黄芩中黄芩苷的提取转移率研究
摘 要黄芩(Scutellaria baicalensis Georgi)别名黄金菜、山茶根,其具有抗病毒、抗菌、抗炎、抗肿瘤、抗氧化、抗变态反应等作用,黄芩在我国和其他国家广泛应用于医药业和轻工业原料。黄芩苷是黄芩的主要有效成分。本论文是对黄芩中黄芩苷的提取方法进行比较研究,实验中采用煎煮法、温浸法、回流法、超声法和微波法等方法提取黄芩苷,并对超声法和微波法设计正交试验,优选最佳工艺,再测定黄芩中黄芩苷转移率,从而得出最佳的黄芩苷提取工艺方法。研究结果表明,提取黄芩苷的最适方法为微波法,提取的最佳工艺条件为:以乙醇作为提取溶剂,乙醇的浓度是55%,浸提时间是2h,料液的比例是1:16,微波时间是80s,提取黄芩苷的得率是5.196%。目 录
1 绪论
1.1本草考证 1
1.2黄芩苷的结构与性质 1
1.2.1黄芩苷的结构 1
1.2.2黄芩苷的性质 2
1.3黄芩苷的提取方法研究 2
1.3.1水煎煮提取法 2
1.3.2温浸提取法 3
1.3.3回流提取法 3
1.3.4超声波提取法 3
1.3.5微波提取法 4
1.4黄芩苷的药理作用研究 4
1.4.1抗氧化作用 4
1.4.2对中枢神经系统的作用 5
1.4.3抗菌、抗癌作用 5
1.4.4抗过敏作用 5
1.4.5保肝作用 5
1.4.6抗炎作用 6
1.5黄芩苷的临床应用研究 6
2 实验研究
2.1实验药材、试剂、仪器 7
2.1.1药材 7
2.1.2试剂、仪器 7
2.2实验方法 7
2.2.1煎煮法提取黄芩苷 7
2.2.2温浸法提取黄芩苷 8
2.2.3回流法提取黄芩苷 8
2.2.4乙醇超声提取黄芩苷正交试验 8
2.2.5乙醇微波提取黄芩苷的正交试验 8
2.2.6黄芩中黄芩苷提取方法的确定 9
2.3实验结果 9
2.3.1标准曲线的
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072*
2.2实验方法 7
2.2.1煎煮法提取黄芩苷 7
2.2.2温浸法提取黄芩苷 8
2.2.3回流法提取黄芩苷 8
2.2.4乙醇超声提取黄芩苷正交试验 8
2.2.5乙醇微波提取黄芩苷的正交试验 8
2.2.6黄芩中黄芩苷提取方法的确定 9
2.3实验结果 9
2.3.1标准曲线的绘制 9
2.3.2煎煮法、温浸法和回流法提取黄芩苷的结果 10
2.3.3乙醇超声提取黄芩苷正交试验 11
2.3.4乙醇微波提取黄芩苷的正交试验结果 12
2.3.5黄芩中黄芩苷提取方法的确定 13
结论.............................................................................................................................16
参考文献 17
致谢 19
1 绪论
1.1本草考证
黄芩为唇形科多年生草本植物黄芩(Scutellaria baicalensis Georgi)的干燥根。药材表面呈现棕褐色,断面颜色为黄白色,主根较粗壮,茎高约30120cm,自基部有许多分枝。黄芩的根茎部容易腐朽变黑,向下蔓延时会造成部分中空,将这种黄芩称之为“枯芩”;黄芩新根称为子芩,大多数内实。黄芩叶对生,叶片形状为披针形,长约1.5~4cm,宽约0.3~1.2cm,下面有密被下陷的腺点;具有短柄。黄芩的总状花序顶生,常常在茎顶形成圆锥花序,含有叶状苞片
黄芩始载于《唐本草》。“黄芩味苦平,大寒无毒。主要治疗泻痢、热黄疸、逐水、下血闭,恶疮,利小肠,火伤,女子血闭,胃中热,小腹绞痛,下血,小儿腹痛等症状。”现如今黄芩依旧是清热泻火解毒之首选药。在临床上主要用于呼吸道感染,消炎退热,还用于流行性脑脊髓膜炎,急性胆囊炎,痢疾,肝炎等多种疾病。中药黄芩不仅在中医处方中大量应用,也作为重要原料在中药工业中。
黄芩主要分布在陕西、山西、山东、甘肃四大产区,其中集中分布在陕西商洛、渭南临渭区桥南镇、商州市商州区孝义镇、丹凤县棣花镇、洛南县景村镇、商洛市夜村镇、丹凤县商镇等地;山西运城市夏县瑶峰镇、绛县南凡镇、万荣县、新绛县万安镇等地;甘肃主产渭源、陇西、漳县,次产宕昌、岷县、河西等地;山东沂蒙山区、富官庄乡、莱芜市茶叶口镇、莒县库山乡等地。黄芩耐旱,耐寒,耐热,忌积水。黄芩性喜阳光,半湿润,温凉,生长在半干燥的环境中,常常可以在阳光充足的山坡、林缘、疏散草丛中看到。
