槐米挥发油微胶囊化提取工艺研究
摘 要槐米中有丰富的活性成分，其研究意义重大。槐米虽入药用，但以槐米为主的药品很少，槐米挥发油研究的更为少见。本研究采用超声波法对所提取的槐米挥发油进行β-环糊精包埋，最终制备成槐米挥发油微胶囊。单因素试验选定壁芯比、超声时间、超声功率、超声温度，确定因素水平；以单因素试验为基础设计正交试验，优化试验条件。优化结果得出最佳的槐米挥发油微胶囊的制备工艺为壁芯比4:1 g/ml、超声时间35 min、超声功率180 W、超声温度40 ℃，在该条件下包埋率平均达到11.75 %。
目 录
1 绪论 1
1.1槐米概述 1
1.1.1槐米的化学成分研究 1
1.2 挥发油的研究应用 1
1.3 微胶囊化的探究 1
1.3.1 微胶囊化的作用 1
1.3.2 微胶囊化的材料 2
1.4 β环糊精微胶囊 3
1.4.1 β环糊精微胶囊的特性 3
1.4.2 β环糊精微胶囊制备方法 4
1.4.3 β环糊精微胶囊的验证 5
1.5 研究意义及内容 5
2材料与方法 7
2.1 实验材料 7
2.1.1 主要仪器与设备 7
2.1.2 药材和试剂 7
2.2 工艺流程图 8
2.3 研究方法 8
2.3.1 制备槐米挥发油 8
2.3.2 槐米挥发油成分分析 9
2.3.3 制备槐米挥发油微胶囊 9
2.3.4 微胶囊表面挥发油含量的测定 9
2.3.5 微胶囊化效率 9
2.3.4 制备微胶囊的单因素试验 9
2.3.5 制备微胶囊的正交试验设计 9
2.3.6 验证试验 10
2.3.7 微胶囊的定性验证 10
3 试验结果与分析 11
3.1槐米挥发油成分结果分析 11
3.2制备微胶囊的单因素试验结果 11
3.2.1 壁芯比对微胶囊包埋率的影响 11
3.2.2 超声时间对微胶囊包埋率的影响 12
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: *351916072*
3.2.3 超声功率对微胶囊包埋率的影响 12
3.2.4 超声温度对微胶囊包埋率的影响 13
3.3 制备槐米挥发油微胶囊的正交试验分析 13
3.3.1 正交优化微胶囊化的条件 13
3.3.2 验证实验 15
3.4 显微观测 15
结论 17
参考文献 19
致谢 23
附录 25
1 绪 论
1.1槐米概述
1.1.1槐米的化学成分研究
槐米(Flos Sophorae Immaturus)别称为槐籽、槐花米，隶属于豆科植物槐的花芽，是生活中常见的中药[1]。19世纪末，世界各地的学者广泛对槐米中的化学成分开始探究，发现了其中包含芸香苷、植物甾类、染料木素、槐花二醇、槐花炭、烯酸、维生素A等许多有效因素。许植方等[2]提取获得了槐花米甲、乙素。0.4 %左右的皂角苷类物质都包含在槐花的干燥花芽中，途径酸水解得到桦木脑和槐二醇，水解液途径纸层检验出玉蜀黍糖和葡糖醛酸。最近数年，槐籽中所存在的各类因素又相继被有关学者探究出，目前已从花及花芽中提取到的黄碱素槲皮素、百蕊草素Ⅲ、异黄酮苦元金雀异黄素和3,5,7三羟基2(4羟基3甲氧基苯基)苯并吡喃4酮。宋永芳等[3]对有刺槐籽采取成分的探究，表明其具备优异的养分价值，同时提取液经活性炭脱色后，分离到刺槐苷。
1.2 挥发油的研究应用
挥发油(Volatile oil)称精油或香精油，其作为一种重要的活性成分，存在于腺毛、油腔、油管、分泌细胞或树脂导管等好几种组织和器官里面，易挥发，呈无色或淡黄色[4]。中药挥发油具有抑制菌、抵抗炎症、抑制肿瘤、抗病毒、阻止氧化、阻抗过敏等药理作用。因此，把较高生物活性的芳香油提取出来，对制药、食品等行业有重大意义的[5]。
1.3 微胶囊化的探究
1.3.1 微胶囊化的作用
（1）食品添加剂
