纳米锌催化臭氧降解刚果红的研究
摘要：刚果红染料废水色度深危害大，臭氧反应的处理工艺也需优化，实验探究纳米锌对臭氧反应降解刚果红的作用效果。结果表明，影响刚果红(CR)降解效果的主要因素有：纳米锌粉的投加量、体系的初始pH值、刚果红的初始浓度等。纳米级锌粉对臭氧氧化降解刚果红有较好的促进效果，在25℃，pH=6时投加0.5g/L纳米锌，50mg/L的刚果红溶液脱色率可达95%和溶液总有机碳去除率达40%。而且，通过继续增大纳米锌投放量，增大酸度，适当提高温度或延长反应时间等方法亦可使刚果红降解得更加彻底。通过自由基抑制剂的加入实验，确定了纳米锌粉促进臭氧反应进行的原因是产生了大量的超氧阴离子自由基，超氧阴离子有较强的氧化能力，相较于臭氧有更好能力氧化降解刚果红，纳米锌也有望成为一种新型优异金属催化剂。
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
引言1
1 材料与方法2
1.1 实验试剂与化仪品2
1.1.1 化学试剂 2
1.1.2 实验仪器2
1.2 实验装置及操作步骤3
1.3 分析方法3
1.3.1 刚果红浓度的测定3
1.3.2 活性中间产物的验证4
1.3.3 反应过程中其他参数的测定4
1.4 实验步骤4
2 结果与分析4
2.1 不同体系中刚果红的降解比较 4
2.2 刚果红降解影响因素5
2.2.1溶液pH值对降解效率的影响5
2.2.2 温度对降解效率的影响6
2.2.3 锌粉用量对降解效率的影响6
2.2.4刚果红初始浓度对降解效率的影响7
2.3活性中间产物分析8
2.3.1OH的验证8
2.3.2 O2?的验证8
2.4 反应体系中其他参数的分析 9
2.4.1 TOC去除率结果分析 9
2.4.2混合体系降解刚果红过程Zn（II）浓度变化10
3 结论10
致谢10
参考文献11
纳米锌催化
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: %3^5`1^9`1^6^0`7^2#
臭氧氧化降解刚果红的研究
引言
引言
印染废水降解难度大、色度深、并具有三致效应。刚果红作为有机染料的一种，若不能完全降解会对环境造成很大损失。在众多处理方法中，臭氧氧化法氧化能力强、高效、无二次污染，自上世纪90年代以来被应用于处理工业染料废水，已展现出强大的应用前景[13]。然而，臭氧降解刚果红的反应也有许多不足之处。例如，Kasiri等[4]在利用臭氧处理刚果红的研究中指出，虽然臭氧本身可以将刚果红氧化脱色。但他们同时指出，单纯投加臭氧反应速度慢，臭氧不能将刚果红彻底矿化，COD去除率极低。刚果红主要发色基团虽易被臭氧降解，但臭氧进一步氧化其中间产物相对难度较大，刚果红分子只能逐渐被氧化成其他有机物。为了提高臭氧分子利用率及臭氧反应的氧化效果，必须寻找高效催化剂的方式促进反应进行。目前，已见报道的臭氧反应催化剂多为多相催化剂或金属负载型催化剂，例如，张文启等[5]采用臭氧/纳米氧化铁催化氧化技术对活性染料废水进行脱色处理；邵琴等[6]沸石为载体负载不同金属氧化物来制备催化剂；徐阁等[7]用浸渍法制备了铁锰复合金属催化剂；对臭氧反应有较好的催化作用。可见现有应用于臭氧反应的催化剂多为金属负载型复合催化剂，催化剂的载体大多是金属氧化物或天然矿物。这些多相催化剂虽然取得了一些效果，但缺点也是显而易见的，催化剂本身难以制备，造价高昂，回收困难甚至会造成二次污染。相比之下，用金属催化臭氧的研究相对来说比较少。刘润生[8]将纳米铁粉用催化臭氧化反应中，并取得了较理想的效果。而锌粉理论上比铁粉具有更好的还原能力，因此利用纳米锌粉强大的还原活性，使其和臭氧分子作用出更多的自由基降解刚果红，应该会取得比较理想的作用效果。
