耐盐化学镀层设计与制备工艺研究(附件)
毕业设计说明书（论文）外文Title Study on the Design and Preparation of Salt Resistant Electroless Coatings AbstractThe effect of citric acid, lactic acid and boric acid on corrosion resistance of electroless Ni-P coating was studied and discussed the effects of pH, temperature and amount of complexing agent on the plating speed and the properties of the coating in different formulations.The surface morphology of the coating was observed by electron microscope. The adhesion, corrosion resistance, porosity and gloss roughness of the coating were tested and compared.Through the above selection, a good formula and process of salt tolerant electroless plating at pH 5 and temperature 85 ℃ were selected. The formula is as follows: the main salt nickel sulfate 25g/L-1, the reducing agent sodium hypophosphite 25 g/L-1, the complex mixture citrate 16 g/L-1, the buffer sodium acetate 12 g/L-1, and the auxiliary mixture lactic acid 16 g/L-1, the coating prepared *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072*
by this formula has excellent corrosion resistance .We also find in the experiment that the pretreatment process has a great influence on the plating effect and properties of the coating.Therefore, strict process requirements should be maintained in the actual process to ensure that performance meets industry requirements.Keywords corrosion resistance, chemical nickel-plating, complexant plating speed目录1绪论11.1化学镀技术的发展历史11.2化学镀技术的研究现状及发展前景21.3化学镀镍磷反应机理简述51.4化学镀镍磷在工业中的应用51.5本课题研究意义及方法72 化学镀镍磷动、热力学原理82.1 化学镀镍磷的热力学原理92.2 化学镀镍磷的动力学原理93 实验113.1 实验药品113.2 实验仪器113.3 镀层制备123.31 镀前处理123.32 化学镀镍液配制153.33后处理153.4 镀层性能测试153.41 结合强度测试153.42 镀速测定163.43 耐腐蚀性能测定173.44孔隙率的检测173.45 表面形貌的检测174 实验数据处理及分析174.1 络合剂的选用184.2 温度的选定214.3 主盐用量的选择224.4 前处理过程中活化液的选择234.5 正交分析23结论27致谢28参考文献291 绪论1.1 化学镀技术的发展历史化学镀技术的发展史其实就是化学镀镍技术的发展史，早在1844年A.W urtz通过亚磷酸盐得到了金属镍的化学镀层。