栀子总苷提取工艺优化(附件)
摘 要本论文主要对栀子总苷的提取工艺进行了实验研究。实验中采用超声波提取法提取栀子中的总苷，选取乙醇作为提取溶剂，在单因素试验的基础上，通过正交试验设计对栀子总苷提取工艺进行优化，考察了乙醇浓度、料液比、超声时间、超声功率、超声温度五个因素对栀子总苷提取率的影响，将紫外-可见分光光度法作为检测手段，以总苷的提取得率为评价指标，优选出最佳提取工艺条件，并对该工艺进行验证，优化的提取工艺参数为乙醇浓度50％、料液比1:15、提取温度60 ℃、提取功率90 W。该提取方法对栀子药材中总苷类成分提取率达3.402%。从而得出，利用超声波提取法不仅操作简单、省时，而且提取率较高，为栀子的进一步分析研究提供科学依据。目 录
1 概述
1.1 选题背景 1
1.2 药材性状 1
1.3 化学成分研究 1
1.3.1 黄酮类化合物 1
1.3.2 栀子黄色素 2
1.3.3 挥发油成分 2
1.3.4 环烯醚萜类化合物 3
1.3.6 微量元素 3
1.4 药理作用 3
1.4.1 对消化系统的作用 3
1.4.2 对中枢神经系统的作用 4
1.4.3 对胰腺的作用 4
1.4.4 抗炎的作用 5
1.4.5 抗病原体作用 5
1.4.6 保肝利胆的作用 5
1.4.7 对心血管系统的影响 6
1.4.8 毒性 6
1.5 临床应用 7
1.5.1 治疗急性黄疸型肝炎 7
1.5.2 用于止血 7
1.5.3 治疗冠心病 7
1.5.4 用于止痛 7
1.5.5 用于耳廓假性囊肿 7
1.5.6 治疗羊踯躅中毒 8
1.5.7 治疗小儿发热 8
1.5.8 治疗关节扭伤及软组织损伤 8
2 实验部分
2.1 实验材料与仪器 9
2.2 实验方法 9
2.2.1 栀子苷的含量测定方法 9
2.2.2 超声法提取工艺 12
2.
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^3^5^1^9^1^6^0^7^2^*
5.5 用于耳廓假性囊肿 7
1.5.6 治疗羊踯躅中毒 8
1.5.7 治疗小儿发热 8
1.5.8 治疗关节扭伤及软组织损伤 8
2 实验部分
2.1 实验材料与仪器 9
2.2 实验方法 9
2.2.1 栀子苷的含量测定方法 9
2.2.2 超声法提取工艺 12
2.3 验证性试验 16
结论 17
参考文献 18
致谢 21
1 概述
1.1 选题背景
中药栀子，又名黄栀子、山栀子、木丹、枝子等，为茜草科(Rubiaceae)常绿灌木山栀(Gardenia jasmbwides)的干燥成熟果实，多野生。始载于《神农本草经》，在我国分布较广泛，主要产于湖南、江苏、浙江、福建、江西、四川、广东等省，以江西、湖南产者为佳。性苦寒、无毒性，归心、肺、三焦经，是传统的中医常用中药，具有泻火除烦、凉血解毒、清热利湿的功效，是天然的药食两用资源[1]。现代药理学研究发现，栀子具有护肝、利胆、消肿、止血、镇静、降压等作用，临床上用于治疗冠心病、小儿发热、急性黄疸型肝炎、止血、止痛等。
