原位掺杂氧化物PVDF膜制备及表征
原位掺杂氧化物PVDF膜制备及表征[20200411154211]
摘 要
本论文用浸没沉淀法，把聚偏二氟乙烯（PVDF）作为膜材料，采用N,N—二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂，把制得的PVDF/DMF混合溶液与掺杂氧化物的溶液混合来制备PVDF微孔膜。本文研究了聚合物浓度及氧化物（SnO、Fe3O4）含量对PVDF复合膜性能的影响。然后将所制备的隔膜装钴酸锂电池进行充放电测试；并且对隔膜的吸液率、孔隙率和阻抗等电化学性质进行测试。另外，对比酸处理条件下隔膜性质的改变。
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关键字:PVDF电化学性质酸处理SnO和Fe3O4
目 录
1.绪论 1
1.1锂离子电池 1
1.1.1锂离子电池的发展历史 1
1.1.2锂离子电池的构成和工作原理 2
1.2 聚合物锂离子电池 2
1.2.1 聚合物锂离子电池的简介 2
1.2.1 聚合物锂离子电池的特征 3
1.3聚合物锂离子电池隔膜 4
1.3.1 聚合物锂离子电池隔膜简介 4
1.3.2 聚合物锂离子电池电解质膜的参数理解其物理意义 4
1.3.3 聚合物锂离子电池电解质膜的制备方法 5
1.3.4 PVDF膜的介绍 6
1.4 国内锂离子电池隔膜现状及发展趋势 7
1.5 本研究的目的和意义 8
2. 实验部分 9
2.1 实验原料 9
2.2 实验仪器 9
2.3 复合膜的制备 10
2.3.1 PVDF复合膜的制备 10
2.3.2 复合膜制备的注意事项 10
2.4测试内容及方法 10
2.4.1 充放电测试 10
2.4.2 隔膜的孔隙率 11
2.4.3 隔膜的吸液率 11
2.4.4 隔膜的电容和电导 11
2.4.5 对比酸处理条件下获得隔膜的性质变化 11
3. 结果与讨论 12
3.1 氧化物对PVDF复合膜孔隙率的影响 12
3.2 氧化物对PVDF复合膜吸液率的影响 15
3.3 氧化物对PVDF复合膜充放电性质的影响 17
3.3.1掺杂氧化物SnO对复合膜充放电性质的影响。 17
3.3.2 掺杂氧化物Fe3O4对复合膜充放电性质的影响 18
3.4 氧化物对PVDF膜电容和电导率的影响 21
3.4.1 氧化物对PVDF膜电容的影响 21
3.4.2氧化物对PVDF膜电导的影响 22
结论 23
参考文献 24
致 谢 26
1.绪论
聚合物锂离子电池因同时具有工作电压高、能量密度大、循环寿命久、对环境友好、无记忆效应等许多优点，被世界上广泛研发及应用[1]。隔膜是聚合物锂离子电池的重要组成部分，隔膜的性能可以说是影响聚合物锂离子电池发展的一个重要因素。隔膜材料和正负极材料应当拥有良好的相容性及离子导电、电子绝缘、耐热和高机械强度等优点才能提高聚合物锂离子电池的工作电压、正极材料的氧化性和负极材料的还原性[2]。
1.1 锂离子电池
1.1.1锂离子电池的发展历史
电源的发明可以说是现代人类发展史上迈出的一大步，伏特发明电池标志着化学电源的诞生。多年的发展使得化学电源的种类不断增多，应用范围也在渐渐被拓宽，化学能源慢慢成为人们生活中不可代替的一部分。人类文明的进步，使人类更加关注能源危机和环境保护。在这种前提下，20世纪锂离子电池也就应运而生且得到了快速发展。
锂离子电池由于比能量高、质量轻、可快速充放电和低污染等突出优点[3]，已被应用于许多领域，如电子通讯产品、电动交通产品、动力电源和充电及储能等领域[4]。锂电池的发展伴随着材料的发展历史[5]。锂离子电池的快速发展，依赖于新材料的开发利用，近十年来，锂离子电池技术取得了巨大的突破。中国锂离子电池的发展从1998开始，尤其在最近几年得到了迅速的提升，锂离子电池产业已成为世界上不可忽视的中坚力量。
1.1.2锂离子电池的构成和工作原理
正极材料、负极材料、电解液和隔膜四个部分共同组成了锂离子电池。图1，是锂离子电池的工作原理（图中演示的基础是以正极为钴酸锂、负极为碳），电池充电时，锂离子从正极中脱离，通过电解质和隔膜，进入负极中；相反的，电池放电时，锂离子从负极脱离，通过电解质和隔膜，重新进入正极中。由于在充放电过程中没有金属锂产生，同时锂离子在正极和负极有相对固定的位置，因此电池充放是一个可逆的过程，这就保证了电池的循环寿命和工作安全性[6]。
图1 锂离子电池的工作原理
1.2 聚合物锂离子电池
