盐制杜仲中总木脂素的含量测定研究(附件)
摘 要本文通过对杜仲进行炮制，采用其炮制品，进行超声提取，乙醇作为提取溶剂，系统考虑可能影响提取结果的因素，优化其最佳提取工艺，以松脂醇二葡萄糖苷的含量作为参考依据，对其最佳提取工艺进行高效液相色谱分离，作为含量测定的标准，保证高效的提取率，便于实验鉴别的考究。本文设计单因素，对料液比、提取次数及提取时间3个因素进行考察，采用L9(33)正交试验法优选最佳工艺得出最佳提取工艺为提取料液比1:20，提取次数2次，提取时间30min。采用高效液相测定，对其进行方法学考察。该方法操作简单，便于高效的分离，方便，快速，准确。目 录
1 绪 论
1.1 选题背景 1
1.2 文献研究 1
1.2.1 杜仲 1
1.2.1 盐杜仲 1
1.3 选题意义 2
2 国内外发展状况
2.1 国外研究现状 3
2.2 国内研究现状 3
2. 3 杜仲相关药理实验 4
2.3.1降血压作用 4
2.3.2降血脂 4
2.3.3抗菌抗病毒作用 4
2.3.4抗氧化、疲劳作用 4
2.3.5降血糖 5
2.3.6安胎作用 5
3 研究内容
3.1 基源研究 6
3.2 产地加工 6
3.3 杜仲主要化学成分 6
3.3.1木脂素类化合物 6
3.3.2环烯醚萜类化合物 6
3.3.3黄酮类化合物 6
3.3.4苯丙素类化合物 7
3.3.5其他类化合物 7
3.4 杜仲炮制工艺 7
3.4.1清炒法 7
3.4.2盐炒制 7
3.4.3盐制砂炒 7
3.4.4盐蒸制 7
4 实验部分内容
4.1实验材料及仪器 8
4.2杜仲药材的炮制： 8
4.3杜仲药材中总木脂类成分的提取 8
4.3.1单因素设计 9
4.3.2提取 9
4.4杜仲药材中总木脂素的含量测定 10
3.4.2盐炒制 7
3.4.3盐制砂炒 7
3.4.4盐蒸制 7
4 实验部分内容
4.1实验材料及仪器 8
4.2杜仲药材的炮制： 8
4.3杜仲药材中总木脂类成分的提取 8
4.3.1单因素设计 9
4.3.2提取 9
4.4杜仲药材中总木脂素的含量测定 10
4.4.1色谱条件 10
4.4.2对照品溶液的制备 10
4.4.3供试品溶液的制备 11
4.4.4标准曲线的绘制 12
4.4.5精密度试验 13
4.4.6重复性试验 13
4.4.7稳定性试验 13
4.4.8回收率试验 13
5 结果与讨论
5.1结果 15
5.2讨论 15
5.2.1杜仲中总木脂素的含量测定研究的可行性 15
5.2.2杜仲含量测定的应用前景 15
参考文献 16
致 谢 18
1 绪 论
1.1 选题背景
杜仲为杜仲科落叶乔木杜仲的树皮，杜仲是地质史上第三季残留古生物的特有树种，为我国特有，已被列为国家二级保护树种，树皮折断时有极多的纤细弹丝，银白如棉，因此又称“木棉”。杜仲还有许多称为，如河南称之为棉皮、四川称为玉丝皮、陕西称为丝绵皮[1]。
主产于贵州遵义、毕节，陕西西乡、宁强、凤翔、旬阳，湖北襄阳、恩施、宜昌，四川绵阳、青川、平武、温江、彭县、都江堰，河南洛阳、南阳等地。以贵州、四川产量大，质量佳。此外，云南、江西、湖南、广西、安徽、浙江等地亦产。4~6月剥取。刮去粗皮，堆置“发汗”至内皮呈紫褐色，晒干[2]。药材以皮厚而大，粗皮刮净，外皮黄棕色，内面黑褐色而光，折断时白丝多者为佳。切块或丝，生用或盐水炙用。
1.2 文献研究
1.2.1 杜仲
《圣济总录》中记载杜仲，筋脉挛急，肝虚则筋脉失养，杜仲甘温，能补肝益肾，滋养经脉，常与附子、川芎同用，如之杜仲饮。