1911年，Bretean[1]发表了一篇有关化学镀镍的研究报告，认为化学镀过程是镍与次亚磷酸盐的催化反应，这个结论标志着当时人们对化学镀镍认识的突破。1916年Roux[2]从柠檬酸盐-次亚磷酸盐体系中取得了镀镍层，并由此注册了第一份化学镀镍专利。但是此时的镀液极不稳定，只能得到粗糙的黑色颗粒镀层。到了1959年，ASTM关于召开了首届化学镀研讨会，对于化学镀方面的研究进行了非常多有价值的总结。1978年至1982年日本Kernigan株式会社成功开发了以“诺瓦泰克”为代表的三代化学镀镍商品用镀液[3]，该镀液不含重金属和硫化物稳定剂，所以所制镀层具有非常好的耐蚀性。在20世纪60年代时，美国市场中就出现了小型的化学镀镍工艺，但是在那个时候出现的产品中，中磷镀层占据绝大多数，并且镀层只具备了化学镀镍的基础效果，使用效果一般[4]。之后的人们对其进行了大量的研究改进，包括对其添加剂的使用，配方的筛选等。但是却没有多少人进行镀层性能方面的研究，因此传统化学镀镍层的耐蚀性、耐磨性及抗疲劳寿命方面不是很好，只能在少数领域发生作用，所以无法令当时的人们满意[5]。20世纪70年代末80年代初，中磷镀层已经无法满足当时人们对于耐蚀性、耐磨性等功能的要求，所以人们的研究重点开始转向高磷镀层[6]，因为高磷镀层具有非晶态的结构，使其耐蚀性、应力、抗疲劳寿命等方面均有不同程度的提高，而却其本身又是一种非磁性镀层。该时期人们对化学镀镍的需求不断扩大。从80年代末开始，由于电子计算机、通信等高科技产业的飞速发展，为该行业提供了巨大的市场。因此，这段时间化学镀及时研究进展迅速，进入了飞速发展阶段，并且由于行业的竞争，年净增长速率达5%[7]。近年来，由于环境的需求及技术的进步，人们相继使用新型有机稳定剂，而舍弃了重金属离子，从而显著提高了镀层的耐蚀性能[8]。目前的化学镀已实现了商品化，根据使用者的需求而进行化学镀液的开发研究已成为了可能。人们只需要根据配方中的主盐、还原剂、pH等条件进行补充就能很方便的使用。随着科学技术的提高，研究具有特定功能的材料将会成为市场的主流，可以通过赋予表面镀层一些特定的功能来满足对材料的要求。譬如耐高温材料、耐腐蚀、高硬度、高电阻、导电性能好、磁性或非磁性等，这些特定的材料将大大降低材料本身的成本，应用范围更广[9]。目前，电子产业正于蓬勃发展时期，各种电子元件的需求量逐渐增大，而电子元器件的功能、性能、可靠性、成本等问题高度依赖镀涂技术的发展，所以电子工业也是化学镀镍合金最大的客户，因此化学镀镍技术的应用及发展对于电子工业显得极其重要，该行业方面的研究也成为了化学镀技术发展中的重点[10]。除开二元合金镀层的研究，目前三元或多元合金镀层的发展也极为迅速，并且在特定的领域中扮演着重要的作用。例如，磁矫顽能力较强的镀层有Ni-Co-P镀层，并且其镀层有较小的剩磁，优良的电磁转换性能；Ni-Fe-P和Ni-Fe-P-B两者具有很好的软磁特性，可以在计算机系统的记忆元件上运用；Ni-Cu-P镀层则有较强的耐蚀性、非磁稳定性、导电性等优点[11]。例举的以上几种多合金镀层都是可以很好地综合各个金属的特性，取得可以适用于生活中特定的领域的效果性能，制备性能优良的新型材料。在多元合金上的技术发展，为其他金属沉淀施行提供了理论基础，这些相关的研究会更好的促进化学镀镍技术的发展和应用，因此开发多元合金镀层也成为了近期或将来化学镀镍技术的一个重要研究方向。在化学镀技术诞生以来，人们不停地研究使之得到了飞速的发展，尤其是近几年来的研究使得它的理论与试剂工艺越来越成熟。但是，技术的研究是无止境的，或许现在所做的不过是化学镀方面的九牛一毛，有更多的技术等着去发掘，并且，在一些新型的化学领域也有待于进一步的开发与研究。1.2 化学镀技术的研究现状及发展前景化学镀工艺因其独特的工艺优势，目前在许多领域都有普遍的应用。尤其是在电子工业中，电子器件以及设备的表面防护与表面金属化等都有赖于化学镀工艺的研究。随着电子工业发展的趋向轻型化、微小化、高密度化、集成化，化学镀工艺的作用愈发难以替代[12]。
