均三嗪母体结构手性配体合成(附件)
摘 要以三聚氰氯和格氏试剂为原料，经取代生成二氯化物，二氯化物和亚磺酰胺反应，与脱薄荷产物反应生成新的均三嗪母体结构手型配体，根据不同的反应条件产生不同的配体，此反应中涉及的反应方程式较多，反应条件比较苛刻，有些溶剂必须得用新蒸的，新型配体为催化奠定基础，继续研究不同配体和不同溶剂在催化中的不同反应，对配体催化进行研究，测定催化的活性。采用有机合成实验的方法来完成实验，采用核磁共振方法对产物进行结构表征，用高效液相法测定催化产物的对映体过量（ee）。
目 录
（目录）
1.引言 1
1.1手性与手性分子 1
1.2 烯丙基烷基化 1
1.3 烯丙基氨基化 1
1.4选题背景 1
1.5选题目的及意义 1
2.准备实验 3
2.1实验仪器 3
2.2实验试剂 3
2.3溶剂的干燥 4
2.3.1四氢呋喃溶剂的干燥 4
2.3.2乙醚溶剂的干燥 4
2.4新蒸溶剂 4
2.4.1新蒸三乙胺 4
2.4.2新蒸二氯甲烷 4
2.4.3新蒸甲苯 5
3.均三嗪手性配体的合成 5
3.1格氏试剂的制备 5
3.2二氯化物的制备 6
3.3双亚砜配体的合成 7
3.4二苯基氯化钠的制备 8
3.5二苯基氯化钠与二氯化物的反应 8
3.6 丁基亚磺酰胺与二苯基氯化钠的产物反应 9
3.7脱薄荷反应 10
3.8.脱Boc（薄荷）反应 11
3.9二氯化物与脱薄荷产物反应（方法一与方法二） 11
4．不同溶剂与不同均三嗪配体的催化反应 13
4.1催化反应一 13
4.2催化反应二 13
4.3催化反应三 14
4.4催化反应四 15
结论分析 17
参考文献 18
致谢 19
1.引言
1.1手性与手性分子
有一种物质就像人们的左手右 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: *351916072*
手一样，它们不能重叠却能互成镜像，并且也没有对称，这种物质出现的现象称为手性。假设有的化学分子也具有这种景象就被称为分子的手性，也就是手性分子[1]。
1.2 烯丙基烷基化
不对称烯丙基烷基化反应是一种很重要的增进碳链的反应,通过该反应可以合成一些复杂的有机分子[1,2]以及药物的中间体[3][2].以下反应中均应用了钯作为催化剂.
1.3 烯丙基氨基化
现如今，许多天然药物和人工所合成的药物都是含氮有机化合物。其中，烯丙基胺类化合物具有重要的生物活性，而这类化合物广泛存在于具有活性的天然产物[3]。本文毕业设计中利用烯丙基氨基化合成新的产物。
1.4选题背景
均三嗪结构化合物是一种新型配体聚合物，有较好的高温耐热性，它的比重小，有优良的性能，在农药和医药中有非常重要的用途，可用于航天器，大楼等多种应用领域[4]，在人类中受到了广泛应用，为社会所用，所以受到了人们的关注。研究合成一系列的均三嗪配体[5]，正因为有了均三嗪手性配体结构，所以为催化反应打下基础，通过做催化反应可以研究出更多的不同化合物，更好的为人类所用。
1.5选题目的及意义
目的：研究均三嗪手型配体的合成，探究更多的均三嗪配体新型化合物，用于更多不同催化领域。为社会的科研做出贡献。
意义：在老师的带领下进行做研究实验，研究均三嗪母体结构手型配体的合成，将其配体合成可以进行下一步反应，正因为有了配体我们可以做催化反应，这样可以研究更多新型化合物。控制催化反应的条件，来进行探究均三嗪母体结构的手型配体有没有与原料发生催化反应，可以根据时间和反应的颜色来判断[6]。控制好时间和反应条件来进行实验，并且要不断的点板在紫外灯下进行检验，反应完后做一系列处理反应，做核磁，看是否有新型化合物产生。我们做实验的目的就是研究出新的化合物。1.6研究内容
以三聚氰氯为起始原料通过一系列取代、耦合等反应合成出以均三嗪母体结构不同的新型手性配体[7]，并且利用核磁共振氢谱表征鉴定新型配体的结构。 并对所合成的新型配体的催化活性进行考察，得到最佳的催化条件。
2.准备实验
2.1实验仪器
表21实验所用的仪器
仪器名称 仪器规格或型号 生产厂家
EYEL4油浴锅 （OSB2100） 上海爱朗仪器有限公司
低温恒温反应浴 (DFY 5/40) 陕西爱信仪器有限公司
电子天平 （SB10002R） 海宁市盛博仪器有限公司
暗箱式紫外分析仪 ZF20D型 巩义市子华仪器有限公司
恒温磁力搅拌器 （852 ） 上海梅颖浦
EYEL旋转蒸发仪 （N1100） 上海爱朗仪器有限公司
电子天平 （AL204） 上海增特勒托利多仪器有限公司
循环水式多用真空泵 （SHBⅢ） 郑州长城利工贸有限公司
手性色谱柱（以ADH柱，ODH柱）
核磁共振波普仪（Tms为内标，CDcl3作为溶剂）
2.2实验试剂
表2.2实验试剂
