槐角中槐角苷提取工艺条件优化(附件)
摘 要槐角当中含有的槐角苷能够有效的治疗妇女绝经、骨质疏松等症状。现今对槐角苷的提取工艺优化大多都是采用正交试验设计进行分析研究，用响应面法的鲜有报道，因此本文主要结合响应面法实验设计分析槐角中提取槐角苷的提取工艺条件优化。先通过单因素实验初步得到影响提取槐角苷的提取率的最佳提取时间、提取温度、提取溶剂的含量，然后通过响应面法实验筛选出最佳的提取工艺条件为提取温度为50℃，选择提取溶剂为150ml，选择提取时间为90min，此时槐角苷的提取效率达到了90.12%。跟正交试验相比响应面法更加的直观，操作方便，简单易懂并且具有可操作性，提取率较高。 目 录
1 绪论
1.1 研究背景及意义 1
1.2 国内外研究综述 1
1.2.1 槐角的概述 1
1.2.2 槐角的化学成分及测定 2
1.2.2 槐角的药理作用研究 4
1.2.3 槐角中提取槐角苷的研究 5
1.3 主要研究内容及方法 5
2 实验内容
2.1 实验材料 7
2.2 实验方法及步骤 7
2.2.1单因素实验 8
2.2.2响应面实验设计 9
2.3 实验结果分析 9
2.3.1温度对提取收率的影响 9
2.3.2提取溶剂对提取率的影响 10
2.3.3提取时间对于提取率的影响 11
2.3.4 响应面法分析 12
结论 18
参考文献 19
致谢 19
1 绪论
1.1 研究背景及意义
槐角，为我国常用中药材，来源于豆科植物槐（Sophora japonica L.的干燥果实，始载于《神农本草经》，收载于《中国药典》第一部 []，具有具有清热泻火、凉血止血的功效。现代临床药理研究表明，槐角的作用有止血、抗肥胖、抗肿瘤、抗癌，抗生育等，通常用于治疗高血压与痔疮等。槐角苷是槐角中含量较高的一种黄酮类的成分，并且能够水解成染料木素。国内外对药中单体的研究越来越关注，特别是对中药单体代谢的研究。槐角苷转化为染料木素的速率是槐角苷的活性直接影响因素。到目前为止，还没有关于槐
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实，始载于《神农本草经》，收载于《中国药典》第一部 []，具有具有清热泻火、凉血止血的功效。现代临床药理研究表明，槐角的作用有止血、抗肥胖、抗肿瘤、抗癌，抗生育等，通常用于治疗高血压与痔疮等。槐角苷是槐角中含量较高的一种黄酮类的成分，并且能够水解成染料木素。国内外对药中单体的研究越来越关注，特别是对中药单体代谢的研究。槐角苷转化为染料木素的速率是槐角苷的活性直接影响因素。到目前为止，还没有关于槐角苷和它的代谢物的药代动力学研究。因此，槐角苷及其代谢物的药代动力学研究可以更好的了解中药槐角的作用机理和临床疗效。
槐角是一种传统中药，具有的作用是清热凉血等[]。槐角中富含的黄酮、异黄酮类等多种成分，药理作用显著，广泛应用于临床中，具有极好的应用前景和开发前途。[]染料木黄酮便是槐角中异黄酮经过水解生成的。染料木黄酮也是一种高活性异黄酮类物质，它的作用是抗氧化、抗炎、抑菌、抗癌、抗心血管疾病等。因此研究槐角异黄酮的纯化分离、提取、水解，生产制备槐角苷和染料木黄酮，在相关医药的开发应用具有很重要的意义[]。超声波用于药物提取，超声波不但可以产生机械剪切，还对氧自由基的声化有影响，目前提取工艺大多都是采用正交实验对超声药物提取物理参数进行工艺优化，而采用响应面法的研究鲜有报道，因此本课题采用响应面法对槐角中槐角苷提取工艺条件进行优化，以期提高槐角苷的提取率，并确定出最佳的槐角苷提取工艺 [3] 。
1.2 国内外研究综述
1.2.1 槐角的概述