目录
1绪论1
1.1化学镀技术的发展历史1
1.2化学镀技术的研究现状及发展前景2
1.3化学镀镍磷反应机理简述5
1.4化学镀镍磷在工业中的应用5
1.5本课题研究意义及方法7
2 化学镀镍磷动、热力学原理8
2.1 化学镀镍磷的热力学原理9
2.2 化学镀镍磷的动力学原理9
3 实验11
3.1 实验药品11
3.2 实验仪器11
3.3 镀层制备12
3.31 镀前处理12
3.32 化学镀镍液配制15
3.33后处理15
3.4 镀层性能测试15
3.41 结合强度测试15
3.42 镀速测定16
3.43 耐腐蚀性能测定17
3.44孔隙率的检测17
3.45 表面形貌的检测17
4 实验数据处理及分析17
4.1 络合剂的选用18
4.2 温度的选定21
4.3 主盐用量的选择22
4.4 前处理过程中活化液的选择23
4.5 正交分析23
结论27
致谢28
参考文献29
1 绪论
1.1 化学镀技术的发展历史
化学镀技术的发展史其实就是化学镀镍技术的发展史，早在1844年A.W urtz通过亚磷酸盐得到了金属镍的化学镀层。1911年，Bretean[1]发表了一篇有关化学镀镍的研究报告，认为化学镀过程是镍与次亚磷酸盐的催化反应，这个结论标志着当时人们对化学镀镍认识的突破。1916年Roux[2]从柠檬酸盐次亚磷酸盐体系中取得了镀镍层，并由此注册了第一份化学镀镍专利。但是此时的镀液极不稳定，只能得到粗糙的黑色颗粒镀层。到了1959年，ASTM关于召开了首届化学镀研讨会，对于化学镀方面的研究进行了非常多有价值的总结。1978年至1982年日本Kernigan株式会社成功开发了以“诺瓦泰克”为代表的三代化学镀镍商品用镀液[3]，该镀液不含重金属和硫化物稳定剂，所以所制镀层具有非常好的耐蚀性。
在20世纪60年代时，美国市场中就出现了小型的化学镀镍工艺，但是在那个时候出现的产品中，中磷镀层占据绝大多数，并且镀层只具备了化学镀镍的基础效果，使用效果一般[4]。之后的人们对其进行了大量的研究改进，包括对其添加剂的使用，配方的筛选等。但是却没有多少人进行镀层性能方面的研究，因此传统化学镀镍层的耐蚀性、耐磨性及抗疲劳寿命方面不是很好，只能在少数领域发生作用，所以无法令当时的人们满意[5]。
20世纪70年代末80年代初，中磷镀层已经无法满足当时人们对于耐蚀性、耐磨性等功能的要求，所以人们的研究重点开始转向高磷镀层[6]，因为高磷镀层具有非晶态的结构，使其耐蚀性、应力、抗疲劳寿命等方面均有不同程度的提高，而却其本身又是一种非磁性镀层。该时期人们对化学镀镍的需求不断扩大。从80年代末开始，由于电子计算机、通信等高科技产业的飞速发展，为该行业提供了巨大的市场。因此，这段时间化学镀及时研究进展迅速，进入了飞速发展阶段，并且由于行业的竞争，年净增长速率达5%[7]。
近年来，由于环境的需求及技术的进步，人们相继使用新型有机稳定剂，而舍弃了重金属离子，从而显著提高了镀层的耐蚀性能[8]。目前的化学镀已实现了商品化，根据使用者的需求而进行化学镀液的开发研究已成为了可能。人们只需要根据配方中的主盐、还原剂、pH等条件进行补充就能很方便的使用。
随着科学技术的提高，研究具有特定功能的材料将会成为市场的主流，可以通过赋予表面镀层一些特定的功能来满足对材料的要求。譬如耐高温材料、耐腐蚀、高硬度、高电阻、导电性能好、磁性或非磁性等，这些特定的材料将大大降低材料本身的成本，应用范围更广[9]。
目前，电子产业正于蓬勃发展时期，各种电子元件的需求量逐渐增大，而电子元器件的功能、性能、可靠性、成本等问题高度依赖镀涂技术的发展，所以电子工业也是化学镀镍合金最大的客户，因此化学镀镍技术的应用及发展对于电子工业显得极其重要，该行业方面的研究也成为了化学镀技术发展中的重点[10]。除开二元合金镀层的研究，目前三元或多元合金镀层的发展也极为迅速，并且在特定的领域中扮演着重要的作用。例如，磁矫顽能力较强的镀层有NiCoP镀层，并且其镀层有较小的剩磁，优良的电磁转换性能；NiFeP和NiFePB两者具有很好的软磁特性，可以在计算机系统的记忆元件上运用；NiCuP镀层则有较强的耐蚀性、非磁稳定性、导电性等优点[11]。例举的以上几种多合金镀层都是可以很好地综合各个金属的特性，取得可以适用于生活中特定的领域的效果性能，制备性能优良的新型材料。
