离子液体微波辅助法提取枣叶中黄酮的工艺优化
摘 要离子液体(简称ILs)是可以设计的而且不容易挥发、燃烧、易溶解，可以重复利用，ILs和微波辅助提取(Microwave- assisted Extraction,简称MAE)技术相结合成为离子液体-微波辅助提取法，将其应用于植物中的黄酮类化合物（Flavonoids）的提取是可行的。本文将以咪唑类离子液体（IBILs)溶液作为提取溶剂，离子液体微波辅助提取类黄酮化合物是采用单因素和正交试验对提取工艺进行优化，且对比了研究ILs与其他有机提取溶剂、MAE与其他提取方法对黄酮的提取效果，回收实验中的ILs，具体研究内容如下结果表明，采用1.5摩尔/升的[C8mim]BF4水溶液、微波功率300瓦、提取时间8的分钟和液固比为15:1毫升/克，此条件下，目标黄酮的提取率为3.212%。 与其他溶剂、提取方法进行的比较。提取率的结果为1.5摩尔/升[C8mim]BF4溶液>EtOH>MeOH；通过比较几种提取方法对黄酮提取率的影响，最终得出微波辅助提取法的黄酮提取率最高。采用液液萃取技术回收和利用提取液中的[C8mim]BF4离子液体，黄酮提取率为4.65%，表明回收的离子液体可以重复利用。
目录
1文献综述 1
1.1引言 1
1.2枣叶的简况 1
1.3黄酮的结构和性质 1
1.4国内外研究进展 2
1.5黄酮类化合物性质 2
1.6ILS的简况 3
1.7黄酮类化合物的提取方法 5
1.8选题目的及论文思路 6
2实验部分 7
2.1实验仪器及材料 7
2.2实验方法 8
2.3单因素实验的考察 10
2.4正交试验设计 10
2.5ILS与常规有机溶剂的对比研究 11
2.6MAE法技术与传统提取技术的对比研究 11
2.7ILS的回收及重复性的利用 11
3结果与讨论 13
3.1芦丁标准曲线 13
3.2单因素实验 13
3.3正交设计实验 16
3.4验证性实验 17
3.5ILS与常规有机溶剂的对比研究 18
3 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: #351916072#
.6MAE法技术与传统提取技术的对比研究 18
3.7ILS的重复利用 18
结论 20
参考文献 21
致谢 23
1文献综述
1.1引言
枣叶作为药用的一种植物始终受到广泛关注，使得众多领域的学者都对其进行研究在培养加工，分析药用方向已经十分成熟。尤其是枣叶中黄酮类化合物的优异活性引起了研究者的关注，其许多专利已获得国内外批准，在这种条件下，我国中草药的发展就能和现代化技术相结合，利用丰厚的研究和理论基础，从而有效的对枣叶进行开发利用，进而研究相关新型药物。
离子液体是一种绿色溶剂，其物理和化学性质[1]表现为不容易挥发、燃烧、易溶解，低蒸汽压，挥发性小可以重复利用，液态范围宽等。近年来，离子液体已被广泛用于从人类中分离和提取天然产物。杨洁等以枣叶黄酮微波离子液体辅助对枣叶中的黄酮提取进行了研究，得到黄酮提取率的平均值为3.20%；并且与传统方法进行了比较，结果发现这个方法快速高效无污染[2]。
1.2枣叶的简况
枣树在全国各地都广泛种植。枣树的主要价值是食用性价值，而枣可以加工成果脯、蜜饯、或者制成枣酒，枣醋。也正因为枣的这个食用性价值，便让人们忽略了枣叶的用途，刚开始人们是将它丢弃、直接焚烧，浪费了大量枣叶资源但经过研究测定发现，晒干的枣叶中含有蛋白质、糖、脂肪、无氮浸出物等，同时还含有一定量的黄酮类化合物[3]。若能够合理提区其中成分，就能带来相当大的经济效益和社会效益。枣叶味甘，性温，归肺，脾经，具有清热解毒之功效，常用于小儿发热，热疿，烂脚，疮疖，烫火伤；另外，在宁心安神、促进睡眠方面具有独特的功效[4]。
1.3黄酮的结构和性质
