离子液体辅助提取丹参中丹参素的工艺优化
本文是以阳离子为[Bmim]+、阴离子为Br－所构成的离子液体[C8mim]Br溶液作为提取溶剂，再以水提醇沉法作为提取方法对丹参中的丹参素进行提取，其次使用单因素实验和正交设计软件对离子液体辅助提取丹参中丹参素的提取率进行分析和讨论，得到最佳提取工艺；然后将传统提取溶剂对丹参素的提取率和离子液体对丹参素的提取率进行了对比，使用正交设计方法确定参数，即离子液体为0.5mol/L[C8mim]Br，加水量8倍，提取时间90min，浓缩体积比11.5g/mL，乙醇浓度70%，此条件下丹参素的提取率为33.51mg/3g，最后回收实验中的离子液体。结果表明离子液体辅助技术具有提取率高、选择性强、重现性好、操作简单、节省时间和安全环保等优点。离子液体作为一种可设计的，便于重复使用的绿色溶剂，将其提取技术相结合而成的离子液体辅助法对丹参中的丹参素进行提取是可行的。
目 录
郑重声明 I
摘要 II
ABSTRACT III
目 录 1
1 文献综述 4
1.1 引言 4
1.2 丹参及丹参素的简介 4
1.3丹参素的功效 4
1.3.1 抗肿瘤作用 5
1.3.2 对心肌缺血的保护作用 5
1.3.3具有抑制血栓及抗凝血作用 5
1.3.4具有扩张血管和保肝作用 5
1.3.5具有抗炎作用 5
1.3.6具有抗氧化及清除自由基的作用 6
1.4离子液体的简介 6
1.4.1 离子液体 6
1.4.2 离子液体的分类 6
1.4.3 离子液体的特点 6
1.4.4 离子液体在中草药中提取的应用 7
1.5丹参素类的提取方法 7
1.5.1水提醇沉法 8
1.5.2超声波法 8
1.5.3 乙醇回流法 9
1.5.4传统水煎法 9
1.6选题目的及论文思路 9
2 实验部分 10
2.1 实验仪器和材料 10
2.1.1 材料 10
2.1.2仪器 10
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: @351916072@
2.2 实验方法 11
2.2.1 丹参素的测定方法 11
2.2.2 对照品溶液的制备 12
2.2.3供试品溶液的制备 12
2.2.4离子液体的选择 12
2.3 单因素的考察 13
2.3.1加水量对丹参素提取率的影响 13
2.3.2 提取时间对丹参素提取率的影响 13
2.3.3浓缩体积对丹参素提取率的影响 13
2.3.4乙醇浓度对丹参素提取率的影响 13
2.4 正交试验设计 13
2.5 离子液体与传统有机溶剂的对比研究 14
2.6离子液体的回收及重复使用 14
3 结果与讨论 15
3.1丹参素的标准曲线 15
3.2.1加水量因素对提取率的影响 15
3.2.2 提取时间因素对丹参素提取率的影响 16
3.2.3浓缩体积比因素对丹参素提取率的影响 16
3.2.4乙醇浓度因素对丹参素提取率的影响 17
3.3 正交试验 17
3.4 验证性实验 18
3.5 离子液体与常规有机溶剂的对比研究 18
3.6 离子液体辅助提取法技术与传统提取技术的对比研究 19
3.7 离子液体的重复利用 19
结论 20
参考文献 21
致 谢 23
1 文献综述
1.1 引言
离子液体的是有机阳离子和无机阴离子之间组合而成的，通常我们又叫它为“室温离子液体”。它有很高的提取率，因为它对微波有很强大的吸收的能力、热转换的能力，以上说明的优势所在使得人们用它来做萃取溶剂。李攻科[1]就用以上原理做出杰出的研究。
丹参始载于《神农本草经》，此书中它被列为上品，具祛瘀止痛活血通经清心除烦之功效[2]。目前而言，我们人类可以说是非常的重视对丹参的研究，而且很广泛，涉及到了包括化学成分、药理活性、构效关系等在内的多个领域。尤其是丹参中的丹参素类化合物极好的活性作用受到了科研人员关注，在国内外已经批准了许多关于它们的专利，为新药研发奠定较好的基础。可见，人们在提高丹参内部本身的有效成分纯度、以及此工艺又相比往昔简洁化，不但可以整理有效资源，提高生产率，更加是现今社会对草药生产的需求。
1.2 丹参及丹参素的简介
丹参为唇形科植物，入药部位为干燥的根基根茎。丹参具有有凉血消肿、活血通经和养血安神等功能。通过我们人类大量研究至今定义出丹参自身所含有的成分可以分为二萜类的脂溶性和酚酸类的水溶性两种成分。而丹参素就来源于酚酸类。
通常我们又把丹参素叫做丹参酸甲，化学名为
R
?