在多元合金上的技术发展，为其他金属沉淀施行提供了理论基础，这些相关的研究会更好的促进化学镀镍技术的发展和应用，因此开发多元合金镀层也成为了近期或将来化学镀镍技术的一个重要研究方向。
在化学镀技术诞生以来，人们不停地研究使之得到了飞速的发展，尤其是近几年来的研究使得它的理论与试剂工艺越来越成熟。但是，技术的研究是无止境的，或许现在所做的不过是化学镀方面的九牛一毛，有更多的技术等着去发掘，并且，在一些新型的化学领域也有待于进一步的开发与研究。
1.2 化学镀技术的研究现状及发展前景
化学镀工艺因其独特的工艺优势，目前在许多领域都有普遍的应用。尤其是在电子工业中，电子器件以及设备的表面防护与表面金属化等都有赖于化学镀工艺的研究。随着电子工业发展的趋向轻型化、微小化、高密度化、集成化，化学镀工艺的作用愈发难以替代[12]。
by this formula has excellent corrosion resistance .We also find in the experiment that the pretreatment process has a great influence on the plating effect and properties of the coating.Therefore, strict process requirements should be maintained in the actual process to ensure that performance meets industry requirements.Keywords corrosion resistance, chemical nickel-plating, complexant plating speed目录1绪论11.1化学镀技术的发展历史11.2化学镀技术的研究现状及发展前景21.3化学镀镍磷反应机理简述51.4化学镀镍磷在工业中的应用51.5本课题研究意义及方法72 化学镀镍磷动、热力学原理82.1 化学镀镍磷的热力学原理92.2 化学镀镍磷的动力学原理93 实验113.1 实验药品113.2 实验仪器113.3 镀层制备123.31 镀前处理123.32 化学镀镍液配制153.33后处理153.4 镀层性能测试153.41 结合强度测试153.42 镀速测定163.43 耐腐蚀性能测定173.44孔隙率的检测173.45 表面形貌的检测174 实验数据处理及分析174.1 络合剂的选用184.2 温度的选定214.3 主盐用量的选择224.4 前处理过程中活化液的选择234.5 正交分析23结论27致谢28参考文献291 绪论1.1 化学镀技术的发展历史化学镀技术的发展史其实就是化学镀镍技术的发展史，早在1844年A.W urtz通过亚磷酸盐得到了金属镍的化学镀层。1911年，Bretean[1]发表了一篇有关化学镀镍的研究报告，认为化学镀过程是镍与次亚磷酸盐的催化反应，这个结论标志着当时人们对化学镀镍认识的突破。1916年Roux[2]从柠檬酸盐-次亚磷酸盐体系中取得了镀镍层，并由此注册了第一份化学镀镍专利。但是此时的镀液极不稳定，只能得到粗糙的黑色颗粒镀层。到了1959年，ASTM关于召开了首届化学镀研讨会，对于化学镀方面的研究进行了非常多有价值的总结。1978年至1982年日本Kernigan株式会社成功开发了以“诺瓦泰克”为代表的三代化学镀镍商品用镀液[3]，该镀液不含重金属和硫化物稳定剂，所以所制镀层具有非常好的耐蚀性。在20世纪60年代时，美国市场中就出现了小型的化学镀镍工艺，但是在那个时候出现的产品中，中磷镀层占据绝大多数，并且镀层只具备了化学镀镍的基础效果，使用效果一般[4]。之后的人们对其进行了大量的研究改进，包括对其添加剂的使用，配方的筛选等。