实验试剂 试剂纯度和规格
溴苯 AR（分析纯）
碘 AR（分析纯）
镁条 95%
乙醚 AR（分析纯）
石油醚 AR（分析纯）
乙酸乙酯 AR（分析纯）
四氢呋喃 AR（分析纯）
无水硫酸钠 95%
目 录
（目录）
1.引言 1
1.1手性与手性分子 1
1.2 烯丙基烷基化 1
1.3 烯丙基氨基化 1
1.4选题背景 1
1.5选题目的及意义 1
2.准备实验 3
2.1实验仪器 3
2.2实验试剂 3
2.3溶剂的干燥 4
2.3.1四氢呋喃溶剂的干燥 4
2.3.2乙醚溶剂的干燥 4
2.4新蒸溶剂 4
2.4.1新蒸三乙胺 4
2.4.2新蒸二氯甲烷 4
2.4.3新蒸甲苯 5
3.均三嗪手性配体的合成 5
3.1格氏试剂的制备 5
3.2二氯化物的制备 6
3.3双亚砜配体的合成 7
3.4二苯基氯化钠的制备 8
3.5二苯基氯化钠与二氯化物的反应 8
3.6 丁基亚磺酰胺与二苯基氯化钠的产物反应 9
3.7脱薄荷反应 10
3.8.脱Boc（薄荷）反应 11
3.9二氯化物与脱薄荷产物反应（方法一与方法二） 11
4．不同溶剂与不同均三嗪配体的催化反应 13
4.1催化反应一 13
4.2催化反应二 13
4.3催化反应三 14
4.4催化反应四 15
结论分析 17
参考文献 18
致谢 19
1.引言
1.1手性与手性分子
有一种物质就像人们的左手右 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: *351916072*
手一样，它们不能重叠却能互成镜像，并且也没有对称，这种物质出现的现象称为手性。假设有的化学分子也具有这种景象就被称为分子的手性，也就是手性分子[1]。
1.2 烯丙基烷基化
不对称烯丙基烷基化反应是一种很重要的增进碳链的反应,通过该反应可以合成一些复杂的有机分子[1,2]以及药物的中间体[3][2].以下反应中均应用了钯作为催化剂.
1.3 烯丙基氨基化
现如今，许多天然药物和人工所合成的药物都是含氮有机化合物。其中，烯丙基胺类化合物具有重要的生物活性，而这类化合物广泛存在于具有活性的天然产物[3]。本文毕业设计中利用烯丙基氨基化合成新的产物。
1.4选题背景
均三嗪结构化合物是一种新型配体聚合物，有较好的高温耐热性，它的比重小，有优良的性能，在农药和医药中有非常重要的用途，可用于航天器，大楼等多种应用领域[4]，在人类中受到了广泛应用，为社会所用，所以受到了人们的关注。研究合成一系列的均三嗪配体[5]，正因为有了均三嗪手性配体结构，所以为催化反应打下基础，通过做催化反应可以研究出更多的不同化合物，更好的为人类所用。
1.5选题目的及意义
目的：研究均三嗪手型配体的合成，探究更多的均三嗪配体新型化合物，用于更多不同催化领域。为社会的科研做出贡献。
意义：在老师的带领下进行做研究实验，研究均三嗪母体结构手型配体的合成，将其配体合成可以进行下一步反应，正因为有了配体我们可以做催化反应，这样可以研究更多新型化合物。控制催化反应的条件，来进行探究均三嗪母体结构的手型配体有没有与原料发生催化反应，可以根据时间和反应的颜色来判断[6]。控制好时间和反应条件来进行实验，并且要不断的点板在紫外灯下进行检验，反应完后做一系列处理反应，做核磁，看是否有新型化合物产生。我们做实验的目的就是研究出新的化合物。1.6研究内容
以三聚氰氯为起始原料通过一系列取代、耦合等反应合成出以均三嗪母体结构不同的新型手性配体[7]，并且利用核磁共振氢谱表征鉴定新型配体的结构。 并对所合成的新型配体的催化活性进行考察，得到最佳的催化条件。
2.准备实验
2.1实验仪器
表21实验所用的仪器
仪器名称 仪器规格或型号 生产厂家
EYEL4油浴锅 （OSB2100） 上海爱朗仪器有限公司
低温恒温反应浴 (DFY 5/40) 陕西爱信仪器有限公司
电子天平 （SB10002R） 海宁市盛博仪器有限公司
暗箱式紫外分析仪 ZF20D型 巩义市子华仪器有限公司
恒温磁力搅拌器 （852 ） 上海梅颖浦
EYEL旋转蒸发仪 （N1100） 上海爱朗仪器有限公司
电子天平 （AL204） 上海增特勒托利多仪器有限公司
循环水式多用真空泵 （SHBⅢ） 郑州长城利工贸有限公司
手性色谱柱（以ADH柱，ODH柱）
核磁共振波普仪（Tms为内标，CDcl3作为溶剂）
2.2实验试剂
表2.2实验试剂
实验试剂 试剂纯度和规格
溴苯 AR（分析纯）
碘 AR（分析纯）
镁条 95%
乙醚 AR（分析纯）
石油醚 AR（分析纯）
乙酸乙酯 AR（分析纯）
四氢呋喃 AR（分析纯）
无水硫酸钠 95%
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