吸附还原法核壳结构银粉制备工艺研究
目 录
1 引言..............................................................1
1.1 凹土棒石粘土的性质..............................................1
1.2 凹土棒晶内核的制备..............................................4
1.3 化学镀..........................................................4
1.3.1 化学镀的基本原理...........................................4
1.3.2 化学镀银机理................................................4
1.3.3 化学镀银活化工艺...........................................6
1.3.4 化学镀银液的组成...........................................8
1.3.5 化学镀银配方及工艺........................................9
1.4 课题研究的意义及方法...........................................10
2 实验部分.........................................................1 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: %3^5`1^9`1^6^0`7^2#
0
2.1 实验材料的准备.................................................11
2.2 实验药品及设备.................................................11
2.3 实验方法及步骤.................................................11
2.4 化学镀银初始配方与工艺参数的选择..........................12
2.5 吸附还原法核壳结构粉体机理分析.............................19
结论 ...............................................................21
致谢 ...............................................................22
参考文献 ...........................................................23
1 引言
银粉是电气和电子工业的重要材料，是电子工业中应用最广泛的一种贵金属粉末，为厚膜、电阻陶瓷、介质等电子浆料的基本功能材料。但是它的价格比较昂贵，因此，其应用范围具有一定的局限性。但通过将银粉与其他廉价的材料复合，不但可以获得银粉良好的导电能力，同时也降低了成本。
对于非包覆金属粉体材料的制备，非金属粉体表面化学镀法表现出了明显的优越性，比如制备出的核壳型非金属粉体表面的金属粉末分散均匀并且细小，能改善非金属粉体表面的浸润性，而且易于控制金属相的含量。化学镀法已经成为制备非金属粉体复合材料的新方法，具有广阔的发展前景。
凹凸棒石粘土是一种层链状结构的含水富镁硅酸盐黏土矿，其主要其主要成分凹土棒石外形呈纤维状，其长度约500-5000nm，直径为20-40nm，是天然的一维纳米材料。凹土具有比表面积、吸附性、催化性、流变性、天然一维材料性等其他性质，凹土独特的一维纳米棒晶结构和良好的表面活性决定了它是制备纳米核壳结构一维棒状纳米银粉的理想内核材料[1]。
1.1 凹土棒土粘土的性质
凹凸棒石粘土简称凹土，用途广泛，凹凸棒石粘土被称为“千土之王”凹凸棒石粘土是指以凹凸棒石（attapulgite）为主要组分的一种粘土矿物。凹凸棒石呈土状、致密块状产于沉积岩和风化壳中，颜色呈白色，灰白色，青灰色，灰绿色或绢丝光泽。土质细腻，有油脂滑感，质轻、性脆，断口呈贝壳状或参差状，吸水性强。湿时具粘性和可塑性，干燥后收缩小，不大显裂纹，水浸泡崩散。悬浮液遇电介质不絮凝沉淀。由于凹凸棒石独特的晶体结构，使之具有许多特殊的物化及工艺性能，主要物化性能和工艺性能有：阳离子可交换性、吸水性、吸附性、流变性、催化性能、吸附脱色性，大的比表面积等，在石油、化工、建材、造纸、医药、等方面得到广泛应用。