但是却没有多少人进行镀层性能方面的研究，因此传统化学镀镍层的耐蚀性、耐磨性及抗疲劳寿命方面不是很好，只能在少数领域发生作用，所以无法令当时的人们满意[5]。20世纪70年代末80年代初，中磷镀层已经无法满足当时人们对于耐蚀性、耐磨性等功能的要求，所以人们的研究重点开始转向高磷镀层[6]，因为高磷镀层具有非晶态的结构，使其耐蚀性、应力、抗疲劳寿命等方面均有不同程度的提高，而却其本身又是一种非磁性镀层。该时期人们对化学镀镍的需求不断扩大。从80年代末开始，由于电子计算机、通信等高科技产业的飞速发展，为该行业提供了巨大的市场。因此，这段时间化学镀及时研究进展迅速，进入了飞速发展阶段，并且由于行业的竞争，年净增长速率达5%[7]。近年来，由于环境的需求及技术的进步，人们相继使用新型有机稳定剂，而舍弃了重金属离子，从而显著提高了镀层的耐蚀性能[8]。目前的化学镀已实现了商品化，根据使用者的需求而进行化学镀液的开发研究已成为了可能。人们只需要根据配方中的主盐、还原剂、pH等条件进行补充就能很方便的使用。随着科学技术的提高，研究具有特定功能的材料将会成为市场的主流，可以通过赋予表面镀层一些特定的功能来满足对材料的要求。譬如耐高温材料、耐腐蚀、高硬度、高电阻、导电性能好、磁性或非磁性等，这些特定的材料将大大降低材料本身的成本，应用范围更广[9]。目前，电子产业正于蓬勃发展时期，各种电子元件的需求量逐渐增大，而电子元器件的功能、性能、可靠性、成本等问题高度依赖镀涂技术的发展，所以电子工业也是化学镀镍合金最大的客户，因此化学镀镍技术的应用及发展对于电子工业显得极其重要，该行业方面的研究也成为了化学镀技术发展中的重点[10]。除开二元合金镀层的研究，目前三元或多元合金镀层的发展也极为迅速，并且在特定的领域中扮演着重要的作用。例如，磁矫顽能力较强的镀层有Ni-Co-P镀层，并且其镀层有较小的剩磁，优良的电磁转换性能；Ni-Fe-P和Ni-Fe-P-B两者具有很好的软磁特性，可以在计算机系统的记忆元件上运用；Ni-Cu-P镀层则有较强的耐蚀性、非磁稳定性、导电性等优点[11]。例举的以上几种多合金镀层都是可以很好地综合各个金属的特性，取得可以适用于生活中特定的领域的效果性能，制备性能优良的新型材料。在多元合金上的技术发展，为其他金属沉淀施行提供了理论基础，这些相关的研究会更好的促进化学镀镍技术的发展和应用，因此开发多元合金镀层也成为了近期或将来化学镀镍技术的一个重要研究方向。在化学镀技术诞生以来，人们不停地研究使之得到了飞速的发展，尤其是近几年来的研究使得它的理论与试剂工艺越来越成熟。但是，技术的研究是无止境的，或许现在所做的不过是化学镀方面的九牛一毛，有更多的技术等着去发掘，并且，在一些新型的化学领域也有待于进一步的开发与研究。1.2 化学镀技术的研究现状及发展前景化学镀工艺因其独特的工艺优势，目前在许多领域都有普遍的应用。尤其是在电子工业中，电子器件以及设备的表面防护与表面金属化等都有赖于化学镀工艺的研究。随着电子工业发展的趋向轻型化、微小化、高密度化、集成化，化学镀工艺的作用愈发难以替代[12]。
目录
1绪论1
1.1化学镀技术的发展历史1
1.2化学镀技术的研究现状及发展前景2
1.3化学镀镍磷反应机理简述5
1.4化学镀镍磷在工业中的应用5
1.5本课题研究意义及方法7
2 化学镀镍磷动、热力学原理8
2.1 化学镀镍磷的热力学原理9
2.2 化学镀镍磷的动力学原理9
3 实验11
3.1 实验药品11
3.2 实验仪器11
3.3 镀层制备12
3.31 镀前处理12
3.32 化学镀镍液配制15
3.33后处理15
3.4 镀层性能测试15
3.41 结合强度测试15
3.42 镀速测定16
3.43 耐腐蚀性能测定17
3.44孔隙率的检测17
3.45 表面形貌的检测17
4 实验数据处理及分析17
4.1 络合剂的选用18
4.2 温度的选定21
4.3 主盐用量的选择22
4.4 前处理过程中活化液的选择23
4.5 正交分析23
结论27
致谢28
参考文献29
1 绪论
1.1 化学镀技术的发展历史