槐角（Sophorae fructus）是豆科植物槐（Sophorajaponica L）的成熟果实，又名槐实、槐子等，是我国的一种传统中药。干燥荚果为椭圆状，有弯曲，种子间缠绕成连珠状，长约16 cm，直径0.51 cm。表面呈棕色或棕黑色，顶端有凸起果柄。肉质柔软，干后皱缩。内有种子13枚，呈肾形，长47 mm。种子以饱满者为佳。
干燥的槐角呈连珠状，表面无毛，颜色为黄绿色或黄褐色，皱缩而且粗糙，下垂，果尖端有细尖嚎状物，背缝线一侧呈黄颜色。质地柔润，容易在收缩处折断，断面黄绿色，有茹性。种子间明显缘缩呈念珠状，有1至6枚种子。种子棕黑色，肾形，味苦，嚼之有豆腥气。槐角以饱满、色黄绿、角长、质柔润者为佳。在北方，8至9月为槐角座果期，9至10月为槐角成熟期。[,]槐角在寒冬不落，在成熟过程中，荚果成节状脱落。采摘期为9至11月果实，成熟近干燥时打落或者摘下。此时间应该把握得当，太早的话果子还不成熟，太晚的话多胶质（不易干）干燥方法应该用晒干的方法，防止冻干，干燥时不能翻动，否则回变色。晒干后，除去枝梗及杂质，即可。而且，槐角吸湿性强，易发霉、泛油、虫蛀，所以在贮存过程中应特别注意。
槐角所属植物槐是豆科蝶形花亚科槐族的一个成员。槐有两个亚属肉果亚属和裂果亚属。本属植物的原始分布中心是亚洲，在不同地理与气候条件下产生的各具特点的不同分类群是目前各地去的种类 []。
1.2.2 槐角的化学成分及测定
（1）槐角的化学成分
槐角中含有九个黄酮类和异黄酮类的化合物，其中含量很高的有料木素、槐属甙、槐属双甙、山柰酚糖甙C、槐属黄酮甙和芸香甙、芸香甙[]。幼果的含量就高达45%。
槐属甙含量为1.5～2.0%。槐属黄酮甙含量为0.8%。另含槐糖0.5%[]。种子含油10%左右。游离或结合的脂肪酸中，油酸为22%，亚油酸为53.3%，亚麻酸为12%。
（2）槐角成分测定
黄酮类和异黄酮类化合物是槐角中的主要活性成分，其中明确结构的黄酮化合物就有30多种，具有很高的药用价值，广泛用于化妆品、食品、饲料等行业中，因此从槐角中提取分离黄酮类化合物越来越引起重视 []。槐角中黄酮类化合物多以普类形式存在，其分子中含有羟基和糖结构，由于糖的种类、数量、连接位置及立体构象形式不同，组成的苷类也有所不同，溶解度也表现出一定差异。但少量黄酮化合物以苷元形式存在，难溶或不溶于水，易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙醋等有机溶剂中 []。因此，应根据槐角化学成分的理化性质差异，选择不同的溶剂、 不同的提取方法，以期获得纯度高、产率高的目标物。
热水回流提取法：冯爱青等以河南产槐角为原料，考察了热水回流冷析出法提取芸香苷的最佳工艺条件：8倍量的水加热回流30min，抽滤，再加入5倍量的水加热回流20min后抽滤，合并滤液浓缩，室温静置10h，析出沉淀，过滤，干燥得到粗芸香苷，将粗芸香苷无水乙醇溶解，加水析出结晶，甲醇再溶解，加水析出结晶，可得到纯度高达48%的精制芸香苷，收率18%，是传统的碱提酸沉法的2倍。冉晓燕等利用水为溶剂浸提槐角中总黄酮：当槐角与水比例为1：8，90℃下浸提2次，每次2h，总黄酮得率最高[]。但水浸提的方法存在较多问题，黄酮等收率很低，杂质多，易霉变，分离过滤困难等。
有机溶剂回流提取法：采用有机溶媒提取槐角中的黄酮及其苷类物质被广泛应用，提取黄酮类化合物的最常用溶剂是乙醇和甲醇，9095%的醇适合提取苷元，60%左右的醇适合提取苷类。王景华等，选取水、丙酮、乙醇等溶剂提取槐角中的总黄酮，结果乙醇提取所得黄酮收率（63.27%）和含量（6.84%）均较高 []。