我国江苏、安徽、山东、辽宁等地探明许多凹凸棒土矿点，产量以江苏盱眙居首位， 现已探明其储量达2172亿吨，占中国凹凸棒石储量的70%，占全球凹凸棒石粘土总储量的近50%。淮安市是重要的凹土产地，丰富优越的矿藏资源为凹土资源的规模化、集约化开发提供了有力物质保证，凹土是不可再生的天然矿物资源，因此对凹土资源的高效开发利用具有深远的现实意义。而本研究的成果对凹土的高值化应用有较好的实际应用价值。
1.1.1 比表面积
凹凸棒石具有众多平行于棒晶方向排列的纳米级孔道，因此具有很大的内表面积。同时由于凹凸棒石晶体颗粒细小，外表面积相应也很大。单位质量的试样所具有的表面积称为比表面积，比表面积在一定程度上可以反映矿物吸附性能的优劣。根据Serna等对美国佛罗里达和佐治亚州凹凸棒石粘土的理论来计算，凹凸棒石的内表面积约为600m2/g，外表面积约为300m2/g。但由于天然产出的凹凸棒石粘土中共生有其他矿物和杂质，以及凹凸棒石晶格缺陷的广泛存在，造成其实际比表面积远小于理论值。通常凹凸棒石含量或结晶程度越高，比表面积相应越大。
1.1.2 吸附性
由于凹凸棒石具有较大的比表面积、表面物理化学结构及离子状态，使凹土具有吸附性。其吸附作用包括物理吸附及化学吸附。物理吸附的实质是通过范得华力将吸附质分子吸附在凹凸棒土的内外表面。表面积和孔结构是其物理吸附作用的重要指标。晶体结构内部沸石通道的存在赋予了凹凸棒土巨大的内比表面积，同时由于单个晶体呈现细小的棒状、针状和纤维状及较高的表面电荷，在分散时棒状纤维并不保持原先的方位，呈现毡状物无规则的沉淀。干燥后，它们密集在一起形成大小不均一的次生孔隙。这一特征使得凹凸棒土的比表面积很高。此外，晶体内部沸石孔道尺寸大小一致，使其具有分子筛的作用。凹凸棒土的化学吸附作用是其吸附作用的重要体现。其吸附是基于凹凸棒土的表面可能存在的几种吸附中心：
凹土的结构单元层是由两个硅氧四面体层夹一个铝氧八面体组成，靠共用的氧原子连接，其层间的阳离子可以交换，可交换的阳离子包括钾、钠、钙、镁、铝、锂等，并很容易地使颗粒分裂成带电粒子，晶层间被吸附的阳离子具有可交换性，常可将其改善性能扩展应用。利用其阳离子交换性能制成凹土有机复合体，广泛用于高温润脂、橡胶、塑料、油漆。
1 引言..............................................................1
1.1 凹土棒石粘土的性质..............................................1
1.2 凹土棒晶内核的制备..............................................4
1.3 化学镀..........................................................4
1.3.1 化学镀的基本原理...........................................4
1.3.2 化学镀银机理................................................4
1.3.3 化学镀银活化工艺...........................................6
1.3.4 化学镀银液的组成...........................................8
1.3.5 化学镀银配方及工艺........................................9
1.4 课题研究的意义及方法...........................................10
2 实验部分.........................................................1 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: %3^5`1^9`1^6^0`7^2#
0
2.1 实验材料的准备.................................................11
2.2 实验药品及设备.................................................11
2.3 实验方法及步骤.................................................11
2.4 化学镀银初始配方与工艺参数的选择..........................12
