hplc法测定消炎利胆片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量(附件)
摘 要 消炎利胆片由穿心莲，溪黄草，苦木三味中药组成具有清热、祛湿，利胆的功效。穿心莲是消炎利胆片方中主药，具有清热解毒、消肿凉血的功效，含有多种内酯；经过调查、研究发现穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯二者在一定的条件下会发生互变现象，只单一的选择一种内酯作为含量测定的指标是不科学的。本实验以消炎利胆片中的脱水穿心莲内酯和穿心莲内酯含量为研究对象，采用高效液相色谱法，C18( 250mm X 4.6mm,5μm)柱，以甲醇一水(55:45)为流动相；检测波长：250nm；结果：穿心莲内酯在16.0～160.0μg/mL范围内浓度与峰面积有良好的线性关系，结果穿心莲内酯回收率为98.3％，RSD为1.89％；脱水穿心莲内酯在32.0～320.0μg/mL，R= 0.9996( n=6)，脱水穿心莲内酯回收率99.4％，RSD为1.67%。结果显示高效液相色谱法简便、灵敏、准确，可用于消炎利胆片的质量控制。 目 录
1 引言
1.1 研究背景 1
1.2 消炎利胆片在国内研究现状 1
1.2.1 消炎利胆片的组成 2
1.2.2 消炎利胆片的药理作用 2
1.2.3 消炎利胆片的临床应用 3
1.3 穿心莲内酯的药理作用及临床应用 3
1.3.1 穿心莲内酯的药理作用 3
1.3.2 穿心莲内酯的临床应用 6
1.4 脱水穿心莲内酯的药理作用及临床应用 6
1.4.1 脱水穿心莲的药理作用 6
1.4.2 脱水穿心莲的临床应用 6
2 实验方法及结果
2.1 仪器及试药 8
2.1.1 仪器 8
2.1.2 试药 8
2.2 色谱条件建立 8
2.3 对照品溶液的制备 9
2.4 供试品溶液的制备 9
2.5 阴性对照溶液的制备 9
2.6 标准曲线制备 9
2.7 稳定性实验 10
2.8 重复性实验 10
2.9 精密度试验 10
2.10 回收率实验 10
2.10 样品测定 10
2.1
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: ￥351916072￥
8
2.3 对照品溶液的制备 9
2.4 供试品溶液的制备 9
2.5 阴性对照溶液的制备 9
2.6 标准曲线制备 9
2.7 稳定性实验 10
2.8 重复性实验 10
2.9 精密度试验 10
2.10 回收率实验 10
2.10 样品测定 10
2.12 小结 11
结论 12
参考文献 13
致谢 17
1 引言
消炎利胆片为国家重点保护产品，是部颁药品标准收载的中药成方制剂，是由穿心莲，溪黄草，苦木三味中药组成的复方制剂；具有清热、祛湿、利胆的功效[1]。临床上主要用于肝胆湿热所致的胁痛、口苦；急性胆囊炎、胆管炎见上述证候者。穿心莲是消炎利胆片方中主药，具有清热解毒、消肿凉血的功效，含有多种内酯；2010年版中国药典中收载了本品的质量标准，但是质量标准中只对脱水穿心内酯的含量进行了测定，部分记载采用分光光度法测定消炎利胆片中的内酯总含量[2]，但显色不稳定、供试品前处理复杂、专属性差。
经过调查、研究，穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯二者在一定的条件下会发生互变现象，只单一的选择一种内酯作为含量测定的指标是不科学的[3]。本实验以消炎利胆片中的脱水穿心莲内酯和穿心莲内酯含量为研究对象，采用高效液相色谱法，对本品中所含的穿心莲进行高效液相色谱鉴别，方法简便可行、准确灵敏、专属性高、重复性好，可以用于该药剂中有效成分的含量测定，为中药穿心莲的鉴别提供了参考，同时有效的控制药品的质量。
1.1 研究背景
消炎利胆片为部颁药品标准收载的中药成方制剂，由穿心莲、溪黄草、苦木三种中药组成的复方制剂，具有清热、祛湿、利胆之功效，用于肝胆湿热引起的口苦、胁痛，急性胆囊炎，急性胆囊炎，胆道炎及肝胆结石并发感染。长期以来，消炎利胆片临床上应用治疗中，其疗效确切，患者服用后绝大多数无不适感觉，能觉察到的不良反应甚微，医生对它也十分认可，目前在慢性胆囊炎、胆道炎的保守治疗中几乎无药可与之匹敌[4]，应用人群广泛，销量可观。
消炎利胆片中以穿心莲为君药，具有清热解毒、凉血消肿的功效。穿心莲中穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯都具有清热解毒、凉血消肿的功效[5]。根据参考文献和药典证明高效液相法测定穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量方法稳定, 供试品溶液的制备方法操作简单,可使原标准的含量的控制方法有了进一步的提高,因此本课题选用高效液相色谱法测定消炎利胆片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。
1.2 消炎利胆片在国内研究现状
