超声波提取朱砂根中岩白菜素的提取工艺研究(附件)
本人签名： 日期： 本文结合超声提取的基本方法和特点对朱砂根中岩白菜素的提取工艺进行深入研究。利用响应面分析法对提取工艺进行优化，优选出最佳的提取工艺参数，为市场上的朱砂根的研究提供理论依据和工业化生产奠定基础。在单因素试验的基础上，选取提取功率、提取时间、溶剂甲醇量3个因素为响应值，利用响应面法研究各自变量交互作用及对岩白菜素提取率的影响，模拟得到二次多项式回归方程的预测模型。结果表明：提取工艺的最佳组合为超声时间50.00min、提取功率50.21w、溶剂量161.89ml时，岩白菜素的提取率最大可以达到0.734%。Keywords: Bergenia Moench;Extractionprocess;Theresponsesurface; Ardisia crenata Radlx 目 录
1绪论
1.1朱砂根的相关特征 1
1.1.1朱砂根的形态特征 1
1.1.2朱砂根的生物学物学特征 1
1.2朱砂根的开发价值 1
1.3朱砂根的药理作用及化学成分 2
1.3.1朱砂根的药理作用 2
1.3.2朱砂根的化学成分 3
1.4朱砂根的提取方法研究 3
1.4.1皂苷类提取方法研究 3
1.4.2挥发油提取方法研究 3
2实验部分
2.1仪器与材料 5
2.1.1仪器 5
2.1.2药材及试剂 5
2.1.3药材处理 5
2.2实验方法及结果 5
2.2.1色谱条件 5
2.2.2对照品溶液的制备 5
2.2.3供试品溶液的制备 5
2.3方法学考察 6
2.3.1线性关系考察 6
2.3.2精密度试验 6
2.3.3稳定性试验 7
2.3.4加样回收率试验 7
2.3.5重复性试验 8
2.4单因素考察 8
2.4.1提取甲醇溶液浓度对岩白菜素提取率的影响 8
2.4.2提取时间对岩白菜素提取率
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: ￥3^5`1^9`1^6^0`7^2$
5
2.3方法学考察 6
2.3.1线性关系考察 6
2.3.2精密度试验 6
2.3.3稳定性试验 7
2.3.4加样回收率试验 7
2.3.5重复性试验 8
2.4单因素考察 8
2.4.1提取甲醇溶液浓度对岩白菜素提取率的影响 8
2.4.2提取时间对岩白菜素提取率的影响 9
2.4.3提取功率对岩白菜素提取率的影响 10
2.4.4提取温度对岩白菜素提取率的影响 11
2.4.5提取甲醇量对岩白菜素提取率的影响 12
2.5响应面试验及结果分析 13
2.5.1响应曲面法 13
2.5.2因素水平表设计 14
2.5.3回归模型方程 15
2.5.4各因素对提取率影响的响应面图 16
2.5.5响应曲面法的分析 17
2.6讨论 18
结语 19
参考文献 20
致谢 23
1绪论
1.1朱砂根的相关特征
1.1.1朱砂根的形态特征
朱砂根药材为紫金牛科植物朱砂根的干燥根，秋、冬二季采挖。朱砂根根簇生长在略膨大的根茎上，呈圆柱形，略有弯曲，长5～30cm，直径0.2～1cm。表面棕褐色或灰棕色，多数可见纵皱纹，有横向或环状断裂痕。易折断，质硬而脆，皮部厚，断面不平坦，约占断面的1/3～1/2，外侧有紫红色斑点，习称“朱砂点”；木部呈黄白色，不平坦，味微苦。
1.1.2朱砂根的生物学物学特征
