高效液相色谱法分析1,3二羟基丙酮的研究
目 录
1 引言 1
1.1 概述 1
1.2 二羟基丙酮的应用 1
1.3 二羟基丙酮的市场与生产状况3
1.4 二羟基丙酮的分析现状5
1.5 本实验研究目的与内容5
2 实验部分6
2.1 实验试剂与仪器6
2.2 实验方法7
3 结果与讨论8
3.1 最佳色谱条件的确定8
3.2 方法验证19
3.3 反应液的色谱分析21
结 论22
致 谢23
参考文献24
毕业设计说明书（论文）中文摘要
1,3-二羟基丙酮(1,3-Dihydroxyacetone,DHA)是一种可用于药物、化学原料、医药中间体和添加剂生产的重要化合物。目前DHA的合成主要方法是发酵法，但有报道发现可采用1,3-二氯丙酮化学合成DHA，本实验采用高效液相色谱法对化学合成法中的DHA进行了分析，从检测波长、流动相组成、柱温、流速、进样量、pH等角度确定了高效液相色谱法分析1,3-二羟基丙酮的最佳分析条件为：C18柱；流动相：75%乙腈-水（醋酸调节pH为4)；流速1mL/min；进样量5μL；柱温25℃；检测波长200nm。该方法的线性范围为5~25mg/mL,对DHA回收率为98.6%，RSD为1.1%。对1,3-二氯丙酮的回收率为98.2%，RSD为1.5%。是准确度精密度较好的分析方法。 关键词 DHA，1,3-二氯丙酮，分析，高效液相色谱
毕业设计说明书（论文）外文摘要
Title The analysis of 1,3-Dihydroxyac *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^3^5^1^9^1^6^0^7^2^*
etone by HPLC Abstract 1,3-dihydroxyacetone , referred to as DHA, is an important compound which can be used in drugs, chemicals, pharmaceutical intermediates, and additives .The synthesis of DHA present is the application of fermentation.It is reported that we can get DHA with 1,3-dichloroacetone by chemical synthesis.The experiment analyzed DHA in chemical synthesis by HPLC.From the detection wavelength, mobile phase composition, column temperature, flow rate, injection volume, pH, etc,the experiment developed the best HPLC methods for quantitative determination of 1,3-dihydroxyacetone in chemical synthesis .The analytes were separated on a C18 column with the mobile phase of 75% acetonitrile-water (acetic acid was used to adjusted pH to 4) at a flow rate of 1 mL/ min. DHA was detected by UV detector at 200 nm.The linear range is 5 ~ 25mg/mL. for DHA,the recovery was 98.6%, RSD was 1.1%. 1,3 - dichloroacetone´s recovery was 98.2%, RSD was 1.5%.It is a good analytic method with high precision and accuracy. Keywords DHA, 1,3 - dichloroacetone, analysis, HPLC
1 文献综述
1.1 引言
1,3-二羟基丙酮（1,3-dihydroxyacetone)又名羟基丙酮(dihydroxyacetone)，简称为DHA，分子式为C3H6O3，相对分子质量为90.07，是自然界存在的的最简单的三碳酮糖，它具有甜，凉的味道，外观为白色或类白色的粉末状结晶，极易吸湿，吸湿后分解[1]。普通情况下，DHA一般以二聚体的形式存在。这种二聚体易溶于15份的乙醇和1份水中，但是微溶于乙醚。二聚体加热或溶剂后则变为单体形式，所得单体易溶于乙醚、乙醇、丙酮和水中。其熔点为75~80℃，水中的溶解性大于250g/L（温度 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^3^5^1^9^1^6^0^7^2^*