+
?3,4(二羟基苯基)乳酸，它是酚性的芳香化合物，因为丹参素自身性质非常不稳定，所以一般情况下人们会把它制成钠盐，如图1.1所示是它的结构式。
图1.1 丹参素的化学结构式
1.3丹参素的功效
常年来，人们对丹参素进行了大量的实验研究。经过人们不懈努力，发掘出对我们人体有好处的药理活性，比如:抗氧化、抗血栓、抗炎及増强机体免疫力、降血脂及抗动脉粥样硬化、保肝和抗肿瘤等多种潜在的药理活性[45]。
1.3.1 抗肿瘤作用
细胞作为人体的基本单位，具有增殖的生理作用，而无限制的细胞增殖就会演变成为肿瘤细胞，因此抑制肿瘤细胞的增殖是抗肿瘤的重要手段之一。方杰[6]实验过程中发现了丹参素在没有血清的培养液中能抑制乳腺癌MCF细胞增殖，没有血清组的细胞增殖的抑制率高于含有血清组的细胞增殖的抑制率，药物浓度在80mg/mL时的抑制癌细胞效应与克拉霉素A抑制癌细胞的效应相同，并通过实验推断丹参素可能通过阻断肿瘤细胞胆固醇的合成而抑制肿瘤细胞的增殖。
1.3.2 对心肌缺血的保护作用
Yin等 [7]就通过实验动物来建立出心肌缺血再灌注的损伤模型，发现了丹参素具有保护心肌缺血的功能。Tang等[8]采用建立大鼠心肌肥厚的关系模型的实验，在实验中应用了丹参素后，小鼠心肌肥厚的生理现象有了明显的好转，说明了丹参素有保护心肌细胞的功效。
1.3.3具有抑制血栓及抗凝血作用
研究发现丹参素可以阻止由肿瘤坏死因子诱导的粒细胞内皮之间的粘附，抑制内皮细胞粘附分子，并促进血液流动而抑制血栓的形成[9]。通过实验发现一般血栓的形成与白细胞有很大的关联，而白细胞所产生的氧自由基会使得细胞中的血小板进行凝聚，从而成为血栓。然后实验中人们使用丹参素之后可以明显发现:血液中的黏稠度有着显著的降低，所以丹参素具有活血化瘀的作用[10]。
目 录
郑重声明 I
摘要 II
ABSTRACT III
目 录 1
1 文献综述 4
1.1 引言 4
1.2 丹参及丹参素的简介 4
1.3丹参素的功效 4
1.3.1 抗肿瘤作用 5
1.3.2 对心肌缺血的保护作用 5
1.3.3具有抑制血栓及抗凝血作用 5
1.3.4具有扩张血管和保肝作用 5
1.3.5具有抗炎作用 5
1.3.6具有抗氧化及清除自由基的作用 6
1.4离子液体的简介 6
1.4.1 离子液体 6
1.4.2 离子液体的分类 6
1.4.3 离子液体的特点 6
1.4.4 离子液体在中草药中提取的应用 7
1.5丹参素类的提取方法 7
1.5.1水提醇沉法 8
1.5.2超声波法 8
1.5.3 乙醇回流法 9
1.5.4传统水煎法 9
1.6选题目的及论文思路 9
2 实验部分 10
2.1 实验仪器和材料 10
2.1.1 材料 10
2.1.2仪器 10
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: @351916072@
2.2 实验方法 11
2.2.1 丹参素的测定方法 11
2.2.2 对照品溶液的制备 12
2.2.3供试品溶液的制备 12
2.2.4离子液体的选择 12
2.3 单因素的考察 13
2.3.1加水量对丹参素提取率的影响 13
2.3.2 提取时间对丹参素提取率的影响 13
2.3.3浓缩体积对丹参素提取率的影响 13
2.3.4乙醇浓度对丹参素提取率的影响 13
2.4 正交试验设计 13
2.5 离子液体与传统有机溶剂的对比研究 14
2.6离子液体的回收及重复使用 14
3 结果与讨论 15
3.1丹参素的标准曲线 15
3.2.1加水量因素对提取率的影响 15