黄酮类物质是以C6C3C6为基本骨架的化合物， 2苯基色原酮是它的基本母核。它的基本构架是含有酚羟基的两个苯基环作为母核经由中央的三碳原子彼此连接，是一类非常重要的天然有机杂环含氧化合物。经过一些研究表明，将枣叶中的黄酮类物质进行分离能得到超过上百种物质，其中就包括黄酮类、二氢黄酮类等，然而黄酮作为枣叶的重要的活性成分，具有很大的应用价值。
黄酮类化合物为结晶型类固体，有两种存在方式，但是大多数存在形式是苷类的形式，而另一种则是与一些糖进行结合从而形成黄酮苷，当然如果结合的位置不同，则黄酮甘的类型就不同。由于糖分子的引入而具有光学活性性，并且大多数是左旋的，大多的黄酮类分子结构都有酚羟基，所以有一定的弱酸性。7－吡喃环上氧原子可以与酸反应成为盐，所以能表现出微弱的碱性[5]。
图1.1 2苯基色原酮的化学结构
1.4国内外研究进展
在自然界酚类化合物代表之一就是黄酮类化合物。在植物全身分布，以镶嵌部分为最。它们主要存在于立普达科、芸香科、伞形科、银杏科、豆科、菊科等。目前全国已经发现了将近5000多种的黄酮类化合物，而这一种发现，对医药和食品工业无疑是注入了新的血液，因此学者们对分离和提取具有高生物活性的黄酮类化合物都进行着研究。例如张圣燕等人采用BoxBehnken试验设计及响应面分析法对冬枣叶总黄酮的微波提取得总黄酮提取率为3.760%[6]；张成采用纤维素酶提取冬枣叶中的总黄酮提取率可达2.45%[7]；班若男采用超声波辅助法提取枣叶总黄酮总黄酮提取率为4.62%[8]。
国内外学者已经发现离子微波辅助提取，在黄酮类化合物的提取过程中更加具有效率和产率。与传统的方法相比，MAE方法无疑效率更高、时间更短、也无需溶剂选择。因此，优化离子液体微波辅助提取枣叶黄酮类化合物是将会是今后黄酮类化合物提取技术发展的必然趋势。
1.5黄酮类化合物性质
1.5.1黄酮类化合物影响心脑血管系统
正因为黄酮拥有很好的抗氧化活性，在抗心律失常等方面也表现出很好的活性，可防止动脉硬化、降低血糖、舒张血管、改善血管通透性等。如芦丁中的黄酮可降低血管的脆性以及异常的通透性,银杏叶中的黄酮能够很好的保护心肌缺氧损伤等等。
1.5.2黄酮类化合物在消炎、抗菌、抗病毒作用
消炎、抗菌、抗病毒作用，对于细菌和真菌的抑制能力也非常强。经过专家的研究也表明了，丁香树的树叶当中的黄酮类化合物对于人类身体中的金黄色葡萄球菌以及大肠菌都有着抑制作用的效果[9]。
目录
1文献综述 1
1.1引言 1
1.2枣叶的简况 1
1.3黄酮的结构和性质 1
1.4国内外研究进展 2
1.5黄酮类化合物性质 2
1.6ILS的简况 3
1.7黄酮类化合物的提取方法 5
1.8选题目的及论文思路 6
2实验部分 7
2.1实验仪器及材料 7
2.2实验方法 8
2.3单因素实验的考察 10
2.4正交试验设计 10
2.5ILS与常规有机溶剂的对比研究 11
2.6MAE法技术与传统提取技术的对比研究 11
2.7ILS的回收及重复性的利用 11
3结果与讨论 13
3.1芦丁标准曲线 13
3.2单因素实验 13
3.3正交设计实验 16
3.4验证性实验 17
3.5ILS与常规有机溶剂的对比研究 18
3 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: #351916072#
.6MAE法技术与传统提取技术的对比研究 18
3.7ILS的重复利用 18
结论 20
参考文献 21
致谢 23
1文献综述
1.1引言
枣叶作为药用的一种植物始终受到广泛关注，使得众多领域的学者都对其进行研究在培养加工，分析药用方向已经十分成熟。尤其是枣叶中黄酮类化合物的优异活性引起了研究者的关注，其许多专利已获得国内外批准，在这种条件下，我国中草药的发展就能和现代化技术相结合，利用丰厚的研究和理论基础，从而有效的对枣叶进行开发利用，进而研究相关新型药物。