消炎利胆片是一个比较传统的中药复方，收载于中国药典2010年版，并被收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第十册。因此很多学者将其视为研究热点。
消炎利胆片是由穿心莲等中药材提取制备的中药复方制剂, 具有清热、祛湿、利胆的功效：临床上用于急性胆囊炎、胆道炎的治疗。处方中穿心莲具有清热解毒、凉血消肿的功效[6]，穿心莲为制剂中君药,有效成分明确，其主要有效成分为穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯等二萜内酯类[7]。其中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量测定的方法较多；文献报导有比色法[8]、高效液相法[9]、RPHPLC法[10,11]、薄层扫描法[12]、李琦[13]等采用胶束电动毛细管色谱法测定穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯。根据参考文献和药典证明高效液相法测定穿心莲内酯脱水穿心莲内酯含量方法稳定。供试品溶液的制备方法操作简单，可使原标准的含量的控制方法有了进一步的提高[14,15]。
1.2.1 消炎利胆片的组成
消炎利胆片由穿心莲、溪黄草、苦木等中药以1:1:1 经提取浓缩而成的浸膏片：作为清热、祛湿、利胆药，用于治疗肝胆湿热引起的口苦、胁痛和急性胆囊炎、胆管炎具有良效[16]。经多年的临床用药经验结果表明，其抗菌消炎利胆的作用十分显著[17]。
1.2.2 消炎利胆片的药理作用
1.2.2.1 具有抗炎作用
目前已有很多研究证明，消炎利胆片对急性肝损伤、肝炎[18]、急性无黄疸型肝炎、慢性迁延性及慢性活动性肝炎显示较好的临床疗效[19]。
1.2.2.2 具有抑菌作用
能降低绿脓杆菌感染小鼠的死亡率。本品体外试验对金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、痢疾杆菌等有抑制作用[20]。
1.2.2.3 具有利胆作用
明显加快胆汁的排出量，且对胆囊平滑肌收缩促进作用显著，这提示了本药在肝胆疏泄失职，胆汁动力障碍通降不畅等原因所致的急慢性胆囊炎中有较好的治疗作用，临床上有值得推广意义[21]。
1.2.2.4 具有镇痛作用
能抑制醋酸所致小鼠扭体反应[22]。
1.2.3 消炎利胆片的临床应用
消炎利胆片的成分精选罗浮山上乘药材穿心莲、溪黄草入药，以穿心莲为君药、清热解毒，凉血消肿的作用；以溪黄草为臣药、清热利湿，凉血散瘀的作用；苦味清热，祛湿、解毒的作用。合君药加强清热、解毒、抗菌之功、并助君药以清热利湿。三药合用，共奏清热、利湿、解毒、抗菌之功效，针对肝胆湿热引起的口苦、胁痛、急性胆囊炎、胆管炎、急慢性胆道感染有显著效果[23]。
1.3 穿心莲内酯的药理作用及临床应用
穿心莲内酯为天然植物穿心莲的主要有效成份，穿心莲内酯（andrographo
lide）为爵床科植物穿心莲中提取得到的二萜内
1 引言
1.1 研究背景 1
1.2 消炎利胆片在国内研究现状 1
1.2.1 消炎利胆片的组成 2
1.2.2 消炎利胆片的药理作用 2
1.2.3 消炎利胆片的临床应用 3
1.3 穿心莲内酯的药理作用及临床应用 3
1.3.1 穿心莲内酯的药理作用 3
1.3.2 穿心莲内酯的临床应用 6
1.4 脱水穿心莲内酯的药理作用及临床应用 6
1.4.1 脱水穿心莲的药理作用 6
1.4.2 脱水穿心莲的临床应用 6
2 实验方法及结果
2.1 仪器及试药 8
2.1.1 仪器 8
2.1.2 试药 8
2.2 色谱条件建立 8
2.3 对照品溶液的制备 9
2.4 供试品溶液的制备 9
2.5 阴性对照溶液的制备 9
2.6 标准曲线制备 9
2.7 稳定性实验 10
2.8 重复性实验 10
2.9 精密度试验 10
2.10 回收率实验 10
2.10 样品测定 10
2.1
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: ￥351916072￥
8
2.3 对照品溶液的制备 9
2.4 供试品溶液的制备 9
2.5 阴性对照溶液的制备 9
2.6 标准曲线制备 9
2.7 稳定性实验 10
2.8 重复性实验 10
2.9 精密度试验 10
2.10 回收率实验 10
2.10 样品测定 10
2.12 小结 11
结论 12
参考文献 13
致谢 17
1 引言
消炎利胆片为国家重点保护产品，是部颁药品标准收载的中药成方制剂，是由穿心莲，溪黄草，苦木三味中药组成的复方制剂；具有清热、祛湿、利胆的功效[1]。临床上主要用于肝胆湿热所致的胁痛、口苦；急性胆囊炎、胆管炎见上述证候者。穿心莲是消炎利胆片方中主药，具有清热解毒、消肿凉血的功效，含有多种内酯；2010年版中国药典中收载了本品的质量标准，但是质量标准中只对脱水穿心内酯的含量进行了测定，部分记载采用分光光度法测定消炎利胆片中的内酯总含量[2]，但显色不稳定、供试品前处理复杂、专属性差。