朱砂根药材横切面：木栓层由3～10列不规则方形细胞组成，排列整齐。皮层宽广，由10余列不规则圆形的薄壁细胞组成，有些细胞内含淡红棕色块状物。内皮层明显，具凯氏点，细胞内含淡红棕色物。中柱鞘石细胞断续排列成环。韧皮部狭窄。束内形成层较为明显。木质部发达，导管多径向单列，少数含有黄棕色物；木射线宽2～4列细胞。薄壁细胞含淀粉粒，粉末呈黄棕色。木栓细胞呈不规则方形，排列整齐，壁略厚。具缘纹孔导管较多，直径为24～95μm。木纤维细长，直径约1μm。石细胞呈不规则长方形或类方形，长径为112～160μm，短径为44～110μm，有的可见层纹，孔沟明显，胞腔较大。可见大量淡红棕色块状物。呈类圆形、淀粉粒众多，盔帽形或不规则形，直径为4～36μm，脐点明显，呈点状、形层纹不明显，裂缝状或人字；复粒由2～4个分粒组成[1]。
1.2朱砂根的开发价值
朱砂根中含有多种化合物，其有效成分岩白菜素具有止咳的作用，《中华人民共和国药典》将其收为镇咳祛痰药，目前已应用于临床[2]。岩白菜素是一个碳苷，近年来很多专家学者对岩白菜素进行了各种研究，对岩白菜素的特征、分布、剂型及其衍生物等多方面的研究情况进行综述，且朱砂根具有多种生理活性。本文结合超声提取的特点和基本方法对其有效成分岩白菜素的提取工艺进行深入研究，对影响岩白菜素提取率的因素进行分析研究，优选出最佳的提取工艺参数，减少工业生产成本，以提高工业生产率，获得更大的经济效益，因此本文对朱砂根中岩白菜的含量进行含量测定，为市场上的朱砂根的研究提供理论依据，为以后的工业化生产奠定基础。
在了解中药现代化是中药行业发展的趋势，包括中药商业现代化，中药工业现代化和中药农业现代化。要想实现中药现代化的发展有三个关键性技术需要有突破：提取分离（特别是选择性提取）技术的现代化；药理药效追踪技术的现代化；质量控制技术的现代化。
当今世界，越来越多的人追求天然、健康，天然药物在保健和治疗方面备受推崇，因此现在的时间段更加有利于中药的研究和发展。我国正在加强对中药的推广和中药现代化的实施，而中药有效成分的提取分离方法研究和应用又是中药发展的重要环节，所以在制药行业中药提取分离新技术的引进和创新，将会很好的弥补传统提取分离方法中的不足，从而拓展中药的生产和应用，解决中药在前期研究时疗效好，后期工业化生产后疗效差的尴尬局面[4]。
1.3朱砂根的药理作用及化学成分
1.3.1朱砂根的药理作用
(1)止咳祛痰作用
朱砂根中的有效成分岩白菜素有止咳祛痰作用，其特点是对咳嗽中枢有选择性抑制作用，副作用小，且连续使用不产生耐药性，但其效果不明显，仅为磷酸
1绪论
1.1朱砂根的相关特征 1
1.1.1朱砂根的形态特征 1
1.1.2朱砂根的生物学物学特征 1
1.2朱砂根的开发价值 1
1.3朱砂根的药理作用及化学成分 2
1.3.1朱砂根的药理作用 2
1.3.2朱砂根的化学成分 3
1.4朱砂根的提取方法研究 3
1.4.1皂苷类提取方法研究 3
1.4.2挥发油提取方法研究 3
2实验部分
2.1仪器与材料 5
2.1.1仪器 5
2.1.2药材及试剂 5
2.1.3药材处理 5
2.2实验方法及结果 5
2.2.1色谱条件 5
2.2.2对照品溶液的制备 5
2.2.3供试品溶液的制备 5
2.3方法学考察 6
2.3.1线性关系考察 6
2.3.2精密度试验 6
2.3.3稳定性试验 7
2.3.4加样回收率试验 7
2.3.5重复性试验 8
2.4单因素考察 8
2.4.1提取甲醇溶液浓度对岩白菜素提取率的影响 8
2.4.2提取时间对岩白菜素提取率
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5
2.3方法学考察 6
2.3.1线性关系考察 6
2.3.2精密度试验 6
2.3.3稳定性试验 7
2.3.4加样回收率试验 7
2.3.5重复性试验 8
2.4单因素考察 8
2.4.1提取甲醇溶液浓度对岩白菜素提取率的影响 8
2.4.2提取时间对岩白菜素提取率的影响 9