1.2黄芩苷的结构与性质
1.2.1黄芩苷的结构
黄芩含有多种黄酮类化合物,主要成分有黄芩苷,汉黄芩苷,黄芩素,汉黄芩素,黄芩新素Ⅰ,黄芩新素Ⅱ,去甲汉黄芩素,7甲氧基黄芩素,7甲氧基去甲基汉黄芩素等。还有苯乙醇糖苷类,挥发油成分等。而且成分含量的多少与根的新旧以及炮制方法的不同有关。
黄芩苷的分子式为C21H18O11,其分子量为446.35,黄芩苷颜色为淡黄色,形状为针晶,熔点为223~225℃,化学名为baicalein7Oglucuronide(5,6dihydroxy4oxo2bhenyl4H1benzopyran7yl),是一连有葡萄糖醛酸结构的黄酮衍生物,水解产物是葡萄糖醛酸和黄芩素。黄芩苷的分子结构式如下图11:
图11 黄芩苷分子结构式
1.2.2黄芩苷的性质
在不同的溶媒中黄芩苷的溶解度有很大差异,具有一定的脂溶性,易溶于N,N二甲基酰胺、吡啶中,可溶于碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠等碱性溶液中,微溶于甲醇、热冰醋酸、乙醇中,难溶于甲酸、乙酸、丙酮,几乎不溶于苯、水、乙醚、氯仿等。黄芩苷与三氯化铁反应颜色显示为绿色,和乙酸铅反应有橙红色沉淀生成,溶于碱及氨水刚开始显黄色,不久颜色变为黑棕色,在略显碱性溶液中黄芩苷稳定极小,当PH>3时稳定性有所下降,所以在不考虑其它因素作用下提取以及制剂的生产中,PH值应控制在3~4之间。在有机溶剂中黄芩苷的稳定性较好,萃取溶剂选择性较多,并且黄芩苷会被药材中的酶水解成黄芩素。
1.3黄芩苷的提取方法研究
1.3.1水煎煮提取法
李晓芳等人通过水提取对黄芩苷的降解进行研究,研究结果表明在以水为溶媒提取黄芩药材中黄芩苷时,温度在60℃以上经过浸泡处理过程,可降低黄芩苷的降解同时也提高黄芩苷的提取率[1];李建华等人做了进一步研究表明黄芩在60℃进行投料提取时,会损失很多黄芩苷,当浸泡处理条件在80℃以上,可以降低黄芩苷的降解[2]。
郝治湘等人对黄芩提取物进行提纯采用膨润土负载壳聚糖絮凝,用来除去黄芩浸液中的杂质,如:鞣质,随后用半透膜提纯法去除大分子物质,如:蛋白质。研究结果表明:用标准曲线法定量计算出鞣酸的脱出率为48.8%。经过用负载后的壳聚糖的絮凝处理黄芩浸液,鞣酸
1 绪论
1.1本草考证 1
1.2黄芩苷的结构与性质 1
1.2.1黄芩苷的结构 1
1.2.2黄芩苷的性质 2
1.3黄芩苷的提取方法研究 2
1.3.1水煎煮提取法 2
1.3.2温浸提取法 3
1.3.3回流提取法 3
1.3.4超声波提取法 3
1.3.5微波提取法 4
1.4黄芩苷的药理作用研究 4
1.4.1抗氧化作用 4
1.4.2对中枢神经系统的作用 5
1.4.3抗菌、抗癌作用 5
1.4.4抗过敏作用 5
1.4.5保肝作用 5
1.4.6抗炎作用 6
1.5黄芩苷的临床应用研究 6
2 实验研究
2.1实验药材、试剂、仪器 7
2.1.1药材 7
2.1.2试剂、仪器 7
2.2实验方法 7
2.2.1煎煮法提取黄芩苷 7
2.2.2温浸法提取黄芩苷 8
2.2.3回流法提取黄芩苷 8
2.2.4乙醇超声提取黄芩苷正交试验 8
2.2.5乙醇微波提取黄芩苷的正交试验 8
2.2.6黄芩中黄芩苷提取方法的确定 9
2.3实验结果 9
2.3.1标准曲线的
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072*
2.2实验方法 7
2.2.1煎煮法提取黄芩苷 7
2.2.2温浸法提取黄芩苷 8
2.2.3回流法提取黄芩苷 8
2.2.4乙醇超声提取黄芩苷正交试验 8
2.2.5乙醇微波提取黄芩苷的正交试验 8
2.2.6黄芩中黄芩苷提取方法的确定 9
2.3实验结果 9
2.3.1标准曲线的绘制 9
2.3.2煎煮法、温浸法和回流法提取黄芩苷的结果 10
2.3.3乙醇超声提取黄芩苷正交试验 11
2.3.4乙醇微波提取黄芩苷的正交试验结果 12
2.3.5黄芩中黄芩苷提取方法的确定 13