近年来，药食两用的栀子应用十分广泛，是临床常见的保肝利胆药，因其安全、无毒副作用，还广泛应用于食品、农业与生物制品方面。栀子由于具有较好的药理活性，受到了越来越多的关注。栀子的提取方法有直接浸泡法、渗漉法、回流提取法、超声法和微波法，其中，超声波提取法不仅提取率较高，还可以缩短提取时间，同时耗能低。所以，本论文拟采用超声提取法提取栀子总苷，通过正交试验优化工艺条件。
1.2 药材性状
本品呈椭圆形或长卵圆形，长1.5~3.5 cm，直径1~1.5 cm。表面呈黄棕色或棕红色，略带光泽。顶端留有残存萼片，基部稍尖，有残留的果柄，长0.3~0.7 cm。栀子果实具有6条翅状棱，两条棱之间常有一条从基部出发的纵脉纹，并有分枝。体轻，果皮脆而薄，内表面比外表面颜色浅，有明显光泽，可看到2~3条纵向隆起的假隔膜。果实含种子数较多，呈卵圆形或球形集结成块。单粒种子为红棕色或黄棕色，表面分布有多数疣状突起[2]。栀子果实质脆，易碎。气微，味略酸而苦。以个头小、仁饱满、完整、内外红褐色者为最佳。
1.3 化学成分研究
栀子的化学成分比较复杂，多达100多种。到目前为止，已从栀子属植物中分离鉴定的化合物有黄酮类、环烯醚萜类、挥发油类、有机酸类、萜类、多糖类、醇类、长链烷烃类、醛类等。
1.3.1 黄酮类化合物
从栀子属植物的树胶中分离提取出的黄酮类成分多数为黄酮苷元，因此在提取时多选用低极性溶剂，例如氯仿、石油醚、苯等。栀子属植物中含有大量色素成分，如栀子素，目前已经分离得到的栀子素有：栀子素A、B、C、D、E五种。栀子素多为黄酮类，极性小。1991年我国梁惠玲等从大黄栀子花中分得4,7二羟基黄酮[3]。
1.3.2 栀子黄色素
虽然从藏红花中提取黄色素的工艺已经相当成熟，但是由于其价格较高，限制了它的广泛应用。因而寻找其它更易得的资源，从中提取相同色素就显得尤为重要。栀子中黄色素含量较高，其主要成分就是藏红花素(Crocin)和藏红花酸(Crocetin),并且全世界栀子资源非常广泛，因而是藏红花较好的替代品。藏红花素和藏红花酸水溶性好(常温下藏红花素在水中的溶解度为7 g/100 g)，对酸、碱、盐等稳定性强，无毒性，国内外已广泛应用为食品添加剂和工业染料[4]，诸如面类、糖类、酒类着色以及作为调味品等。
栀子黄色素是一种混合物，包括藏红花素、藏红花酸、绿原酸、黄酮、京尼平苷等。研究表明，栀子黄色素具有促进胆汁分泌，增强肝脏解毒功能等作用，同时能够降低血中胆红素及胆固醇含量。藏红花素类，是栀子黄色素的主要成分，
是世界上唯一存在的水溶性类胡萝卜素，具有无毒、安全性高等特点，是天然色素的良好来源[5]。此类成分多为全反式西红花糖苷结构，包括: 藏红花酸、EZ藏红花素βD龙胆二糖βD葡萄糖酯、EZ藏红花素二βD龙胆二糖酯、EZ藏红花素βD葡萄糖酯、新西红花苷A等[6]。
1.3.3 挥发油成分
挥发油又称精油，是存在于植物体内的一类具有挥发性、可随水蒸气挥发出来的油状液体的总称，此类成分多数具有香气。张银华等[7]利用水蒸气蒸馏法从湖北鲜栀子花中提取栀子花挥发油，采用DB5弹性石英毛细管柱GC/MS分析所得栀子花挥发油，共鉴定出40个化合物并测定出其相对含量。刘洁宇等[8]按照2010年中国药典所规定的方法从常用中药栀子中提取出0.033%的挥发油，采用气相色谱质谱联用法定性分析了挥发油的化学成分，共鉴定出9种化合物，其中含量相对较高的成分为12乙酰氧基9十八碳烯酸甲酯和硬脂酸。目前，从栀子中提取分离出的挥发油成分主要有乙酸苄酯、棕榈酸、苯甲酸甲酯、橙花叔醇等[9]。