经过调查、研究，穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯二者在一定的条件下会发生互变现象，只单一的选择一种内酯作为含量测定的指标是不科学的[3]。本实验以消炎利胆片中的脱水穿心莲内酯和穿心莲内酯含量为研究对象，采用高效液相色谱法，对本品中所含的穿心莲进行高效液相色谱鉴别，方法简便可行、准确灵敏、专属性高、重复性好，可以用于该药剂中有效成分的含量测定，为中药穿心莲的鉴别提供了参考，同时有效的控制药品的质量。
1.1 研究背景
消炎利胆片为部颁药品标准收载的中药成方制剂，由穿心莲、溪黄草、苦木三种中药组成的复方制剂，具有清热、祛湿、利胆之功效，用于肝胆湿热引起的口苦、胁痛，急性胆囊炎，急性胆囊炎，胆道炎及肝胆结石并发感染。长期以来，消炎利胆片临床上应用治疗中，其疗效确切，患者服用后绝大多数无不适感觉，能觉察到的不良反应甚微，医生对它也十分认可，目前在慢性胆囊炎、胆道炎的保守治疗中几乎无药可与之匹敌[4]，应用人群广泛，销量可观。
消炎利胆片中以穿心莲为君药，具有清热解毒、凉血消肿的功效。穿心莲中穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯都具有清热解毒、凉血消肿的功效[5]。根据参考文献和药典证明高效液相法测定穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量方法稳定, 供试品溶液的制备方法操作简单,可使原标准的含量的控制方法有了进一步的提高,因此本课题选用高效液相色谱法测定消炎利胆片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。
1.2 消炎利胆片在国内研究现状
消炎利胆片是一个比较传统的中药复方，收载于中国药典2010年版，并被收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第十册。因此很多学者将其视为研究热点。
消炎利胆片是由穿心莲等中药材提取制备的中药复方制剂, 具有清热、祛湿、利胆的功效：临床上用于急性胆囊炎、胆道炎的治疗。处方中穿心莲具有清热解毒、凉血消肿的功效[6]，穿心莲为制剂中君药,有效成分明确，其主要有效成分为穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯等二萜内酯类[7]。其中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量测定的方法较多；文献报导有比色法[8]、高效液相法[9]、RPHPLC法[10,11]、薄层扫描法[12]、李琦[13]等采用胶束电动毛细管色谱法测定穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯。根据参考文献和药典证明高效液相法测定穿心莲内酯脱水穿心莲内酯含量方法稳定。供试品溶液的制备方法操作简单，可使原标准的含量的控制方法有了进一步的提高[14,15]。
1.2.1 消炎利胆片的组成
消炎利胆片由穿心莲、溪黄草、苦木等中药以1:1:1 经提取浓缩而成的浸膏片：作为清热、祛湿、利胆药，用于治疗肝胆湿热引起的口苦、胁痛和急性胆囊炎、胆管炎具有良效[16]。经多年的临床用药经验结果表明，其抗菌消炎利胆的作用十分显著[17]。
1.2.2 消炎利胆片的药理作用
1.2.2.1 具有抗炎作用
目前已有很多研究证明，消炎利胆片对急性肝损伤、肝炎[18]、急性无黄疸型肝炎、慢性迁延性及慢性活动性肝炎显示较好的临床疗效[19]。
1.2.2.2 具有抑菌作用
能降低绿脓杆菌感染小鼠的死亡率。本品体外试验对金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、痢疾杆菌等有抑制作用[20]。
1.2.2.3 具有利胆作用
明显加快胆汁的排出量，且对胆囊平滑肌收缩促进作用显著，这提示了本药在肝胆疏泄失职，胆汁动力障碍通降不畅等原因所致的急慢性胆囊炎中有较好的治疗作用，临床上有值得推广意义[21]。
1.2.2.4 具有镇痛作用
能抑制醋酸所致小鼠扭体反应[22]。
1.2.3 消炎利胆片的临床应用
消炎利胆片的成分精选罗浮山上乘药材穿心莲、溪黄草入药，以穿心莲为君药、清热解毒，凉血消肿的作用；以溪黄草为臣药、清热利湿，凉血散瘀的作用；苦味清热，祛湿、解毒的作用。合君药加强清热、解毒、抗菌之功、并助君药以清热利湿。三药合用，共奏清热、利湿、解毒、抗菌之功效，针对肝胆湿热引起的口苦、胁痛、急性胆囊炎、胆管炎、急慢性胆道感染有显著效果[23]。
1.3 穿心莲内酯的药理作用及临床应用
穿心莲内酯为天然植物穿心莲的主要有效成份，穿心莲内酯（andrographo
lide）为爵床科植物穿心莲中提取得到的二萜内
版权保护: 本文由 hbsrm.com编辑，转载请保留链接: www.hbsrm.com/yxlw/zygc/1441.html