超声提取法（Ultrasonic Extraction UE）：超声波是一种高频机械波，其具有的机械粉碎、空化效应等作用可以使植物细胞中的有效成分能够直接与溶剂接触并溶解在其中，有效成分的提取率较高。超声提取法不用加热，而且提取时间短，提取率高，不影响成分
1 绪论
1.1 研究背景及意义 1
1.2 国内外研究综述 1
1.2.1 槐角的概述 1
1.2.2 槐角的化学成分及测定 2
1.2.2 槐角的药理作用研究 4
1.2.3 槐角中提取槐角苷的研究 5
1.3 主要研究内容及方法 5
2 实验内容
2.1 实验材料 7
2.2 实验方法及步骤 7
2.2.1单因素实验 8
2.2.2响应面实验设计 9
2.3 实验结果分析 9
2.3.1温度对提取收率的影响 9
2.3.2提取溶剂对提取率的影响 10
2.3.3提取时间对于提取率的影响 11
2.3.4 响应面法分析 12
结论 18
参考文献 19
致谢 19
1 绪论
1.1 研究背景及意义
槐角，为我国常用中药材，来源于豆科植物槐（Sophora japonica L.的干燥果实，始载于《神农本草经》，收载于《中国药典》第一部 []，具有具有清热泻火、凉血止血的功效。现代临床药理研究表明，槐角的作用有止血、抗肥胖、抗肿瘤、抗癌，抗生育等，通常用于治疗高血压与痔疮等。槐角苷是槐角中含量较高的一种黄酮类的成分，并且能够水解成染料木素。国内外对药中单体的研究越来越关注，特别是对中药单体代谢的研究。槐角苷转化为染料木素的速率是槐角苷的活性直接影响因素。到目前为止，还没有关于槐
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实，始载于《神农本草经》，收载于《中国药典》第一部 []，具有具有清热泻火、凉血止血的功效。现代临床药理研究表明，槐角的作用有止血、抗肥胖、抗肿瘤、抗癌，抗生育等，通常用于治疗高血压与痔疮等。槐角苷是槐角中含量较高的一种黄酮类的成分，并且能够水解成染料木素。国内外对药中单体的研究越来越关注，特别是对中药单体代谢的研究。槐角苷转化为染料木素的速率是槐角苷的活性直接影响因素。到目前为止，还没有关于槐角苷和它的代谢物的药代动力学研究。因此，槐角苷及其代谢物的药代动力学研究可以更好的了解中药槐角的作用机理和临床疗效。
槐角是一种传统中药，具有的作用是清热凉血等[]。槐角中富含的黄酮、异黄酮类等多种成分，药理作用显著，广泛应用于临床中，具有极好的应用前景和开发前途。[]染料木黄酮便是槐角中异黄酮经过水解生成的。染料木黄酮也是一种高活性异黄酮类物质，它的作用是抗氧化、抗炎、抑菌、抗癌、抗心血管疾病等。因此研究槐角异黄酮的纯化分离、提取、水解，生产制备槐角苷和染料木黄酮，在相关医药的开发应用具有很重要的意义[]。超声波用于药物提取，超声波不但可以产生机械剪切，还对氧自由基的声化有影响，目前提取工艺大多都是采用正交实验对超声药物提取物理参数进行工艺优化，而采用响应面法的研究鲜有报道，因此本课题采用响应面法对槐角中槐角苷提取工艺条件进行优化，以期提高槐角苷的提取率，并确定出最佳的槐角苷提取工艺 [3] 。
1.2 国内外研究综述
1.2.1 槐角的概述
槐角（Sophorae fructus）是豆科植物槐（Sophorajaponica L）的成熟果实，又名槐实、槐子等，是我国的一种传统中药。干燥荚果为椭圆状，有弯曲，种子间缠绕成连珠状，长约16 cm，直径0.51 cm。表面呈棕色或棕黑色，顶端有凸起果柄。肉质柔软，干后皱缩。内有种子13枚，呈肾形，长47 mm。种子以饱满者为佳。