1.2.1 聚合物锂离子电池的简介
聚合物锂离子电池是指在正极、负极与电解质中有一种或一种以上使用了高分子材料的电池系统。然而，直到现在研究的聚合物锂离子电池，电解质一直是最常使用高分子材料的。锂离子电池使用电解质材料的不同可以作为区别液态锂离子电池（lithium ion battery，简称为LIB）和聚合物锂离子电池（polymerlithium ion battery，简称为LIP）的依据[7]。
固态聚合物电解质根据材料不同大致可以归为：PAN （聚丙烯睛）、 PVDF （聚偏氟乙烯）、 PEO （聚氧化乙烯）、PVC（聚氯乙烯）和PMMA （聚甲基丙烯酸甲酯）等几大类[8] 。
下图为聚合物锂离子电池的结构：
图2 聚合物锂离子电池结构
1.2.1 聚合物锂离子电池的特征
第一，安全性高 由于电解质为固态，也就不存在电解液会泄漏问题，这就会提高聚合物锂离子电池安全性。况且，固态电解质良好的柔韧性在抑制充电过程中活性物质的体积变化有着无与伦比的优势。
第二，节约成本 便于大规模工业化生产。固态聚合物锂电池的生产过程中减少了液态锂电池所必用的金属的用量，因而降低了部件成本。电池各个部件可以采用连续滚压制成电池，自动化程度高且生产效率高。
第三，设计灵活 聚合物锂离子电池的四个组成部分均为固态，可用铝塑包装代替金属外壳，这样可使整个电池的厚度在1 mm以内。正、负极与电解质隔膜可以合成一体，这就很容易实现连续生产。当然由于材料的原因，其塑形比较灵活，这就给各种电池的需求提供了可能。
第四，循环寿命长 全固态组成的聚合物锂离子电池，会具有较长的使用寿命。
第五，无污染 聚合物锂离子电池使用过程中不需要维修，这使得内部有毒部件对环境的伤害的可能性大大降低。
1.3聚合物锂离子电池隔膜
1.3.1 聚合物锂离子电池隔膜简介
隔膜是锂离子电池四大关键材料之一，其作用是防止正、负两极活性物质直接相互接触，产生内部短路；电池在电化学反应时，保持必要的电解液，形成离子移动通道，并使电池内部的电子不能自由穿行。因此，性能优异的锂离子电池隔膜对提高电池的综合性能具有十分重要的作用[9,10]。由于技术门槛对我国的限制，隔膜在我国锂离子电池材料中到现在还没有完全实现国产化，国内中、高端隔膜的需求还是要通过向国外进口来实现。
摘 要
本论文用浸没沉淀法，把聚偏二氟乙烯（PVDF）作为膜材料，采用N,N—二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂，把制得的PVDF/DMF混合溶液与掺杂氧化物的溶液混合来制备PVDF微孔膜。本文研究了聚合物浓度及氧化物（SnO、Fe3O4）含量对PVDF复合膜性能的影响。然后将所制备的隔膜装钴酸锂电池进行充放电测试；并且对隔膜的吸液率、孔隙率和阻抗等电化学性质进行测试。另外，对比酸处理条件下隔膜性质的改变。
*查看完整论文请 +Q: 3 5 1 9 1 6 0 7 2
关键字:PVDF电化学性质酸处理SnO和Fe3O4
目 录
1.绪论 1
1.1锂离子电池 1
1.1.1锂离子电池的发展历史 1
1.1.2锂离子电池的构成和工作原理 2
1.2 聚合物锂离子电池 2
1.2.1 聚合物锂离子电池的简介 2
1.2.1 聚合物锂离子电池的特征 3
1.3聚合物锂离子电池隔膜 4
1.3.1 聚合物锂离子电池隔膜简介 4
1.3.2 聚合物锂离子电池电解质膜的参数理解其物理意义 4
1.3.3 聚合物锂离子电池电解质膜的制备方法 5
1.3.4 PVDF膜的介绍 6
1.4 国内锂离子电池隔膜现状及发展趋势 7
1.5 本研究的目的和意义 8
2. 实验部分 9
2.1 实验原料 9
2.2 实验仪器 9
2.3 复合膜的制备 10
2.3.1 PVDF复合膜的制备 10
2.3.2 复合膜制备的注意事项 10
2.4测试内容及方法 10
2.4.1 充放电测试 10
2.4.2 隔膜的孔隙率 11
2.4.3 隔膜的吸液率 11
2.4.4 隔膜的电容和电导 11
2.4.5 对比酸处理条件下获得隔膜的性质变化 11
3. 结果与讨论 12
3.1 氧化物对PVDF复合膜孔隙率的影响 12
3.2 氧化物对PVDF复合膜吸液率的影响 15
3.3 氧化物对PVDF复合膜充放电性质的影响 17
3.3.1掺杂氧化物SnO对复合膜充放电性质的影响。 17
3.3.2 掺杂氧化物Fe3O4对复合膜充放电性质的影响 18
3.4 氧化物对PVDF膜电容和电导率的影响 21