在饮食领域中，可将食物补充剂制备为微胶囊应用于食品行业中。天然色素具有低毒，强着色性外，还具有较强的抗氧化性和抗癌能力，因而被广泛的应用在食品添加剂和中药制药过程中，但天然性色素稳定性较差，易受到外界因素的影响，如温度，酸碱度，光照等方面，不利于保存。若采用微胶囊化工艺，将植物中的天然色素进行有效包埋固定化，将能有效的提升色素的稳定性，并增强其产品的抗氧化性[6]。
（2）缓释剂胶囊
微胶囊化后的药物，可削弱药物的毒性和不良反应，极大的提高了药物的平稳性和最大利用率，促进药物的靶向释放。囊芯成分可利用惰性基质或可生物降解材料作为壁材包埋，从而制备缓、控释制剂，从而使药物长效化，提高生物利用度[7]。
（3）挥发油胶囊
天然产物中具有挥发性成分的多具有抗菌、消炎、止痛等功效[8]，但挥发性成分不易保藏，且不易作为药剂使用，而微胶囊可将这些挥发性成分有效的包埋，有效降低其挥发性，具有易于保存、携带、操纵等优点。
1.3.2 微胶囊化的材料
微胶囊材料主要包括：高聚物、高分子的未完全合成材料和高分子的完全合成材料。天然高分子壁材有CD、明胶海绵、昔嘌呤树胶、燕菜精、角叉菜胶和褐藻酸钠。
（1）明胶为一类易与水结合的胶体物质，为较好的保护性胶体，对于一些不容易与水结合的胶体，可充作稳定剂、乳化剂。明胶的熔、凝固点都要小于人的体表温度，可与阿拉伯胶、琼脂等融合作复合壁材，其协同作用显著。明胶和阿拉伯胶体系具有可生物降解、对环境无污染，还具有在生产过程中易控制的优点。
（2）阿拉伯胶[9]成膜性好，耐酸能力强，具有强稳定性，常被用于乳化剂，可用之制备微胶囊液。
（3）昔嘌呤树胶[10] 是与水融合紧密的胶状分散体，在毗连的水溶液里面显露网状特征，有着增加黏稠度和稳固的效果，亦可促进体系粘度增加，这种特性可使制备的微胶囊性状稳定。
（4）石花胶具有半乳糖苷结构[11]，常见有酸性石花胶和中性石花胶，酸性石花胶制备微胶囊体现了含硫低、通透性好、具备高强度的特质。
（5）角叉菜胶有3种类别κ、ι和λ型。角叉菜胶在与朊、动物胶、角叉菜胶彼此作用，作为壁材时，可巩固微胶囊的坚固性和紧致性[12]。
目 录
1 绪论 1
1.1槐米概述 1
1.1.1槐米的化学成分研究 1
1.2 挥发油的研究应用 1
1.3 微胶囊化的探究 1
1.3.1 微胶囊化的作用 1
1.3.2 微胶囊化的材料 2
1.4 β环糊精微胶囊 3
1.4.1 β环糊精微胶囊的特性 3
1.4.2 β环糊精微胶囊制备方法 4
1.4.3 β环糊精微胶囊的验证 5
1.5 研究意义及内容 5
2材料与方法 7
2.1 实验材料 7
2.1.1 主要仪器与设备 7
2.1.2 药材和试剂 7
2.2 工艺流程图 8
2.3 研究方法 8
2.3.1 制备槐米挥发油 8
2.3.2 槐米挥发油成分分析 9
2.3.3 制备槐米挥发油微胶囊 9
2.3.4 微胶囊表面挥发油含量的测定 9
2.3.5 微胶囊化效率 9
2.3.4 制备微胶囊的单因素试验 9
2.3.5 制备微胶囊的正交试验设计 9
2.3.6 验证试验 10
2.3.7 微胶囊的定性验证 10
3 试验结果与分析 11
3.1槐米挥发油成分结果分析 11
3.2制备微胶囊的单因素试验结果 11
3.2.1 壁芯比对微胶囊包埋率的影响 11
3.2.2 超声时间对微胶囊包埋率的影响 12
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: *351916072*
3.2.3 超声功率对微胶囊包埋率的影响 12
3.2.4 超声温度对微胶囊包埋率的影响 13
3.3 制备槐米挥发油微胶囊的正交试验分析 13
3.3.1 正交优化微胶囊化的条件 13
3.3.2 验证实验 15