干燥的槐角呈连珠状，表面无毛，颜色为黄绿色或黄褐色，皱缩而且粗糙，下垂，果尖端有细尖嚎状物，背缝线一侧呈黄颜色。质地柔润，容易在收缩处折断，断面黄绿色，有茹性。种子间明显缘缩呈念珠状，有1至6枚种子。种子棕黑色，肾形，味苦，嚼之有豆腥气。槐角以饱满、色黄绿、角长、质柔润者为佳。在北方，8至9月为槐角座果期，9至10月为槐角成熟期。[,]槐角在寒冬不落，在成熟过程中，荚果成节状脱落。采摘期为9至11月果实，成熟近干燥时打落或者摘下。此时间应该把握得当，太早的话果子还不成熟，太晚的话多胶质（不易干）干燥方法应该用晒干的方法，防止冻干，干燥时不能翻动，否则回变色。晒干后，除去枝梗及杂质，即可。而且，槐角吸湿性强，易发霉、泛油、虫蛀，所以在贮存过程中应特别注意。
槐角所属植物槐是豆科蝶形花亚科槐族的一个成员。槐有两个亚属肉果亚属和裂果亚属。本属植物的原始分布中心是亚洲，在不同地理与气候条件下产生的各具特点的不同分类群是目前各地去的种类 []。
1.2.2 槐角的化学成分及测定
（1）槐角的化学成分
槐角中含有九个黄酮类和异黄酮类的化合物，其中含量很高的有料木素、槐属甙、槐属双甙、山柰酚糖甙C、槐属黄酮甙和芸香甙、芸香甙[]。幼果的含量就高达45%。
槐属甙含量为1.5～2.0%。槐属黄酮甙含量为0.8%。另含槐糖0.5%[]。种子含油10%左右。游离或结合的脂肪酸中，油酸为22%，亚油酸为53.3%，亚麻酸为12%。
（2）槐角成分测定
黄酮类和异黄酮类化合物是槐角中的主要活性成分，其中明确结构的黄酮化合物就有30多种，具有很高的药用价值，广泛用于化妆品、食品、饲料等行业中，因此从槐角中提取分离黄酮类化合物越来越引起重视 []。槐角中黄酮类化合物多以普类形式存在，其分子中含有羟基和糖结构，由于糖的种类、数量、连接位置及立体构象形式不同，组成的苷类也有所不同，溶解度也表现出一定差异。但少量黄酮化合物以苷元形式存在，难溶或不溶于水，易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙醋等有机溶剂中 []。因此，应根据槐角化学成分的理化性质差异，选择不同的溶剂、 不同的提取方法，以期获得纯度高、产率高的目标物。
热水回流提取法：冯爱青等以河南产槐角为原料，考察了热水回流冷析出法提取芸香苷的最佳工艺条件：8倍量的水加热回流30min，抽滤，再加入5倍量的水加热回流20min后抽滤，合并滤液浓缩，室温静置10h，析出沉淀，过滤，干燥得到粗芸香苷，将粗芸香苷无水乙醇溶解，加水析出结晶，甲醇再溶解，加水析出结晶，可得到纯度高达48%的精制芸香苷，收率18%，是传统的碱提酸沉法的2倍。冉晓燕等利用水为溶剂浸提槐角中总黄酮：当槐角与水比例为1：8，90℃下浸提2次，每次2h，总黄酮得率最高[]。但水浸提的方法存在较多问题，黄酮等收率很低，杂质多，易霉变，分离过滤困难等。
有机溶剂回流提取法：采用有机溶媒提取槐角中的黄酮及其苷类物质被广泛应用，提取黄酮类化合物的最常用溶剂是乙醇和甲醇，9095%的醇适合提取苷元，60%左右的醇适合提取苷类。王景华等，选取水、丙酮、乙醇等溶剂提取槐角中的总黄酮，结果乙醇提取所得黄酮收率（63.27%）和含量（6.84%）均较高 []。
超声提取法（Ultrasonic Extraction UE）：超声波是一种高频机械波，其具有的机械粉碎、空化效应等作用可以使植物细胞中的有效成分能够直接与溶剂接触并溶解在其中，有效成分的提取率较高。超声提取法不用加热，而且提取时间短，提取率高，不影响成分
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