20℃），在pH为6时稳定[2]。DHA是一种重要的化工造原料,是合成医药和农药的重要中间体和食品添加剂，用途广泛。目前主要采用生物发酵法合成DHA，报道发现采用1,3-二氯基丙酮可化学合成DHA，对化学合成法中的DHA与1,3-二氯丙酮进行分析有很好的应用前景。
1.2 二羟基丙酮应用
二羟基丙酮是一种天然存在的水溶性的酮糖，具有生物可降解性，对人体和环境无毒害，可以食用。近年来广泛用于化妆品，饲料、食品添加剂，化学合成中间体和医药领域等。
1.2.1 用于化妆品领域
二羟基丙酮特点之一是防晒性极强。由于这一特性，国外利用DHA开发出很多化妆品。许多传统化妆液相似的是这种新型化妆液能在皮肤上形成薄膜防止水分蒸发，但它在进入皮肤深层之后，还具有防止皮肤灼伤的功能，这与其防紫外线功能相关[3]。
1.2.2 用于饲料添加剂
日本有报道经过试验证明，为减少猪肉的脂肪含量，增加瘦肉率可以在猪饲料中加入一定量的二羟基丙酮和丙酮酸盐(钙盐)的混合物(按3:1的重量比配合)。试验是将56头猪分成两组进行的，其中一组的饲料中加入了适量的DHA。喂养28天后屠宰，取右后腿和右背最后肌肉，绞碎，测定其蛋白质、脂肪、水分和灰分的含量。结果表明，试验组猪背脂肪的厚度要比对照组低。腿肉和背最长肌肉的脂肪含量少，蛋白质含量高。混合物对试验组的内脏重量和血液成分没有明显的影响，只是在肝功能检查中发现血清中谷氨酸、丙酮酸转氨酶的活性试验组比对照组低[4]。
1.2.3 用于化学合成领域
二羟基丙酮分子中含有三种官能团(两个羟基、一个羧基)，化学性质活泼，广泛参与诸如聚合、缩合等各种化学反应，是一个重要的化学合成中间体。DHA作为中间体参与化学合成的方式有很多种，如用于经醛缩合反应制取各种手性化合物；若想得到具有光学活性的仲醇可以采用生物或化学法还原；与2,2-二烷氧基环丙烷衍生物作用制备内酷；用于制备一些桥环化合物进而开环得到众多有用的环状化合物；与卡宾发生插入反应。同时二羟基丙酮也是一个重要的多功能试剂，如在工业应用上，能最有效地还原丁二烯-苯乙烯复合物，能有效地催化甲醛到羟醛、羟酮的缩合反应[5]。
1 引言 1
1.1 概述 1
1.2 二羟基丙酮的应用 1
1.3 二羟基丙酮的市场与生产状况3
1.4 二羟基丙酮的分析现状5
1.5 本实验研究目的与内容5
2 实验部分6
2.1 实验试剂与仪器6
2.2 实验方法7
3 结果与讨论8
3.1 最佳色谱条件的确定8
3.2 方法验证19
3.3 反应液的色谱分析21
结 论22
致 谢23
参考文献24
毕业设计说明书（论文）中文摘要
1,3-二羟基丙酮(1,3-Dihydroxyacetone,DHA)是一种可用于药物、化学原料、医药中间体和添加剂生产的重要化合物。目前DHA的合成主要方法是发酵法，但有报道发现可采用1,3-二氯丙酮化学合成DHA，本实验采用高效液相色谱法对化学合成法中的DHA进行了分析，从检测波长、流动相组成、柱温、流速、进样量、pH等角度确定了高效液相色谱法分析1,3-二羟基丙酮的最佳分析条件为：C18柱；流动相：75%乙腈-水（醋酸调节pH为4)；流速1mL/min；进样量5μL；柱温25℃；检测波长200nm。该方法的线性范围为5~25mg/mL,对DHA回收率为98.6%，RSD为1.1%。对1,3-二氯丙酮的回收率为98.2%，RSD为1.5%。是准确度精密度较好的分析方法。 关键词 DHA，1,3-二氯丙酮，分析，高效液相色谱
毕业设计说明书（论文）外文摘要
Title The analysis of 1,3-Dihydroxyac *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^3^5^1^9^1^6^0^7^2^*
etone by HPLC Abstract 1,3-dihydroxyacetone , referred to as DHA, is an important compound which can be used in drugs, chemicals, pharmaceutical intermediates, and additives .The synthesis of DHA present is the application of fermentation.It is reported that we can get DHA with 1,3-dichloroacetone by chemical synthesis.The experiment