超声辅助提取决明子蒽醌类成分的工艺研究(附件)
摘 要 决明子Semen Cassiae torae，又名马蹄决明、钝叶决明、假绿豆、草决明，为豆科植物决明(CassiaobtusifoliaL.)或小决明(CassiatoraL.)的干燥成熟种子，是69种药食同源的其中之一。秋季采收成熟果实，晒干，打下种子，除去杂质。决明子具有清肝明目、润肠通便、降血压、降血脂等多重功效。决明子含有多种人体所必须营养物质，且含有多种活性物质，例如黄酮，蒽醌，多糖类物质。蒽醌类化合物的提取在不同提取条件下，其含量也大不相同。 本课题为探究超声辅助提取决明子的最佳工艺条件，降低药材损耗，节约资源，为科学有效的利用决明子药材提供实验依据。以决明子中蒽醌类化合物的含量作为综合评价指标，研究不同的因素对提取过程中对决明子中成分蒽醌的提取率的影响，在单因素的试验基础之上，选取乙醇浓度、料液比，目数3个因素作为考察，采用正交实验法优选决明子中蒽醌的提取工艺。超声辅助提取决明子中蒽醌类成分的最佳工艺为A4B2C1, 则是在料液比为1:25，目数为40目，乙醇浓度为65%时，乙醇作为溶剂，超声提取25min，热回流2.5小时。此优选工艺节约时间，提取率高，可作为提取决明子中蒽醌类成分的优化工艺。目 录
1绪论
1.1选题背景 1
1.2选题的意义 1
1.3决明子的化学成分 1
1.3.1蒽醌类成分 1
1.3.2其他成分 2
1.4决明子药理作用 2
1.4.1降压作用 2
1.4.2调脂作用 2
1.4.3明目作用 3
1.4.4免疫功能调节 3
1.4.5抑菌作用 3
1.4.6其它 3
1.5蒽醌类提取方法 4
2试验部分
2.1试验材料与仪器 5
2.2显色剂的配制 5
2.3标准溶液的配制 5
2.4标准曲线的绘制 5
2.5稳定性试验 6
2.6总蒽醌的提取 6
2.7含量测定与得率计算 6
2.7.1总提取物测定 6
2.7.2总蒽醌得率计算 6
2.8单因素试验 7<
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: 3_5_1_9_1_6_0_7_2
2.1试验材料与仪器 5
2.2显色剂的配制 5
2.3标准溶液的配制 5
2.4标准曲线的绘制 5
2.5稳定性试验 6
2.6总蒽醌的提取 6
2.7含量测定与得率计算 6
2.7.1总提取物测定 6
2.7.2总蒽醌得率计算 6
2.8单因素试验 7
2.8.1粉碎粒度对总蒽醌得率的影响 7
2.8.2溶剂浓度对总蒽醌得率的影响 7
2.8.3料液比对总蒽醌得率的影响 7
2.8.4超声时间对总蒽醌得率的影响 7
2.8.5热回流提取时间对总蒽醌得率的影响 7
2.8.6不同溶剂对总蒽醌得率的影响 7
2.9正交试验 8
2.10正交试验结果验证 8
3实验结果与分析
3.1标准曲线的绘制 9
3.2单因素试验结果与分析 9
3.2.1粉碎粒度对总蒽醌得率的影响 9
3.2.2溶剂浓度对总蒽醌得率的影响 10
3.2.3料液比对总蒽醌得率的影响 10
3.2.4超声时间对总蒽醌得率的影响 11
3.2.5热回流提取时间对总蒽醌得率的影响 12
3.2.6 不同溶剂对总蒽醌得率的影响 12
3.2.7单因素实验结果与分析 13
3.3超声辅助提取决明子蒽醌工艺优选 13
3.3.1正交试验设计 13
3.3.2正交试验结果验证 15
3.4结果分析 15
结论 16
参考文献 17
致谢 20
1绪论
1.1选题背景
决明子(Semen Cassiae torae）又名马蹄决明、钝叶决明、假绿豆、草决明，为豆科植物决明(CassiaobtusifoliaL.)或小决明(CassiatoraL.)的干燥成熟种子，是69种药食同源的其中之一[1]。在《神农本草经》中就有记载“久服能益精光，轻身”，将决明子列为上品中药[2]。决明子味甘、苦、咸、微寒，如肝、肾、大肠经，可润肠通便，清肝明目[3]。决明子具有很好的降血脂、降血压、抗氧化、抗菌等疗效。药理学研究同时表明决明子具有保肝、护眼、抗血小板聚集等效果显著的作用[4]。