化学镀技术的发展史其实就是化学镀镍技术的发展史，早在1844年A.W urtz通过亚磷酸盐得到了金属镍的化学镀层。1911年，Bretean[1]发表了一篇有关化学镀镍的研究报告，认为化学镀过程是镍与次亚磷酸盐的催化反应，这个结论标志着当时人们对化学镀镍认识的突破。1916年Roux[2]从柠檬酸盐次亚磷酸盐体系中取得了镀镍层，并由此注册了第一份化学镀镍专利。但是此时的镀液极不稳定，只能得到粗糙的黑色颗粒镀层。到了1959年，ASTM关于召开了首届化学镀研讨会，对于化学镀方面的研究进行了非常多有价值的总结。1978年至1982年日本Kernigan株式会社成功开发了以“诺瓦泰克”为代表的三代化学镀镍商品用镀液[3]，该镀液不含重金属和硫化物稳定剂，所以所制镀层具有非常好的耐蚀性。
在20世纪60年代时，美国市场中就出现了小型的化学镀镍工艺，但是在那个时候出现的产品中，中磷镀层占据绝大多数，并且镀层只具备了化学镀镍的基础效果，使用效果一般[4]。之后的人们对其进行了大量的研究改进，包括对其添加剂的使用，配方的筛选等。但是却没有多少人进行镀层性能方面的研究，因此传统化学镀镍层的耐蚀性、耐磨性及抗疲劳寿命方面不是很好，只能在少数领域发生作用，所以无法令当时的人们满意[5]。
20世纪70年代末80年代初，中磷镀层已经无法满足当时人们对于耐蚀性、耐磨性等功能的要求，所以人们的研究重点开始转向高磷镀层[6]，因为高磷镀层具有非晶态的结构，使其耐蚀性、应力、抗疲劳寿命等方面均有不同程度的提高，而却其本身又是一种非磁性镀层。该时期人们对化学镀镍的需求不断扩大。从80年代末开始，由于电子计算机、通信等高科技产业的飞速发展，为该行业提供了巨大的市场。因此，这段时间化学镀及时研究进展迅速，进入了飞速发展阶段，并且由于行业的竞争，年净增长速率达5%[7]。
近年来，由于环境的需求及技术的进步，人们相继使用新型有机稳定剂，而舍弃了重金属离子，从而显著提高了镀层的耐蚀性能[8]。目前的化学镀已实现了商品化，根据使用者的需求而进行化学镀液的开发研究已成为了可能。人们只需要根据配方中的主盐、还原剂、pH等条件进行补充就能很方便的使用。
随着科学技术的提高，研究具有特定功能的材料将会成为市场的主流，可以通过赋予表面镀层一些特定的功能来满足对材料的要求。譬如耐高温材料、耐腐蚀、高硬度、高电阻、导电性能好、磁性或非磁性等，这些特定的材料将大大降低材料本身的成本，应用范围更广[9]。
目前，电子产业正于蓬勃发展时期，各种电子元件的需求量逐渐增大，而电子元器件的功能、性能、可靠性、成本等问题高度依赖镀涂技术的发展，所以电子工业也是化学镀镍合金最大的客户，因此化学镀镍技术的应用及发展对于电子工业显得极其重要，该行业方面的研究也成为了化学镀技术发展中的重点[10]。除开二元合金镀层的研究，目前三元或多元合金镀层的发展也极为迅速，并且在特定的领域中扮演着重要的作用。例如，磁矫顽能力较强的镀层有NiCoP镀层，并且其镀层有较小的剩磁，优良的电磁转换性能；NiFeP和NiFePB两者具有很好的软磁特性，可以在计算机系统的记忆元件上运用；NiCuP镀层则有较强的耐蚀性、非磁稳定性、导电性等优点[11]。例举的以上几种多合金镀层都是可以很好地综合各个金属的特性，取得可以适用于生活中特定的领域的效果性能，制备性能优良的新型材料。
在多元合金上的技术发展，为其他金属沉淀施行提供了理论基础，这些相关的研究会更好的促进化学镀镍技术的发展和应用，因此开发多元合金镀层也成为了近期或将来化学镀镍技术的一个重要研究方向。
在化学镀技术诞生以来，人们不停地研究使之得到了飞速的发展，尤其是近几年来的研究使得它的理论与试剂工艺越来越成熟。但是，技术的研究是无止境的，或许现在所做的不过是化学镀方面的九牛一毛，有更多的技术等着去发掘，并且，在一些新型的化学领域也有待于进一步的开发与研究。
1.2 化学镀技术的研究现状及发展前景
化学镀工艺因其独特的工艺优势，目前在许多领域都有普遍的应用。尤其是在电子工业中，电子器件以及设备的表面防护与表面金属化等都有赖于化学镀工艺的研究。随着电子工业发展的趋向轻型化、微小化、高密度化、集成化，化学镀工艺的作用愈发难以替代[12]。
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