结论.............................................................................................................................16
参考文献 17
致谢 19
1 绪论
1.1本草考证
黄芩为唇形科多年生草本植物黄芩(Scutellaria baicalensis Georgi)的干燥根。药材表面呈现棕褐色,断面颜色为黄白色,主根较粗壮,茎高约30120cm,自基部有许多分枝。黄芩的根茎部容易腐朽变黑,向下蔓延时会造成部分中空,将这种黄芩称之为“枯芩”;黄芩新根称为子芩,大多数内实。黄芩叶对生,叶片形状为披针形,长约1.5~4cm,宽约0.3~1.2cm,下面有密被下陷的腺点;具有短柄。黄芩的总状花序顶生,常常在茎顶形成圆锥花序,含有叶状苞片
黄芩始载于《唐本草》。“黄芩味苦平,大寒无毒。主要治疗泻痢、热黄疸、逐水、下血闭,恶疮,利小肠,火伤,女子血闭,胃中热,小腹绞痛,下血,小儿腹痛等症状。”现如今黄芩依旧是清热泻火解毒之首选药。在临床上主要用于呼吸道感染,消炎退热,还用于流行性脑脊髓膜炎,急性胆囊炎,痢疾,肝炎等多种疾病。中药黄芩不仅在中医处方中大量应用,也作为重要原料在中药工业中。
黄芩主要分布在陕西、山西、山东、甘肃四大产区,其中集中分布在陕西商洛、渭南临渭区桥南镇、商州市商州区孝义镇、丹凤县棣花镇、洛南县景村镇、商洛市夜村镇、丹凤县商镇等地;山西运城市夏县瑶峰镇、绛县南凡镇、万荣县、新绛县万安镇等地;甘肃主产渭源、陇西、漳县,次产宕昌、岷县、河西等地;山东沂蒙山区、富官庄乡、莱芜市茶叶口镇、莒县库山乡等地。黄芩耐旱,耐寒,耐热,忌积水。黄芩性喜阳光,半湿润,温凉,生长在半干燥的环境中,常常可以在阳光充足的山坡、林缘、疏散草丛中看到。
1.2黄芩苷的结构与性质
1.2.1黄芩苷的结构
黄芩含有多种黄酮类化合物,主要成分有黄芩苷,汉黄芩苷,黄芩素,汉黄芩素,黄芩新素Ⅰ,黄芩新素Ⅱ,去甲汉黄芩素,7甲氧基黄芩素,7甲氧基去甲基汉黄芩素等。还有苯乙醇糖苷类,挥发油成分等。而且成分含量的多少与根的新旧以及炮制方法的不同有关。
黄芩苷的分子式为C21H18O11,其分子量为446.35,黄芩苷颜色为淡黄色,形状为针晶,熔点为223~225℃,化学名为baicalein7Oglucuronide(5,6dihydroxy4oxo2bhenyl4H1benzopyran7yl),是一连有葡萄糖醛酸结构的黄酮衍生物,水解产物是葡萄糖醛酸和黄芩素。黄芩苷的分子结构式如下图11:
图11 黄芩苷分子结构式
1.2.2黄芩苷的性质
在不同的溶媒中黄芩苷的溶解度有很大差异,具有一定的脂溶性,易溶于N,N二甲基酰胺、吡啶中,可溶于碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠等碱性溶液中,微溶于甲醇、热冰醋酸、乙醇中,难溶于甲酸、乙酸、丙酮,几乎不溶于苯、水、乙醚、氯仿等。黄芩苷与三氯化铁反应颜色显示为绿色,和乙酸铅反应有橙红色沉淀生成,溶于碱及氨水刚开始显黄色,不久颜色变为黑棕色,在略显碱性溶液中黄芩苷稳定极小,当PH>3时稳定性有所下降,所以在不考虑其它因素作用下提取以及制剂的生产中,PH值应控制在3~4之间。在有机溶剂中黄芩苷的稳定性较好,萃取溶剂选择性较多,并且黄芩苷会被药材中的酶水解成黄芩素。
1.3黄芩苷的提取方法研究
1.3.1水煎煮提取法
李晓芳等人通过水提取对黄芩苷的降解进行研究,研究结果表明在以水为溶媒提取黄芩药材中黄芩苷时,温度在60℃以上经过浸泡处理过程,可降低黄芩苷的降解同时也提高黄芩苷的提取率[1];李建华等人做了进一步研究表明黄芩在60℃进行投料提取时,会损失很多黄芩苷,当浸泡处理条件在80℃以上,可以降低黄芩苷的降解[2]。
郝治湘等人对黄芩提取物进行提纯采用膨润土负载壳聚糖絮凝,用来除去黄芩浸液中的杂质,如:鞣质,随后用半透膜提纯法去除大分子物质,如:蛋白质。研究结果表明:用标准曲线法定量计算出鞣酸的脱出率为48.8%。经过用负载后的壳聚糖的絮凝处理黄芩浸液,鞣酸
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