《本草汇言》中记载，阴下湿痒 肝虚湿阻，下注阴部，则阴下湿痒，小便余沥，腿脚无力，以本品与车前子、小茴香、山萸肉同用，具有补肝肾、祛湿作用，适于上述诸症[3]。
1.2.1 盐杜仲
《本草纲目》中记载盐杜仲性温。归肝、肾经。补肝肾、强筋骨，安胎。治疗肾虚腰痛、肝肾不足，常致骨弱痿软，盐杜仲则能坚骨强肾，适于肾虚骨痿，腰部痠痛。味甘，治风冷伤肾、腰背疼痛，以本品500g,切炒，酒浸服[4]；
针对胎动不安肝肾亏损、胎元不固，可致胎动不安、胎漏或胎坠等症状。盐杜仲善补肝肾而止漏安胎，适于上述诸症者。可单用本品为末，煮枣肉糊为丸，治妇人胞胎不安，如《圣济总录》之杜仲丸；治频惯坠胎或三、四月即坠者，以本品与续断、山药同用，如《简便单方》所载记。
1.3 选题意义
杜仲中主要含有总木脂素类成分，统计得知木脂素类化合物有27个，其中多数为苷类化合物。木脂素类化合物的结构母核有5种，分别是双环氧木脂素、单环氧木脂素、新木脂素、倍半木脂素和环橄榄脂素[5]。其具有降血压、降血脂、抗菌抗病毒、抗氧化、安胎等的药理作用。因其显著的生理功能也得到了众多学者的广泛关注，国内外学者在杜仲的有效成分，提取物分析、药理及应用方面做了大量的研究，也分别取得了巨大成绩。本文采用杜仲的干燥树皮经炮制后，提取所得，提取液采用高效液相分离，对于提高杜仲药材的社会经济效益具有重要的现实意义。
2 国内外发展状况
2.1 国外研究现状
19481951年俄罗斯学者用杜仲提取液做药理实验，证明其具有双向调节血压的功能，对高血压患者降压作用显著，且具有持久性，而对低血压患者具有升高血压的功能，这种奇妙的血压调节方式，是世界上任何化学药品都不可替代[10]。
1955年，在列宁格勒召开了首次国际杜仲药理研究学术研讨会，这是杜仲研究史上最早的国际性杜仲学术研讨会，影响很大。在这次学术大会上，正式公布了杜仲降血压的研究成果[6]。
日本学者平田对杜仲叶减肥作用中的有效成分进行研究，作者以京尼平苷酸、绿原酸和车叶草苷为考察对象。发现含车叶草井较高的30%甲醇杜仲叶提取物减肥效果明显，从而认为车叶草苷是杜仲叶减肥的主要成分[7]。
2.2 国内研究现状
1 绪 论
1.1 选题背景 1
1.2 文献研究 1
1.2.1 杜仲 1
1.2.1 盐杜仲 1
1.3 选题意义 2
2 国内外发展状况
2.1 国外研究现状 3
2.2 国内研究现状 3
2. 3 杜仲相关药理实验 4
2.3.1降血压作用 4
2.3.2降血脂 4
2.3.3抗菌抗病毒作用 4
2.3.4抗氧化、疲劳作用 4
2.3.5降血糖 5
2.3.6安胎作用 5
3 研究内容
3.1 基源研究 6
3.2 产地加工 6
3.3 杜仲主要化学成分 6
3.3.1木脂素类化合物 6
3.3.2环烯醚萜类化合物 6
3.3.3黄酮类化合物 6
3.3.4苯丙素类化合物 7
3.3.5其他类化合物 7
3.4 杜仲炮制工艺 7
3.4.1清炒法 7
3.4.2盐炒制 7
3.4.3盐制砂炒 7
3.4.4盐蒸制 7
4 实验部分内容
4.1实验材料及仪器 8
4.2杜仲药材的炮制： 8
4.3杜仲药材中总木脂类成分的提取 8
4.3.1单因素设计 9
4.3.2提取 9
4.4杜仲药材中总木脂素的含量测定 10
3.4.2盐炒制 7
3.4.3盐制砂炒 7
3.4.4盐蒸制 7
4 实验部分内容
4.1实验材料及仪器 8
4.2杜仲药材的炮制： 8
4.3杜仲药材中总木脂类成分的提取 8
4.3.1单因素设计 9
4.3.2提取 9
4.4杜仲药材中总木脂素的含量测定 10
4.4.1色谱条件 10
4.4.2对照品溶液的制备 10
4.4.3供试品溶液的制备 11