离子液体是一种绿色溶剂，其物理和化学性质[1]表现为不容易挥发、燃烧、易溶解，低蒸汽压，挥发性小可以重复利用，液态范围宽等。近年来，离子液体已被广泛用于从人类中分离和提取天然产物。杨洁等以枣叶黄酮微波离子液体辅助对枣叶中的黄酮提取进行了研究，得到黄酮提取率的平均值为3.20%；并且与传统方法进行了比较，结果发现这个方法快速高效无污染[2]。
1.2枣叶的简况
枣树在全国各地都广泛种植。枣树的主要价值是食用性价值，而枣可以加工成果脯、蜜饯、或者制成枣酒，枣醋。也正因为枣的这个食用性价值，便让人们忽略了枣叶的用途，刚开始人们是将它丢弃、直接焚烧，浪费了大量枣叶资源但经过研究测定发现，晒干的枣叶中含有蛋白质、糖、脂肪、无氮浸出物等，同时还含有一定量的黄酮类化合物[3]。若能够合理提区其中成分，就能带来相当大的经济效益和社会效益。枣叶味甘，性温，归肺，脾经，具有清热解毒之功效，常用于小儿发热，热疿，烂脚，疮疖，烫火伤；另外，在宁心安神、促进睡眠方面具有独特的功效[4]。
1.3黄酮的结构和性质
黄酮类物质是以C6C3C6为基本骨架的化合物， 2苯基色原酮是它的基本母核。它的基本构架是含有酚羟基的两个苯基环作为母核经由中央的三碳原子彼此连接，是一类非常重要的天然有机杂环含氧化合物。经过一些研究表明，将枣叶中的黄酮类物质进行分离能得到超过上百种物质，其中就包括黄酮类、二氢黄酮类等，然而黄酮作为枣叶的重要的活性成分，具有很大的应用价值。
黄酮类化合物为结晶型类固体，有两种存在方式，但是大多数存在形式是苷类的形式，而另一种则是与一些糖进行结合从而形成黄酮苷，当然如果结合的位置不同，则黄酮甘的类型就不同。由于糖分子的引入而具有光学活性性，并且大多数是左旋的，大多的黄酮类分子结构都有酚羟基，所以有一定的弱酸性。7－吡喃环上氧原子可以与酸反应成为盐，所以能表现出微弱的碱性[5]。
图1.1 2苯基色原酮的化学结构
1.4国内外研究进展
在自然界酚类化合物代表之一就是黄酮类化合物。在植物全身分布，以镶嵌部分为最。它们主要存在于立普达科、芸香科、伞形科、银杏科、豆科、菊科等。目前全国已经发现了将近5000多种的黄酮类化合物，而这一种发现，对医药和食品工业无疑是注入了新的血液，因此学者们对分离和提取具有高生物活性的黄酮类化合物都进行着研究。例如张圣燕等人采用BoxBehnken试验设计及响应面分析法对冬枣叶总黄酮的微波提取得总黄酮提取率为3.760%[6]；张成采用纤维素酶提取冬枣叶中的总黄酮提取率可达2.45%[7]；班若男采用超声波辅助法提取枣叶总黄酮总黄酮提取率为4.62%[8]。
国内外学者已经发现离子微波辅助提取，在黄酮类化合物的提取过程中更加具有效率和产率。与传统的方法相比，MAE方法无疑效率更高、时间更短、也无需溶剂选择。因此，优化离子液体微波辅助提取枣叶黄酮类化合物是将会是今后黄酮类化合物提取技术发展的必然趋势。
1.5黄酮类化合物性质
1.5.1黄酮类化合物影响心脑血管系统
正因为黄酮拥有很好的抗氧化活性，在抗心律失常等方面也表现出很好的活性，可防止动脉硬化、降低血糖、舒张血管、改善血管通透性等。如芦丁中的黄酮可降低血管的脆性以及异常的通透性,银杏叶中的黄酮能够很好的保护心肌缺氧损伤等等。
1.5.2黄酮类化合物在消炎、抗菌、抗病毒作用
消炎、抗菌、抗病毒作用，对于细菌和真菌的抑制能力也非常强。经过专家的研究也表明了，丁香树的树叶当中的黄酮类化合物对于人类身体中的金黄色葡萄球菌以及大肠菌都有着抑制作用的效果[9]。
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