analyzed DHA in chemical synthesis by HPLC.From the detection wavelength, mobile phase composition, column temperature, flow rate, injection volume, pH, etc,the experiment developed the best HPLC methods for quantitative determination of 1,3-dihydroxyacetone in chemical synthesis .The analytes were separated on a C18 column with the mobile phase of 75% acetonitrile-water (acetic acid was used to adjusted pH to 4) at a flow rate of 1 mL/ min. DHA was detected by UV detector at 200 nm.The linear range is 5 ~ 25mg/mL. for DHA,the recovery was 98.6%, RSD was 1.1%. 1,3 - dichloroacetone´s recovery was 98.2%, RSD was 1.5%.It is a good analytic method with high precision and accuracy. Keywords DHA, 1,3 - dichloroacetone, analysis, HPLC
1 文献综述
1.1 引言
1,3-二羟基丙酮（1,3-dihydroxyacetone)又名羟基丙酮(dihydroxyacetone)，简称为DHA，分子式为C3H6O3，相对分子质量为90.07，是自然界存在的的最简单的三碳酮糖，它具有甜，凉的味道，外观为白色或类白色的粉末状结晶，极易吸湿，吸湿后分解[1]。普通情况下，DHA一般以二聚体的形式存在。这种二聚体易溶于15份的乙醇和1份水中，但是微溶于乙醚。二聚体加热或溶剂后则变为单体形式，所得单体易溶于乙醚、乙醇、丙酮和水中。其熔点为75~80℃，水中的溶解性大于250g/L（温度 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^3^5^1^9^1^6^0^7^2^*
20℃），在pH为6时稳定[2]。DHA是一种重要的化工造原料,是合成医药和农药的重要中间体和食品添加剂，用途广泛。目前主要采用生物发酵法合成DHA，报道发现采用1,3-二氯基丙酮可化学合成DHA，对化学合成法中的DHA与1,3-二氯丙酮进行分析有很好的应用前景。
1.2 二羟基丙酮应用
二羟基丙酮是一种天然存在的水溶性的酮糖，具有生物可降解性，对人体和环境无毒害，可以食用。近年来广泛用于化妆品，饲料、食品添加剂，化学合成中间体和医药领域等。
1.2.1 用于化妆品领域
二羟基丙酮特点之一是防晒性极强。由于这一特性，国外利用DHA开发出很多化妆品。许多传统化妆液相似的是这种新型化妆液能在皮肤上形成薄膜防止水分蒸发，但它在进入皮肤深层之后，还具有防止皮肤灼伤的功能，这与其防紫外线功能相关[3]。
1.2.2 用于饲料添加剂
日本有报道经过试验证明，为减少猪肉的脂肪含量，增加瘦肉率可以在猪饲料中加入一定量的二羟基丙酮和丙酮酸盐(钙盐)的混合物(按3:1的重量比配合)。试验是将56头猪分成两组进行的，其中一组的饲料中加入了适量的DHA。喂养28天后屠宰，取右后腿和右背最后肌肉，绞碎，测定其蛋白质、脂肪、水分和灰分的含量。结果表明，试验组猪背脂肪的厚度要比对照组低。腿肉和背最长肌肉的脂肪含量少，蛋白质含量高。混合物对试验组的内脏重量和血液成分没有明显的影响，只是在肝功能检查中发现血清中谷氨酸、丙酮酸转氨酶的活性试验组比对照组低[4]。
1.2.3 用于化学合成领域
二羟基丙酮分子中含有三种官能团(两个羟基、一个羧基)，化学性质活泼，广泛参与诸如聚合、缩合等各种化学反应，是一个重要的化学合成中间体。DHA作为中间体参与化学合成的方式有很多种，如用于经醛缩合反应制取各种手性化合物；若想得到具有光学活性的仲醇可以采用生物或化学法还原；与2,2-二烷氧基环丙烷衍生物作用制备内酷；用于制备一些桥环化合物进而开环得到众多有用的环状化合物；与卡宾发生插入反应。同时二羟基丙酮也是一个重要的多功能试剂，如在工业应用上，能最有效地还原丁二烯-苯乙烯复合物，能有效地催化甲醛到羟醛、羟酮的缩合反应[5]。
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