4.4.4标准曲线的绘制 12
4.4.5精密度试验 13
4.4.6重复性试验 13
4.4.7稳定性试验 13
4.4.8回收率试验 13
5 结果与讨论
5.1结果 15
5.2讨论 15
5.2.1杜仲中总木脂素的含量测定研究的可行性 15
5.2.2杜仲含量测定的应用前景 15
参考文献 16
致 谢 18
1 绪 论
1.1 选题背景
杜仲为杜仲科落叶乔木杜仲的树皮，杜仲是地质史上第三季残留古生物的特有树种，为我国特有，已被列为国家二级保护树种，树皮折断时有极多的纤细弹丝，银白如棉，因此又称“木棉”。杜仲还有许多称为，如河南称之为棉皮、四川称为玉丝皮、陕西称为丝绵皮[1]。
主产于贵州遵义、毕节，陕西西乡、宁强、凤翔、旬阳，湖北襄阳、恩施、宜昌，四川绵阳、青川、平武、温江、彭县、都江堰，河南洛阳、南阳等地。以贵州、四川产量大，质量佳。此外，云南、江西、湖南、广西、安徽、浙江等地亦产。4~6月剥取。刮去粗皮，堆置“发汗”至内皮呈紫褐色，晒干[2]。药材以皮厚而大，粗皮刮净，外皮黄棕色，内面黑褐色而光，折断时白丝多者为佳。切块或丝，生用或盐水炙用。
1.2 文献研究
1.2.1 杜仲
《圣济总录》中记载杜仲，筋脉挛急，肝虚则筋脉失养，杜仲甘温，能补肝益肾，滋养经脉，常与附子、川芎同用，如之杜仲饮。
《本草汇言》中记载，阴下湿痒 肝虚湿阻，下注阴部，则阴下湿痒，小便余沥，腿脚无力，以本品与车前子、小茴香、山萸肉同用，具有补肝肾、祛湿作用，适于上述诸症[3]。
1.2.1 盐杜仲
《本草纲目》中记载盐杜仲性温。归肝、肾经。补肝肾、强筋骨，安胎。治疗肾虚腰痛、肝肾不足，常致骨弱痿软，盐杜仲则能坚骨强肾，适于肾虚骨痿，腰部痠痛。味甘，治风冷伤肾、腰背疼痛，以本品500g,切炒，酒浸服[4]；
针对胎动不安肝肾亏损、胎元不固，可致胎动不安、胎漏或胎坠等症状。盐杜仲善补肝肾而止漏安胎，适于上述诸症者。可单用本品为末，煮枣肉糊为丸，治妇人胞胎不安，如《圣济总录》之杜仲丸；治频惯坠胎或三、四月即坠者，以本品与续断、山药同用，如《简便单方》所载记。
1.3 选题意义
杜仲中主要含有总木脂素类成分，统计得知木脂素类化合物有27个，其中多数为苷类化合物。木脂素类化合物的结构母核有5种，分别是双环氧木脂素、单环氧木脂素、新木脂素、倍半木脂素和环橄榄脂素[5]。其具有降血压、降血脂、抗菌抗病毒、抗氧化、安胎等的药理作用。因其显著的生理功能也得到了众多学者的广泛关注，国内外学者在杜仲的有效成分，提取物分析、药理及应用方面做了大量的研究，也分别取得了巨大成绩。本文采用杜仲的干燥树皮经炮制后，提取所得，提取液采用高效液相分离，对于提高杜仲药材的社会经济效益具有重要的现实意义。
2 国内外发展状况
2.1 国外研究现状
19481951年俄罗斯学者用杜仲提取液做药理实验，证明其具有双向调节血压的功能，对高血压患者降压作用显著，且具有持久性，而对低血压患者具有升高血压的功能，这种奇妙的血压调节方式，是世界上任何化学药品都不可替代[10]。
1955年，在列宁格勒召开了首次国际杜仲药理研究学术研讨会，这是杜仲研究史上最早的国际性杜仲学术研讨会，影响很大。在这次学术大会上，正式公布了杜仲降血压的研究成果[6]。
日本学者平田对杜仲叶减肥作用中的有效成分进行研究，作者以京尼平苷酸、绿原酸和车叶草苷为考察对象。发现含车叶草井较高的30%甲醇杜仲叶提取物减肥效果明显，从而认为车叶草苷是杜仲叶减肥的主要成分[7]。
2.2 国内研究现状
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