备及性能测试(附件)
目的 本文旨在建立凹土基农残吸附材料的制备方法，并用其吸附人参农残以评价其脱除农残的性能。方法 采用阳离子表面活性剂对凹土进行改性，用傅里叶变换红外光谱法对改性凹土进行表征，用GC-MS法评价改性凹土对人参中有机氯农药残留的吸附性能。结果 4种阳离子表面活性剂改性的凹土均对人参中有机氯农残有一定的吸附脱除作用，GC-MS分析评价显示改性凹土对人参中农残的吸附脱除性能明显优于未改性的凹土。结论 阳离子表面活性剂改性处理可以有效提高凹土吸附脱除农药残留的能力，但仍有待进一步的深入研究。关键词 凹土，阳离子表面活性剂，改性，人参，农残，有机氯农药
目 录
1 引言 1
1.1 凹土改性方法 1
1.1.1 热改性 1
1.1.2 酸改性 2
1.1.3 表面活性剂改性 2
1.1.4 偶联剂改性 2
1.2 人参及其农残研究现状 3
1.2.1 人参 3
1.2.2 人参中农药残留情况 3
1.3 人参农残的分析检测方法 3
1.3.1 提取 3
1.3.2 净化 4
1.3.3 检测 4
1.4 研究意义及内容 5
1.4.1 立题背景及意义 5
1.4.2 研究内容 5
2 实验部分 5
2.1 实验仪器与实验材料 5
2.2 凹土有机改性 5
2.3 改性凹土吸附人参农残 7
2.4 凹凸基吸附材料的红外表征 8
2.5 GCMS检测 8
3 结果与讨论 8
3.1 改性凹土的红外表征 9
3.2 改性凹土对人参农残的吸附 11
结 论 14
致 谢 15
参考文献 16
1 引言
凹土，即凹凸棒石粘土(Attapulgite Clay)，是一种以含水富镁铝硅酸盐为主的粘土，具有层链状结构的非金属矿物（结构见图1），其理想分子式为：Mg5(H2O)4[Si4O10]2(OH)2。凹土具有较大的表面积，其表面存 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ￥351916072￥
在可以和Pb2+、Cr2+等重金属离子发生离子交换的Ca2+、Mg2+等阳离子，其表面还存在可以和有机物反应形成配位键的羟基，因此具有很好的吸附性能，包括物理吸附和化学吸附[1]。由于天然的凹土含有大量的杂质，需要对其进行处理改性，以此提高凹土的吸附性能。
图1 凹土结构示意图
1.1 凹土改性方法
凹土的改性方法一般分为两种，无机改性和有机改性。常用的有热改性、酸改性和碱改性等无机改性方法；常用的有机改性方法，主要包括表面活性剂改性、偶联剂改性和表面接枝改性。无机改性操作简单、成本低，但需要严格控制pH值，pH值的变化会导致改性的机理发生变化，也会影响到凹土的吸附性能，此外，凹土的无机改性对有机物的吸附性能存在一定的局限性，需要用有机改性的方法来进行补充和完善。对凹土进行有机改性，可以改变其表面的亲水性，使其既具备亲水性，又具备疏水性，从而提高其对有机物的吸附性能。接下来便介绍四种常用的改性方法。
1.1.1 热改性
用高温焙烧凹土，在一定的改性温度下，温度升高，凹土的比表面积也会随之增加，当温度升高到一定程度时，若继续升高改性温度，其比表面积就会呈现下降的趋势。这是因为在适宜的温度下，凹土中的吸附水、结晶水以及八面体中的结构水会被脱去，造成晶格内部断键，活性中心增多，使凹土变得疏松多孔，孔隙容积增加，比表面积也增加，从而使吸附性能提高。但改性温度过高，会引起凹土孔径塌陷、纤维束堆积，孔隙容积减少，比表面积减小，从而导致吸附能力减弱[2,3]。
1.1.2 酸改性