决明子不仅药理作用和临床用途广泛，并且化学成分复杂，其中主要成分为蒽醌类化合物，还有黄酮类、吡喃酮类、氨基酸类、多糖类以及很多人体所必需的元素。多年来国内外进行多种对决明子的研究，发现其含大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酸等蒽醌类化合物[5]，蒽醌类化学物质是决明子的主要功效成分之一[6]。
决明子是常用中药，价格低廉并且容易种植，全国大部分地区有栽培。目前测定决明子中蒽醌类成分含量的方法极多，热回流法、浸渍法、渗漉法、超声提取法，微波提取法等[7]，不同试验方法造成测量结果有不同的偏差。在此课题中，选取热回流提取为主，超声辅助提取的方法进行提取。
1.2选题的意义
在六个单因素条件下对决明子进行蒽醌类成分的提取，对主要成分蒽醌类化合物的含量进行比较，优化提取工艺，为确定决明子的最佳提取工艺参数提供实验依据。
1.3决明子的化学成分
大量实验研究表明，决明子含有蒽醌类、萘并一吡喃酮类、脂肪酸类、非皂化物质、多糖类、氨基酸和无机元素等成分，主要成分为蒽醌类成分。
1.3.1蒽醌类成分
蒽醌类为决明子的主要药效成分，主要为大黄素型蒽醌，呈游离或结合状态。决明子外壳(SC I)中蒽醌类物质的含量为1.2027%，水溶性多糖的含量为0.3236%，而内核(SC II)中蒽醌类物质的含量为0.4435%，水溶性多糖的含量为3.9675%。所以，SC I中以蒽醌类物质为主,SC II则以水溶性多糖为主[8]。决明子所含蒽醌成分有大黄酚、大黄素甲醚、美决明子素、黄决明素、决明素、橙黄决明素、大黄素、芦荟大黄素、意大利鼠李蒽醌1O葡萄糖苷,1去甲基橙黄决明素、黄决明素、2OβD葡萄糖苷等[9]。
1.3.2其他成分
决明子中含有丰富的脂肪酸类成分，主要成分为软脂酸、硬脂酸、油酸和亚油酸；;非皂化物质有含有十六烷三十一烷、胆甾醇、豆甾醇、β谷甾醇,1,3二羟基3甲基蒽醌、锦癸酸、苹婆酸及菜子甾醇；;糖及氨基酸类,成分有组氨酸、半乳糖配甘露聚糖、葡萄糖、半乳糖、木糖、棉子糖以及胱氨酸、天门冬氨酸、γ羟基精氨酸等[10]；决明子含有的无机元素主要是Zn，Cu，Mn，Fe，Mg，Ca，Na及K等8种元素[11]。
1.4决明子药理作用
1.4.1降压
1绪论
1.1选题背景 1
1.2选题的意义 1
1.3决明子的化学成分 1
1.3.1蒽醌类成分 1
1.3.2其他成分 2
1.4决明子药理作用 2
1.4.1降压作用 2
1.4.2调脂作用 2
1.4.3明目作用 3
1.4.4免疫功能调节 3
1.4.5抑菌作用 3
1.4.6其它 3
1.5蒽醌类提取方法 4
2试验部分
2.1试验材料与仪器 5
2.2显色剂的配制 5
2.3标准溶液的配制 5
2.4标准曲线的绘制 5
2.5稳定性试验 6
2.6总蒽醌的提取 6
2.7含量测定与得率计算 6
2.7.1总提取物测定 6
2.7.2总蒽醌得率计算 6
2.8单因素试验 7<
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: 3_5_1_9_1_6_0_7_2
2.1试验材料与仪器 5
2.2显色剂的配制 5
2.3标准溶液的配制 5
2.4标准曲线的绘制 5
2.5稳定性试验 6
2.6总蒽醌的提取 6
2.7含量测定与得率计算 6
2.7.1总提取物测定 6
2.7.2总蒽醌得率计算 6
2.8单因素试验 7
2.8.1粉碎粒度对总蒽醌得率的影响 7
2.8.2溶剂浓度对总蒽醌得率的影响 7
2.8.3料液比对总蒽醌得率的影响 7
2.8.4超声时间对总蒽醌得率的影响 7