1.3.4 环烯醚萜类化合物
环烯醚萜类化合物是栀子果实中主要的化合物之一，有四种主要类型: 环烯醚萜苷类、环烯醚萜烷类、裂环烯醚萜苷类以及环烯醚萜二缩醛酯类[1012]。Chen等[13]从栀子干燥果实的乙醇提取物中分离并鉴
1 概述
1.1 选题背景 1
1.2 药材性状 1
1.3 化学成分研究 1
1.3.1 黄酮类化合物 1
1.3.2 栀子黄色素 2
1.3.3 挥发油成分 2
1.3.4 环烯醚萜类化合物 3
1.3.6 微量元素 3
1.4 药理作用 3
1.4.1 对消化系统的作用 3
1.4.2 对中枢神经系统的作用 4
1.4.3 对胰腺的作用 4
1.4.4 抗炎的作用 5
1.4.5 抗病原体作用 5
1.4.6 保肝利胆的作用 5
1.4.7 对心血管系统的影响 6
1.4.8 毒性 6
1.5 临床应用 7
1.5.1 治疗急性黄疸型肝炎 7
1.5.2 用于止血 7
1.5.3 治疗冠心病 7
1.5.4 用于止痛 7
1.5.5 用于耳廓假性囊肿 7
1.5.6 治疗羊踯躅中毒 8
1.5.7 治疗小儿发热 8
1.5.8 治疗关节扭伤及软组织损伤 8
2 实验部分
2.1 实验材料与仪器 9
2.2 实验方法 9
2.2.1 栀子苷的含量测定方法 9
2.2.2 超声法提取工艺 12
2.
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^3^5^1^9^1^6^0^7^2^*
5.5 用于耳廓假性囊肿 7
1.5.6 治疗羊踯躅中毒 8
1.5.7 治疗小儿发热 8
1.5.8 治疗关节扭伤及软组织损伤 8
2 实验部分
2.1 实验材料与仪器 9
2.2 实验方法 9
2.2.1 栀子苷的含量测定方法 9
2.2.2 超声法提取工艺 12
2.3 验证性试验 16
结论 17
参考文献 18
致谢 21
1 概述
1.1 选题背景
中药栀子，又名黄栀子、山栀子、木丹、枝子等，为茜草科(Rubiaceae)常绿灌木山栀(Gardenia jasmbwides)的干燥成熟果实，多野生。始载于《神农本草经》，在我国分布较广泛，主要产于湖南、江苏、浙江、福建、江西、四川、广东等省，以江西、湖南产者为佳。性苦寒、无毒性，归心、肺、三焦经，是传统的中医常用中药，具有泻火除烦、凉血解毒、清热利湿的功效，是天然的药食两用资源[1]。现代药理学研究发现，栀子具有护肝、利胆、消肿、止血、镇静、降压等作用，临床上用于治疗冠心病、小儿发热、急性黄疸型肝炎、止血、止痛等。
近年来，药食两用的栀子应用十分广泛，是临床常见的保肝利胆药，因其安全、无毒副作用，还广泛应用于食品、农业与生物制品方面。栀子由于具有较好的药理活性，受到了越来越多的关注。栀子的提取方法有直接浸泡法、渗漉法、回流提取法、超声法和微波法，其中，超声波提取法不仅提取率较高，还可以缩短提取时间，同时耗能低。所以，本论文拟采用超声提取法提取栀子总苷，通过正交试验优化工艺条件。
1.2 药材性状