2.5 吸附还原法核壳结构粉体机理分析.............................19
结论 ...............................................................21
致谢 ...............................................................22
参考文献 ...........................................................23
1 引言
银粉是电气和电子工业的重要材料，是电子工业中应用最广泛的一种贵金属粉末，为厚膜、电阻陶瓷、介质等电子浆料的基本功能材料。但是它的价格比较昂贵，因此，其应用范围具有一定的局限性。但通过将银粉与其他廉价的材料复合，不但可以获得银粉良好的导电能力，同时也降低了成本。
对于非包覆金属粉体材料的制备，非金属粉体表面化学镀法表现出了明显的优越性，比如制备出的核壳型非金属粉体表面的金属粉末分散均匀并且细小，能改善非金属粉体表面的浸润性，而且易于控制金属相的含量。化学镀法已经成为制备非金属粉体复合材料的新方法，具有广阔的发展前景。
凹凸棒石粘土是一种层链状结构的含水富镁硅酸盐黏土矿，其主要其主要成分凹土棒石外形呈纤维状，其长度约500-5000nm，直径为20-40nm，是天然的一维纳米材料。凹土具有比表面积、吸附性、催化性、流变性、天然一维材料性等其他性质，凹土独特的一维纳米棒晶结构和良好的表面活性决定了它是制备纳米核壳结构一维棒状纳米银粉的理想内核材料[1]。
1.1 凹土棒土粘土的性质
凹凸棒石粘土简称凹土，用途广泛，凹凸棒石粘土被称为“千土之王”凹凸棒石粘土是指以凹凸棒石（attapulgite）为主要组分的一种粘土矿物。凹凸棒石呈土状、致密块状产于沉积岩和风化壳中，颜色呈白色，灰白色，青灰色，灰绿色或绢丝光泽。土质细腻，有油脂滑感，质轻、性脆，断口呈贝壳状或参差状，吸水性强。湿时具粘性和可塑性，干燥后收缩小，不大显裂纹，水浸泡崩散。悬浮液遇电介质不絮凝沉淀。由于凹凸棒石独特的晶体结构，使之具有许多特殊的物化及工艺性能，主要物化性能和工艺性能有：阳离子可交换性、吸水性、吸附性、流变性、催化性能、吸附脱色性，大的比表面积等，在石油、化工、建材、造纸、医药、等方面得到广泛应用。
我国江苏、安徽、山东、辽宁等地探明许多凹凸棒土矿点，产量以江苏盱眙居首位， 现已探明其储量达2172亿吨，占中国凹凸棒石储量的70%，占全球凹凸棒石粘土总储量的近50%。淮安市是重要的凹土产地，丰富优越的矿藏资源为凹土资源的规模化、集约化开发提供了有力物质保证，凹土是不可再生的天然矿物资源，因此对凹土资源的高效开发利用具有深远的现实意义。而本研究的成果对凹土的高值化应用有较好的实际应用价值。
1.1.1 比表面积
凹凸棒石具有众多平行于棒晶方向排列的纳米级孔道，因此具有很大的内表面积。同时由于凹凸棒石晶体颗粒细小，外表面积相应也很大。单位质量的试样所具有的表面积称为比表面积，比表面积在一定程度上可以反映矿物吸附性能的优劣。根据Serna等对美国佛罗里达和佐治亚州凹凸棒石粘土的理论来计算，凹凸棒石的内表面积约为600m2/g，外表面积约为300m2/g。但由于天然产出的凹凸棒石粘土中共生有其他矿物和杂质，以及凹凸棒石晶格缺陷的广泛存在，造成其实际比表面积远小于理论值。通常凹凸棒石含量或结晶程度越高，比表面积相应越大。
1.1.2 吸附性
由于凹凸棒石具有较大的比表面积、表面物理化学结构及离子状态，使凹土具有吸附性。其吸附作用包括物理吸附及化学吸附。物理吸附的实质是通过范得华力将吸附质分子吸附在凹凸棒土的内外表面。表面积和孔结构是其物理吸附作用的重要指标。晶体结构内部沸石通道的存在赋予了凹凸棒土巨大的内比表面积，同时由于单个晶体呈现细小的棒状、针状和纤维状及较高的表面电荷，在分散时棒状纤维并不保持原先的方位，呈现毡状物无规则的沉淀。干燥后，它们密集在一起形成大小不均一的次生孔隙。这一特征使得凹凸棒土的比表面积很高。此外，晶体内部沸石孔道尺寸大小一致，使其具有分子筛的作用。凹凸棒土的化学吸附作用是其吸附作用的重要体现。其吸附是基于凹凸棒土的表面可能存在的几种吸附中心：
凹土的结构单元层是由两个硅氧四面体层夹一个铝氧八面体组成，靠共用的氧原子连接，其层间的阳离子可以交换，可交换的阳离子包括钾、钠、钙、镁、铝、锂等，并很容易地使颗粒分裂成带电粒子，晶层间被吸附的阳离子具有可交换性，常可将其改善性能扩展应用。利用其阳离子交换性能制成凹土有机复合体，广泛用于高温润脂、橡胶、塑料、油漆。
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