2.4.3提取功率对岩白菜素提取率的影响 10
2.4.4提取温度对岩白菜素提取率的影响 11
2.4.5提取甲醇量对岩白菜素提取率的影响 12
2.5响应面试验及结果分析 13
2.5.1响应曲面法 13
2.5.2因素水平表设计 14
2.5.3回归模型方程 15
2.5.4各因素对提取率影响的响应面图 16
2.5.5响应曲面法的分析 17
2.6讨论 18
结语 19
参考文献 20
致谢 23
1绪论
1.1朱砂根的相关特征
1.1.1朱砂根的形态特征
朱砂根药材为紫金牛科植物朱砂根的干燥根，秋、冬二季采挖。朱砂根根簇生长在略膨大的根茎上，呈圆柱形，略有弯曲，长5～30cm，直径0.2～1cm。表面棕褐色或灰棕色，多数可见纵皱纹，有横向或环状断裂痕。易折断，质硬而脆，皮部厚，断面不平坦，约占断面的1/3～1/2，外侧有紫红色斑点，习称“朱砂点”；木部呈黄白色，不平坦，味微苦。
1.1.2朱砂根的生物学物学特征
朱砂根药材横切面：木栓层由3～10列不规则方形细胞组成，排列整齐。皮层宽广，由10余列不规则圆形的薄壁细胞组成，有些细胞内含淡红棕色块状物。内皮层明显，具凯氏点，细胞内含淡红棕色物。中柱鞘石细胞断续排列成环。韧皮部狭窄。束内形成层较为明显。木质部发达，导管多径向单列，少数含有黄棕色物；木射线宽2～4列细胞。薄壁细胞含淀粉粒，粉末呈黄棕色。木栓细胞呈不规则方形，排列整齐，壁略厚。具缘纹孔导管较多，直径为24～95μm。木纤维细长，直径约1μm。石细胞呈不规则长方形或类方形，长径为112～160μm，短径为44～110μm，有的可见层纹，孔沟明显，胞腔较大。可见大量淡红棕色块状物。呈类圆形、淀粉粒众多，盔帽形或不规则形，直径为4～36μm，脐点明显，呈点状、形层纹不明显，裂缝状或人字；复粒由2～4个分粒组成[1]。
1.2朱砂根的开发价值
朱砂根中含有多种化合物，其有效成分岩白菜素具有止咳的作用，《中华人民共和国药典》将其收为镇咳祛痰药，目前已应用于临床[2]。岩白菜素是一个碳苷，近年来很多专家学者对岩白菜素进行了各种研究，对岩白菜素的特征、分布、剂型及其衍生物等多方面的研究情况进行综述，且朱砂根具有多种生理活性。本文结合超声提取的特点和基本方法对其有效成分岩白菜素的提取工艺进行深入研究，对影响岩白菜素提取率的因素进行分析研究，优选出最佳的提取工艺参数，减少工业生产成本，以提高工业生产率，获得更大的经济效益，因此本文对朱砂根中岩白菜的含量进行含量测定，为市场上的朱砂根的研究提供理论依据，为以后的工业化生产奠定基础。
在了解中药现代化是中药行业发展的趋势，包括中药商业现代化，中药工业现代化和中药农业现代化。要想实现中药现代化的发展有三个关键性技术需要有突破：提取分离（特别是选择性提取）技术的现代化；药理药效追踪技术的现代化；质量控制技术的现代化。
当今世界，越来越多的人追求天然、健康，天然药物在保健和治疗方面备受推崇，因此现在的时间段更加有利于中药的研究和发展。我国正在加强对中药的推广和中药现代化的实施，而中药有效成分的提取分离方法研究和应用又是中药发展的重要环节，所以在制药行业中药提取分离新技术的引进和创新，将会很好的弥补传统提取分离方法中的不足，从而拓展中药的生产和应用，解决中药在前期研究时疗效好，后期工业化生产后疗效差的尴尬局面[4]。
1.3朱砂根的药理作用及化学成分
1.3.1朱砂根的药理作用
(1)止咳祛痰作用
朱砂根中的有效成分岩白菜素有止咳祛痰作用，其特点是对咳嗽中枢有选择性抑制作用，副作用小，且连续使用不产生耐药性，但其效果不明显，仅为磷酸
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