基于以上假设与研究，本课题设计了批量实验探究纳米锌粉用量、pH、温度、刚果红浓度等因素对刚果红降解情况的影响，并验证了主要的活性中间产物揭示了纳米锌粉促进反应进行的机理。最后得出了结论，为纳米锌粉成为一种新型催化剂提供了一定的理论依据。
1 材料与方法
1.1 实验试剂及仪器
1.1.1 化学试剂
实验试剂
纯度
来源
刚果红
分析纯
Adams Reagent Co.Ltd
纳米锌粉
分析纯
上海超微纳米科技有限公司
叔丁醇
分析纯
南京化学试剂有限公司
对苯醌
99%
阿拉丁试剂（上海）有限公司
硫代硫酸钠
分析纯
西陇化工股份有限公司
碘化钾
分析纯
西陇化工股份有限公司
1.1.2 实验仪器
实验仪器
型号
来源
臭氧发生器
WH
南京沃环科技实业有限公司
控温磁力搅拌机
SZCLA
郑州长城科工贸有限公司
酸度计
ION 2700
EUTECH INSTRUMENTS
紫外可见分光光度计
UV1700
北京普析通用仪器有限公司
总有机碳分析仪
TOCL
岛津企业管理有限公司
原子吸收分光光度仪
HITACH118080
日本日立电子株式会社
1.2 实验装置及操作步骤
图1. 反应实验装置
Fig. 1 Apparatus for the reaction
反应实验装置如图一所示，空气泵以恒定流量将空气通入臭氧发生器中，空气在臭氧发生仪中经电离反应为臭氧后被通入置于恒温水浴锅内的150ml单口圆底烧瓶中，控温磁力搅拌机控制温度恒定并保持磁力搅拌速度不变。单口烧瓶中刚果红溶液初始体积为50ml，待臭氧发生器显示的电流值稳定后将臭氧导管插入刚果红溶液中，取样时用5ml注射器取样并通过0.45μm水系滤膜过滤除去未反应完全的纳米锌粉待测，尾气进入含1mol/L碘化钾溶液的尾气吸收装置，一般使尾气连续进入两个碘化钾洗气瓶以确保尾气被完全吸收，本实验所有操作在通风橱内进行。
1.3 分析方法
1.3.1 刚果红浓度的测定方法
刚果红溶液作为有机染料的一种，其吸光度和浓度在一定浓度范围内呈正比，因此体系中的刚果红浓度可以以分光光度法确定，本实验以刚果红的脱色率反映刚果红法降解情况，刚果红的降解率公式为
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
引言1
1 材料与方法2
1.1 实验试剂与化仪品2
1.1.1 化学试剂 2
1.1.2 实验仪器2
1.2 实验装置及操作步骤3
1.3 分析方法3
1.3.1 刚果红浓度的测定3
1.3.2 活性中间产物的验证4
1.3.3 反应过程中其他参数的测定4
1.4 实验步骤4
2 结果与分析4
2.1 不同体系中刚果红的降解比较 4
2.2 刚果红降解影响因素5
2.2.1溶液pH值对降解效率的影响5
2.2.2 温度对降解效率的影响6
2.2.3 锌粉用量对降解效率的影响6
2.2.4刚果红初始浓度对降解效率的影响7
2.3活性中间产物分析8
2.3.1OH的验证8
2.3.2 O2?的验证8
2.4 反应体系中其他参数的分析 9
2.4.1 TOC去除率结果分析 9
2.4.2混合体系降解刚果红过程Zn（II）浓度变化10
3 结论10
致谢10
参考文献11
纳米锌催化
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: %3^5`1^9`1^6^0`7^2#
臭氧氧化降解刚果红的研究
引言
引言