3.2.2 提取时间因素对丹参素提取率的影响 16
3.2.3浓缩体积比因素对丹参素提取率的影响 16
3.2.4乙醇浓度因素对丹参素提取率的影响 17
3.3 正交试验 17
3.4 验证性实验 18
3.5 离子液体与常规有机溶剂的对比研究 18
3.6 离子液体辅助提取法技术与传统提取技术的对比研究 19
3.7 离子液体的重复利用 19
结论 20
参考文献 21
致 谢 23
1 文献综述
1.1 引言
离子液体的是有机阳离子和无机阴离子之间组合而成的，通常我们又叫它为“室温离子液体”。它有很高的提取率，因为它对微波有很强大的吸收的能力、热转换的能力，以上说明的优势所在使得人们用它来做萃取溶剂。李攻科[1]就用以上原理做出杰出的研究。
丹参始载于《神农本草经》，此书中它被列为上品，具祛瘀止痛活血通经清心除烦之功效[2]。目前而言，我们人类可以说是非常的重视对丹参的研究，而且很广泛，涉及到了包括化学成分、药理活性、构效关系等在内的多个领域。尤其是丹参中的丹参素类化合物极好的活性作用受到了科研人员关注，在国内外已经批准了许多关于它们的专利，为新药研发奠定较好的基础。可见，人们在提高丹参内部本身的有效成分纯度、以及此工艺又相比往昔简洁化，不但可以整理有效资源，提高生产率，更加是现今社会对草药生产的需求。
1.2 丹参及丹参素的简介
丹参为唇形科植物，入药部位为干燥的根基根茎。丹参具有有凉血消肿、活血通经和养血安神等功能。通过我们人类大量研究至今定义出丹参自身所含有的成分可以分为二萜类的脂溶性和酚酸类的水溶性两种成分。而丹参素就来源于酚酸类。
通常我们又把丹参素叫做丹参酸甲，化学名为
R
?
+
?3,4(二羟基苯基)乳酸，它是酚性的芳香化合物，因为丹参素自身性质非常不稳定，所以一般情况下人们会把它制成钠盐，如图1.1所示是它的结构式。
图1.1 丹参素的化学结构式
1.3丹参素的功效
常年来，人们对丹参素进行了大量的实验研究。经过人们不懈努力，发掘出对我们人体有好处的药理活性，比如:抗氧化、抗血栓、抗炎及増强机体免疫力、降血脂及抗动脉粥样硬化、保肝和抗肿瘤等多种潜在的药理活性[45]。
1.3.1 抗肿瘤作用
细胞作为人体的基本单位，具有增殖的生理作用，而无限制的细胞增殖就会演变成为肿瘤细胞，因此抑制肿瘤细胞的增殖是抗肿瘤的重要手段之一。方杰[6]实验过程中发现了丹参素在没有血清的培养液中能抑制乳腺癌MCF细胞增殖，没有血清组的细胞增殖的抑制率高于含有血清组的细胞增殖的抑制率，药物浓度在80mg/mL时的抑制癌细胞效应与克拉霉素A抑制癌细胞的效应相同，并通过实验推断丹参素可能通过阻断肿瘤细胞胆固醇的合成而抑制肿瘤细胞的增殖。
1.3.2 对心肌缺血的保护作用
Yin等 [7]就通过实验动物来建立出心肌缺血再灌注的损伤模型，发现了丹参素具有保护心肌缺血的功能。Tang等[8]采用建立大鼠心肌肥厚的关系模型的实验，在实验中应用了丹参素后，小鼠心肌肥厚的生理现象有了明显的好转，说明了丹参素有保护心肌细胞的功效。
1.3.3具有抑制血栓及抗凝血作用
研究发现丹参素可以阻止由肿瘤坏死因子诱导的粒细胞内皮之间的粘附，抑制内皮细胞粘附分子，并促进血液流动而抑制血栓的形成[9]。通过实验发现一般血栓的形成与白细胞有很大的关联，而白细胞所产生的氧自由基会使得细胞中的血小板进行凝聚，从而成为血栓。然后实验中人们使用丹参素之后可以明显发现:血液中的黏稠度有着显著的降低，所以丹参素具有活血化瘀的作用[10]。
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