2.8.5热回流提取时间对总蒽醌得率的影响 7
2.8.6不同溶剂对总蒽醌得率的影响 7
2.9正交试验 8
2.10正交试验结果验证 8
3实验结果与分析
3.1标准曲线的绘制 9
3.2单因素试验结果与分析 9
3.2.1粉碎粒度对总蒽醌得率的影响 9
3.2.2溶剂浓度对总蒽醌得率的影响 10
3.2.3料液比对总蒽醌得率的影响 10
3.2.4超声时间对总蒽醌得率的影响 11
3.2.5热回流提取时间对总蒽醌得率的影响 12
3.2.6 不同溶剂对总蒽醌得率的影响 12
3.2.7单因素实验结果与分析 13
3.3超声辅助提取决明子蒽醌工艺优选 13
3.3.1正交试验设计 13
3.3.2正交试验结果验证 15
3.4结果分析 15
结论 16
参考文献 17
致谢 20
1绪论
1.1选题背景
决明子(Semen Cassiae torae）又名马蹄决明、钝叶决明、假绿豆、草决明，为豆科植物决明(CassiaobtusifoliaL.)或小决明(CassiatoraL.)的干燥成熟种子，是69种药食同源的其中之一[1]。在《神农本草经》中就有记载“久服能益精光，轻身”，将决明子列为上品中药[2]。决明子味甘、苦、咸、微寒，如肝、肾、大肠经，可润肠通便，清肝明目[3]。决明子具有很好的降血脂、降血压、抗氧化、抗菌等疗效。药理学研究同时表明决明子具有保肝、护眼、抗血小板聚集等效果显著的作用[4]。
决明子不仅药理作用和临床用途广泛，并且化学成分复杂，其中主要成分为蒽醌类化合物，还有黄酮类、吡喃酮类、氨基酸类、多糖类以及很多人体所必需的元素。多年来国内外进行多种对决明子的研究，发现其含大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酸等蒽醌类化合物[5]，蒽醌类化学物质是决明子的主要功效成分之一[6]。
决明子是常用中药，价格低廉并且容易种植，全国大部分地区有栽培。目前测定决明子中蒽醌类成分含量的方法极多，热回流法、浸渍法、渗漉法、超声提取法，微波提取法等[7]，不同试验方法造成测量结果有不同的偏差。在此课题中，选取热回流提取为主，超声辅助提取的方法进行提取。
1.2选题的意义
在六个单因素条件下对决明子进行蒽醌类成分的提取，对主要成分蒽醌类化合物的含量进行比较，优化提取工艺，为确定决明子的最佳提取工艺参数提供实验依据。
1.3决明子的化学成分
大量实验研究表明，决明子含有蒽醌类、萘并一吡喃酮类、脂肪酸类、非皂化物质、多糖类、氨基酸和无机元素等成分，主要成分为蒽醌类成分。
1.3.1蒽醌类成分
蒽醌类为决明子的主要药效成分，主要为大黄素型蒽醌，呈游离或结合状态。决明子外壳(SC I)中蒽醌类物质的含量为1.2027%，水溶性多糖的含量为0.3236%，而内核(SC II)中蒽醌类物质的含量为0.4435%，水溶性多糖的含量为3.9675%。所以，SC I中以蒽醌类物质为主,SC II则以水溶性多糖为主[8]。决明子所含蒽醌成分有大黄酚、大黄素甲醚、美决明子素、黄决明素、决明素、橙黄决明素、大黄素、芦荟大黄素、意大利鼠李蒽醌1O葡萄糖苷,1去甲基橙黄决明素、黄决明素、2OβD葡萄糖苷等[9]。
1.3.2其他成分
决明子中含有丰富的脂肪酸类成分，主要成分为软脂酸、硬脂酸、油酸和亚油酸；;非皂化物质有含有十六烷三十一烷、胆甾醇、豆甾醇、β谷甾醇,1,3二羟基3甲基蒽醌、锦癸酸、苹婆酸及菜子甾醇；;糖及氨基酸类,成分有组氨酸、半乳糖配甘露聚糖、葡萄糖、半乳糖、木糖、棉子糖以及胱氨酸、天门冬氨酸、γ羟基精氨酸等[10]；决明子含有的无机元素主要是Zn，Cu，Mn，Fe，Mg，Ca，Na及K等8种元素[11]。
1.4决明子药理作用
1.4.1降压
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