3.4.1 氧化物对PVDF膜电容的影响 21
3.4.2氧化物对PVDF膜电导的影响 22
结论 23
参考文献 24
致 谢 26
1.绪论
聚合物锂离子电池因同时具有工作电压高、能量密度大、循环寿命久、对环境友好、无记忆效应等许多优点，被世界上广泛研发及应用[1]。隔膜是聚合物锂离子电池的重要组成部分，隔膜的性能可以说是影响聚合物锂离子电池发展的一个重要因素。隔膜材料和正负极材料应当拥有良好的相容性及离子导电、电子绝缘、耐热和高机械强度等优点才能提高聚合物锂离子电池的工作电压、正极材料的氧化性和负极材料的还原性[2]。
1.1 锂离子电池
1.1.1锂离子电池的发展历史
电源的发明可以说是现代人类发展史上迈出的一大步，伏特发明电池标志着化学电源的诞生。多年的发展使得化学电源的种类不断增多，应用范围也在渐渐被拓宽，化学能源慢慢成为人们生活中不可代替的一部分。人类文明的进步，使人类更加关注能源危机和环境保护。在这种前提下，20世纪锂离子电池也就应运而生且得到了快速发展。
锂离子电池由于比能量高、质量轻、可快速充放电和低污染等突出优点[3]，已被应用于许多领域，如电子通讯产品、电动交通产品、动力电源和充电及储能等领域[4]。锂电池的发展伴随着材料的发展历史[5]。锂离子电池的快速发展，依赖于新材料的开发利用，近十年来，锂离子电池技术取得了巨大的突破。中国锂离子电池的发展从1998开始，尤其在最近几年得到了迅速的提升，锂离子电池产业已成为世界上不可忽视的中坚力量。
1.1.2锂离子电池的构成和工作原理
正极材料、负极材料、电解液和隔膜四个部分共同组成了锂离子电池。图1，是锂离子电池的工作原理（图中演示的基础是以正极为钴酸锂、负极为碳），电池充电时，锂离子从正极中脱离，通过电解质和隔膜，进入负极中；相反的，电池放电时，锂离子从负极脱离，通过电解质和隔膜，重新进入正极中。由于在充放电过程中没有金属锂产生，同时锂离子在正极和负极有相对固定的位置，因此电池充放是一个可逆的过程，这就保证了电池的循环寿命和工作安全性[6]。
图1 锂离子电池的工作原理
1.2 聚合物锂离子电池
1.2.1 聚合物锂离子电池的简介
聚合物锂离子电池是指在正极、负极与电解质中有一种或一种以上使用了高分子材料的电池系统。然而，直到现在研究的聚合物锂离子电池，电解质一直是最常使用高分子材料的。锂离子电池使用电解质材料的不同可以作为区别液态锂离子电池（lithium ion battery，简称为LIB）和聚合物锂离子电池（polymerlithium ion battery，简称为LIP）的依据[7]。
固态聚合物电解质根据材料不同大致可以归为：PAN （聚丙烯睛）、 PVDF （聚偏氟乙烯）、 PEO （聚氧化乙烯）、PVC（聚氯乙烯）和PMMA （聚甲基丙烯酸甲酯）等几大类[8] 。
下图为聚合物锂离子电池的结构：
图2 聚合物锂离子电池结构
1.2.1 聚合物锂离子电池的特征
第一，安全性高 由于电解质为固态，也就不存在电解液会泄漏问题，这就会提高聚合物锂离子电池安全性。况且，固态电解质良好的柔韧性在抑制充电过程中活性物质的体积变化有着无与伦比的优势。
第二，节约成本 便于大规模工业化生产。固态聚合物锂电池的生产过程中减少了液态锂电池所必用的金属的用量，因而降低了部件成本。电池各个部件可以采用连续滚压制成电池，自动化程度高且生产效率高。
第三，设计灵活 聚合物锂离子电池的四个组成部分均为固态，可用铝塑包装代替金属外壳，这样可使整个电池的厚度在1 mm以内。正、负极与电解质隔膜可以合成一体，这就很容易实现连续生产。当然由于材料的原因，其塑形比较灵活，这就给各种电池的需求提供了可能。
第四，循环寿命长 全固态组成的聚合物锂离子电池，会具有较长的使用寿命。
第五，无污染 聚合物锂离子电池使用过程中不需要维修，这使得内部有毒部件对环境的伤害的可能性大大降低。
1.3聚合物锂离子电池隔膜
1.3.1 聚合物锂离子电池隔膜简介
隔膜是锂离子电池四大关键材料之一，其作用是防止正、负两极活性物质直接相互接触，产生内部短路；电池在电化学反应时，保持必要的电解液，形成离子移动通道，并使电池内部的电子不能自由穿行。因此，性能优异的锂离子电池隔膜对提高电池的综合性能具有十分重要的作用[9,10]。由于技术门槛对我国的限制，隔膜在我国锂离子电池材料中到现在还没有完全实现国产化，国内中、高端隔膜的需求还是要通过向国外进口来实现。
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