酸改性是一种高效、操作简便的凹土处理方法。凹土经硫酸、盐酸或硝酸等无机酸浸泡后，其晶体结构部分溶解，未溶解的部分结构起支撑作用，使孔数目增多，比表面积增大，吸附性能大大提高。同时，酸化一方面可除去凹土中的碳酸盐杂质，使孔道疏松，活性位点数量增加；另一方面，凹土表面上的Mg2+、Ca2+、K+、Al3+ 等阳离子也会被酸中的H+置换出来，使凹土的孔隙增多，比表面积增加，对重金属离子的吸附性能也大大增强[4]。一般来说，酸含量、改性时间都会影响凹土的比表面积，酸含量越多、改性时间越长，比表面积越大，吸附性能越好。但是如果酸含量过大，凹土中的阳离子几乎完全溶解，会导致结构失去支撑，结构塌陷，比表面积下降，吸附性能降低。
1.1.3 表面活性剂改性
凹土通常使用表面活性剂作为有机改性剂，因为表面活性剂性可以改变凹土表面上的正负电荷的分布，使其带上正电或负电，而且表面活性剂还是一种两性物质，既具有亲水基团又具有疏水基团，能使改性后的凹土吸附有机物和无机物的能力都大大增强。最常用的表面活性剂为阳离子表面活性剂，这是因为表面活性剂中的有机阳离子可以取代凹土中的无机阳离子，使凹土带上长碳链，使其疏水性能增强，从而增强其吸附有机物的能力。这类改性剂主要有十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、四乙基溴化铵（TEA）、有机硅氧烷水解生成的硅羟基等等[5,6]。
1.1.4 偶联剂改性
和表面活性剂一样，偶联剂也是一种两性物质，既具有亲水基团又具有疏水基团。然而，与表面活性剂不同的是，偶联剂改性是靠偶联剂中的水解基团与凹土表面的羟基反应，来改变凹土表面的亲水性，使凹土的表面具有疏水性，从而增强了凹土与有机物之间的相容性，从而增强了凹土对有机物的吸附性能。最常用的偶联改性剂是硅烷偶联剂，硅烷偶联剂能很好地修饰凹土表面的羟基活性位点，改善凹土的表面性能[7]。改性后的凹土，不仅结构发生了变化，其性质也发生了变化，热稳定性增强，疏水性能增强，吸附性能也更加稳定。
1.2 人参及其农残研究现状
1.2.1 人参
人参为五加科人参属人参（Panax ginseng C.A.Mey）草本植物的干燥根及根茎。我国人参主要分布于黑龙江﹑吉林﹑辽宁等地[8]。作为一种驰名中外的名贵中药材，人参具有延缓衰老、补气健脾、提高免疫力、提高记忆力、舒心降压、抗癌消炎等作用[9]，在医药、食品、化妆品、保健品等行业都得到泛地应用。
目 录
1 引言 1
1.1 凹土改性方法 1
1.1.1 热改性 1
1.1.2 酸改性 2
1.1.3 表面活性剂改性 2
1.1.4 偶联剂改性 2
1.2 人参及其农残研究现状 3
1.2.1 人参 3
1.2.2 人参中农药残留情况 3
1.3 人参农残的分析检测方法 3
1.3.1 提取 3
1.3.2 净化 4
1.3.3 检测 4
1.4 研究意义及内容 5
1.4.1 立题背景及意义 5
1.4.2 研究内容 5
2 实验部分 5
2.1 实验仪器与实验材料 5
2.2 凹土有机改性 5
2.3 改性凹土吸附人参农残 7
2.4 凹凸基吸附材料的红外表征 8
2.5 GCMS检测 8
3 结果与讨论 8
3.1 改性凹土的红外表征 9
3.2 改性凹土对人参农残的吸附 11
结 论 14
致 谢 15
参考文献 16
1 引言
凹土，即凹凸棒石粘土(Attapulgite Clay)，是一种以含水富镁铝硅酸盐为主的粘土，具有层链状结构的非金属矿物（结构见图1），其理想分子式为：Mg5(H2O)4[Si4O10]2(OH)2。凹土具有较大的表面积，其表面存 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ￥351916072￥
在可以和Pb2+、Cr2+等重金属离子发生离子交换的Ca2+、Mg2+等阳离子，其表面还存在可以和有机物反应形成配位键的羟基，因此具有很好的吸附性能，包括物理吸附和化学吸附[1]。由于天然的凹土含有大量的杂质，需要对其进行处理改性，以此提高凹土的吸附性能。