本品呈椭圆形或长卵圆形，长1.5~3.5 cm，直径1~1.5 cm。表面呈黄棕色或棕红色，略带光泽。顶端留有残存萼片，基部稍尖，有残留的果柄，长0.3~0.7 cm。栀子果实具有6条翅状棱，两条棱之间常有一条从基部出发的纵脉纹，并有分枝。体轻，果皮脆而薄，内表面比外表面颜色浅，有明显光泽，可看到2~3条纵向隆起的假隔膜。果实含种子数较多，呈卵圆形或球形集结成块。单粒种子为红棕色或黄棕色，表面分布有多数疣状突起[2]。栀子果实质脆，易碎。气微，味略酸而苦。以个头小、仁饱满、完整、内外红褐色者为最佳。
1.3 化学成分研究
栀子的化学成分比较复杂，多达100多种。到目前为止，已从栀子属植物中分离鉴定的化合物有黄酮类、环烯醚萜类、挥发油类、有机酸类、萜类、多糖类、醇类、长链烷烃类、醛类等。
1.3.1 黄酮类化合物
从栀子属植物的树胶中分离提取出的黄酮类成分多数为黄酮苷元，因此在提取时多选用低极性溶剂，例如氯仿、石油醚、苯等。栀子属植物中含有大量色素成分，如栀子素，目前已经分离得到的栀子素有：栀子素A、B、C、D、E五种。栀子素多为黄酮类，极性小。1991年我国梁惠玲等从大黄栀子花中分得4,7二羟基黄酮[3]。
1.3.2 栀子黄色素
虽然从藏红花中提取黄色素的工艺已经相当成熟，但是由于其价格较高，限制了它的广泛应用。因而寻找其它更易得的资源，从中提取相同色素就显得尤为重要。栀子中黄色素含量较高，其主要成分就是藏红花素(Crocin)和藏红花酸(Crocetin),并且全世界栀子资源非常广泛，因而是藏红花较好的替代品。藏红花素和藏红花酸水溶性好(常温下藏红花素在水中的溶解度为7 g/100 g)，对酸、碱、盐等稳定性强，无毒性，国内外已广泛应用为食品添加剂和工业染料[4]，诸如面类、糖类、酒类着色以及作为调味品等。
栀子黄色素是一种混合物，包括藏红花素、藏红花酸、绿原酸、黄酮、京尼平苷等。研究表明，栀子黄色素具有促进胆汁分泌，增强肝脏解毒功能等作用，同时能够降低血中胆红素及胆固醇含量。藏红花素类，是栀子黄色素的主要成分，
是世界上唯一存在的水溶性类胡萝卜素，具有无毒、安全性高等特点，是天然色素的良好来源[5]。此类成分多为全反式西红花糖苷结构，包括: 藏红花酸、EZ藏红花素βD龙胆二糖βD葡萄糖酯、EZ藏红花素二βD龙胆二糖酯、EZ藏红花素βD葡萄糖酯、新西红花苷A等[6]。
1.3.3 挥发油成分
挥发油又称精油，是存在于植物体内的一类具有挥发性、可随水蒸气挥发出来的油状液体的总称，此类成分多数具有香气。张银华等[7]利用水蒸气蒸馏法从湖北鲜栀子花中提取栀子花挥发油，采用DB5弹性石英毛细管柱GC/MS分析所得栀子花挥发油，共鉴定出40个化合物并测定出其相对含量。刘洁宇等[8]按照2010年中国药典所规定的方法从常用中药栀子中提取出0.033%的挥发油，采用气相色谱质谱联用法定性分析了挥发油的化学成分，共鉴定出9种化合物，其中含量相对较高的成分为12乙酰氧基9十八碳烯酸甲酯和硬脂酸。目前，从栀子中提取分离出的挥发油成分主要有乙酸苄酯、棕榈酸、苯甲酸甲酯、橙花叔醇等[9]。
1.3.4 环烯醚萜类化合物
环烯醚萜类化合物是栀子果实中主要的化合物之一，有四种主要类型: 环烯醚萜苷类、环烯醚萜烷类、裂环烯醚萜苷类以及环烯醚萜二缩醛酯类[1012]。Chen等[13]从栀子干燥果实的乙醇提取物中分离并鉴
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