印染废水降解难度大、色度深、并具有三致效应。刚果红作为有机染料的一种，若不能完全降解会对环境造成很大损失。在众多处理方法中，臭氧氧化法氧化能力强、高效、无二次污染，自上世纪90年代以来被应用于处理工业染料废水，已展现出强大的应用前景[13]。然而，臭氧降解刚果红的反应也有许多不足之处。例如，Kasiri等[4]在利用臭氧处理刚果红的研究中指出，虽然臭氧本身可以将刚果红氧化脱色。但他们同时指出，单纯投加臭氧反应速度慢，臭氧不能将刚果红彻底矿化，COD去除率极低。刚果红主要发色基团虽易被臭氧降解，但臭氧进一步氧化其中间产物相对难度较大，刚果红分子只能逐渐被氧化成其他有机物。为了提高臭氧分子利用率及臭氧反应的氧化效果，必须寻找高效催化剂的方式促进反应进行。目前，已见报道的臭氧反应催化剂多为多相催化剂或金属负载型催化剂，例如，张文启等[5]采用臭氧/纳米氧化铁催化氧化技术对活性染料废水进行脱色处理；邵琴等[6]沸石为载体负载不同金属氧化物来制备催化剂；徐阁等[7]用浸渍法制备了铁锰复合金属催化剂；对臭氧反应有较好的催化作用。可见现有应用于臭氧反应的催化剂多为金属负载型复合催化剂，催化剂的载体大多是金属氧化物或天然矿物。这些多相催化剂虽然取得了一些效果，但缺点也是显而易见的，催化剂本身难以制备，造价高昂，回收困难甚至会造成二次污染。相比之下，用金属催化臭氧的研究相对来说比较少。刘润生[8]将纳米铁粉用催化臭氧化反应中，并取得了较理想的效果。而锌粉理论上比铁粉具有更好的还原能力，因此利用纳米锌粉强大的还原活性，使其和臭氧分子作用出更多的自由基降解刚果红，应该会取得比较理想的作用效果。
基于以上假设与研究，本课题设计了批量实验探究纳米锌粉用量、pH、温度、刚果红浓度等因素对刚果红降解情况的影响，并验证了主要的活性中间产物揭示了纳米锌粉促进反应进行的机理。最后得出了结论，为纳米锌粉成为一种新型催化剂提供了一定的理论依据。
1 材料与方法
1.1 实验试剂及仪器
1.1.1 化学试剂
实验试剂
纯度
来源
刚果红
分析纯
Adams Reagent Co.Ltd
纳米锌粉
分析纯
上海超微纳米科技有限公司
叔丁醇
分析纯
南京化学试剂有限公司
对苯醌
99%
阿拉丁试剂（上海）有限公司
硫代硫酸钠
分析纯
西陇化工股份有限公司
碘化钾
分析纯
西陇化工股份有限公司
1.1.2 实验仪器
实验仪器
型号
来源
臭氧发生器
WH
南京沃环科技实业有限公司
控温磁力搅拌机
SZCLA
郑州长城科工贸有限公司
酸度计
ION 2700
EUTECH INSTRUMENTS
紫外可见分光光度计
UV1700
北京普析通用仪器有限公司
总有机碳分析仪
TOCL
岛津企业管理有限公司
原子吸收分光光度仪
HITACH118080
日本日立电子株式会社
1.2 实验装置及操作步骤
图1. 反应实验装置
Fig. 1 Apparatus for the reaction
反应实验装置如图一所示，空气泵以恒定流量将空气通入臭氧发生器中，空气在臭氧发生仪中经电离反应为臭氧后被通入置于恒温水浴锅内的150ml单口圆底烧瓶中，控温磁力搅拌机控制温度恒定并保持磁力搅拌速度不变。单口烧瓶中刚果红溶液初始体积为50ml，待臭氧发生器显示的电流值稳定后将臭氧导管插入刚果红溶液中，取样时用5ml注射器取样并通过0.45μm水系滤膜过滤除去未反应完全的纳米锌粉待测，尾气进入含1mol/L碘化钾溶液的尾气吸收装置，一般使尾气连续进入两个碘化钾洗气瓶以确保尾气被完全吸收，本实验所有操作在通风橱内进行。
1.3 分析方法
1.3.1 刚果红浓度的测定方法
刚果红溶液作为有机染料的一种，其吸光度和浓度在一定浓度范围内呈正比，因此体系中的刚果红浓度可以以分光光度法确定，本实验以刚果红的脱色率反映刚果红法降解情况，刚果红的降解率公式为
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