图1 凹土结构示意图
1.1 凹土改性方法
凹土的改性方法一般分为两种，无机改性和有机改性。常用的有热改性、酸改性和碱改性等无机改性方法；常用的有机改性方法，主要包括表面活性剂改性、偶联剂改性和表面接枝改性。无机改性操作简单、成本低，但需要严格控制pH值，pH值的变化会导致改性的机理发生变化，也会影响到凹土的吸附性能，此外，凹土的无机改性对有机物的吸附性能存在一定的局限性，需要用有机改性的方法来进行补充和完善。对凹土进行有机改性，可以改变其表面的亲水性，使其既具备亲水性，又具备疏水性，从而提高其对有机物的吸附性能。接下来便介绍四种常用的改性方法。
1.1.1 热改性
用高温焙烧凹土，在一定的改性温度下，温度升高，凹土的比表面积也会随之增加，当温度升高到一定程度时，若继续升高改性温度，其比表面积就会呈现下降的趋势。这是因为在适宜的温度下，凹土中的吸附水、结晶水以及八面体中的结构水会被脱去，造成晶格内部断键，活性中心增多，使凹土变得疏松多孔，孔隙容积增加，比表面积也增加，从而使吸附性能提高。但改性温度过高，会引起凹土孔径塌陷、纤维束堆积，孔隙容积减少，比表面积减小，从而导致吸附能力减弱[2,3]。
1.1.2 酸改性
酸改性是一种高效、操作简便的凹土处理方法。凹土经硫酸、盐酸或硝酸等无机酸浸泡后，其晶体结构部分溶解，未溶解的部分结构起支撑作用，使孔数目增多，比表面积增大，吸附性能大大提高。同时，酸化一方面可除去凹土中的碳酸盐杂质，使孔道疏松，活性位点数量增加；另一方面，凹土表面上的Mg2+、Ca2+、K+、Al3+ 等阳离子也会被酸中的H+置换出来，使凹土的孔隙增多，比表面积增加，对重金属离子的吸附性能也大大增强[4]。一般来说，酸含量、改性时间都会影响凹土的比表面积，酸含量越多、改性时间越长，比表面积越大，吸附性能越好。但是如果酸含量过大，凹土中的阳离子几乎完全溶解，会导致结构失去支撑，结构塌陷，比表面积下降，吸附性能降低。
1.1.3 表面活性剂改性
凹土通常使用表面活性剂作为有机改性剂，因为表面活性剂性可以改变凹土表面上的正负电荷的分布，使其带上正电或负电，而且表面活性剂还是一种两性物质，既具有亲水基团又具有疏水基团，能使改性后的凹土吸附有机物和无机物的能力都大大增强。最常用的表面活性剂为阳离子表面活性剂，这是因为表面活性剂中的有机阳离子可以取代凹土中的无机阳离子，使凹土带上长碳链，使其疏水性能增强，从而增强其吸附有机物的能力。这类改性剂主要有十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、四乙基溴化铵（TEA）、有机硅氧烷水解生成的硅羟基等等[5,6]。
1.1.4 偶联剂改性
和表面活性剂一样，偶联剂也是一种两性物质，既具有亲水基团又具有疏水基团。然而，与表面活性剂不同的是，偶联剂改性是靠偶联剂中的水解基团与凹土表面的羟基反应，来改变凹土表面的亲水性，使凹土的表面具有疏水性，从而增强了凹土与有机物之间的相容性，从而增强了凹土对有机物的吸附性能。最常用的偶联改性剂是硅烷偶联剂，硅烷偶联剂能很好地修饰凹土表面的羟基活性位点，改善凹土的表面性能[7]。改性后的凹土，不仅结构发生了变化，其性质也发生了变化，热稳定性增强，疏水性能增强，吸附性能也更加稳定。
1.2 人参及其农残研究现状
1.2.1 人参
人参为五加科人参属人参（Panax ginseng C.A.Mey）草本植物的干燥根及根茎。我国人参主要分布于黑龙江﹑吉林﹑辽宁等地[8]。作为一种驰名中外的名贵中药材，人参具有延缓衰老、补气健脾、提高免疫力、提高记忆力、舒心降压、抗癌消炎等作用[9]，在医药、食品、化妆品、保健品等行业都得到泛地应用。
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