3.4 显微观测 15
结论 17
参考文献 19
致谢 23
附录 25
1 绪 论
1.1槐米概述
1.1.1槐米的化学成分研究
槐米(Flos Sophorae Immaturus)别称为槐籽、槐花米，隶属于豆科植物槐的花芽，是生活中常见的中药[1]。19世纪末，世界各地的学者广泛对槐米中的化学成分开始探究，发现了其中包含芸香苷、植物甾类、染料木素、槐花二醇、槐花炭、烯酸、维生素A等许多有效因素。许植方等[2]提取获得了槐花米甲、乙素。0.4 %左右的皂角苷类物质都包含在槐花的干燥花芽中，途径酸水解得到桦木脑和槐二醇，水解液途径纸层检验出玉蜀黍糖和葡糖醛酸。最近数年，槐籽中所存在的各类因素又相继被有关学者探究出，目前已从花及花芽中提取到的黄碱素槲皮素、百蕊草素Ⅲ、异黄酮苦元金雀异黄素和3,5,7三羟基2(4羟基3甲氧基苯基)苯并吡喃4酮。宋永芳等[3]对有刺槐籽采取成分的探究，表明其具备优异的养分价值，同时提取液经活性炭脱色后，分离到刺槐苷。
1.2 挥发油的研究应用
挥发油(Volatile oil)称精油或香精油，其作为一种重要的活性成分，存在于腺毛、油腔、油管、分泌细胞或树脂导管等好几种组织和器官里面，易挥发，呈无色或淡黄色[4]。中药挥发油具有抑制菌、抵抗炎症、抑制肿瘤、抗病毒、阻止氧化、阻抗过敏等药理作用。因此，把较高生物活性的芳香油提取出来，对制药、食品等行业有重大意义的[5]。
1.3 微胶囊化的探究
1.3.1 微胶囊化的作用
（1）食品添加剂
在饮食领域中，可将食物补充剂制备为微胶囊应用于食品行业中。天然色素具有低毒，强着色性外，还具有较强的抗氧化性和抗癌能力，因而被广泛的应用在食品添加剂和中药制药过程中，但天然性色素稳定性较差，易受到外界因素的影响，如温度，酸碱度，光照等方面，不利于保存。若采用微胶囊化工艺，将植物中的天然色素进行有效包埋固定化，将能有效的提升色素的稳定性，并增强其产品的抗氧化性[6]。
（2）缓释剂胶囊
微胶囊化后的药物，可削弱药物的毒性和不良反应，极大的提高了药物的平稳性和最大利用率，促进药物的靶向释放。囊芯成分可利用惰性基质或可生物降解材料作为壁材包埋，从而制备缓、控释制剂，从而使药物长效化，提高生物利用度[7]。
（3）挥发油胶囊
天然产物中具有挥发性成分的多具有抗菌、消炎、止痛等功效[8]，但挥发性成分不易保藏，且不易作为药剂使用，而微胶囊可将这些挥发性成分有效的包埋，有效降低其挥发性，具有易于保存、携带、操纵等优点。
1.3.2 微胶囊化的材料
微胶囊材料主要包括：高聚物、高分子的未完全合成材料和高分子的完全合成材料。天然高分子壁材有CD、明胶海绵、昔嘌呤树胶、燕菜精、角叉菜胶和褐藻酸钠。
（1）明胶为一类易与水结合的胶体物质，为较好的保护性胶体，对于一些不容易与水结合的胶体，可充作稳定剂、乳化剂。明胶的熔、凝固点都要小于人的体表温度，可与阿拉伯胶、琼脂等融合作复合壁材，其协同作用显著。明胶和阿拉伯胶体系具有可生物降解、对环境无污染，还具有在生产过程中易控制的优点。
（2）阿拉伯胶[9]成膜性好，耐酸能力强，具有强稳定性，常被用于乳化剂，可用之制备微胶囊液。
（3）昔嘌呤树胶[10] 是与水融合紧密的胶状分散体，在毗连的水溶液里面显露网状特征，有着增加黏稠度和稳固的效果，亦可促进体系粘度增加，这种特性可使制备的微胶囊性状稳定。
（4）石花胶具有半乳糖苷结构[11]，常见有酸性石花胶和中性石花胶，酸性石花胶制备微胶囊体现了含硫低、通透性好、具备高强度的特质。
（5）角叉菜胶有3种类别κ、ι和λ型。角叉菜胶在与朊、动物胶、角叉菜胶彼此作用，作为壁材时，可巩固微胶囊的坚固性和紧致性[12]。
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