白柳皮提取物中水杨苷含量测定方法研究
摘 要采用紫外-分光光度法，建立白柳皮提取物中水杨苷含量测定方法。以甲醇作为溶剂，在60 ℃超声下溶解白柳皮提取物，用香草醛与高氯酸显色方法显色，在最大吸收波长364 nm处，测定水杨苷含量，对白柳皮中水杨苷含量进行方法学考察。实验表明标准品溶液的浓度在0.175~1.75 mg/mL区间，有着较好线性关系，其线性方程是y=0.3824x+0.1118，R2=0.9993，水杨苷含量为49.98%，加样回收率是99.6%，RSD值是0.8%。该实验方法简便、快捷、准确度高，可以作为白柳皮提取物中水杨苷含量测定方法。
目 录
1 文献综述 1
1.1白柳皮的简介 1
1.2主要成分 1
1.2.1挥发油 1
1.2.2黄酮类 1
1.2.3酚类 2
1.2.4三萜类 2
1.2.5水杨苷 2
1.3水杨苷的药理作用 3
1.3.1治疗发热感冒与感染作用 3
1.3.2减缓炎症和疼痛作用 3
1.3.3去除角质和改善肤质作用 3
1.4含量测定方法 4
1.4.1 HPLC法 4
1.4.2紫外分光光度法 4
1.4.3联用技术 5
1.5研究目的和意义 5
2 实验部分 7
2.1实验仪器与材料 7
2.1.1实验仪器 7
2.1.2实验材料与试剂 7
2.2实验方法 7
2.2.1样品溶液与试剂制备 7
2.2.2标准品溶液的制备 8
2.2.3最大吸收波长的测定 8
2.2.4标准曲线制备 8
2.2.5稳定性实验 8
2.2.6精密度实验 9
2.2.7加标回收率实验 9
2.2.8八组样品测定 9
2.3实验结果分析 9
2.3.1最大吸收波长的确定 9
2.3.2标准曲线 10
2.3.3稳定性的考察 10
2.3.4精密度实验 11
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2.3.5加样回收率的考察 12
2.3.6三组样品含量测定 12
结 论 13
参考文献 15
致 谢 19
1 文献综述
1.1白柳皮的简介
白柳树(Salix babylonica)，是常见植物分类中的杨柳科，为我国常用的中药。白柳树主要分布在水边湿地环境中，在我国长江流域和华南各地均有分布。白柳树的药用途径有着悠久历史，在公元前就有用白柳树叶来减轻伤痛的相关记载 [1]。我国药典中亦有关于其嫩枝与枝条的记载，其性寒、味苦、无毒，具有着祛风利湿、清除湿热与治疗风湿性关节炎、黄疸型肝炎、地方性甲状腺肿、湿疹等药用功效[2]。通过对柳属植物研究可得，其中主要含有的成分是酚糖甙类与黄酮类，这些成分有着促进自发运动、抑制中枢神经、减缓催眠、心脏疾患治疗、对抗炎症、缓解疼痛、降低血压与利尿等功效[3]。
白柳皮主要来自于白柳树表皮，通常用作功能性的原料。它的长短不一，外表面是棕绿色，比较光滑；内表面为灰棕红色，部分纤维较短、不明显，容易破裂成纵条。药用植物中常与其它植物合用来不断加强与稳定药性。其中主要成分黄酮类与酚类等化合物，具有良好抗菌、杀菌和抑菌作用，可以用作食物的防腐剂。在化妆品方面，用柳树皮提取物来快速更新细胞组织，细胞活力加强，肌肤的免疫力加强，防止皮肤发炎与细菌侵蚀，缓慢修复肌肤损坏部分等。白柳皮提取物在临床上主要用于医治头疼发热，关节炎与腰椎疼痛[4]。
1.2主要成分
1.2.1挥发油
卫强等[5]通过研究柳树叶、茎，对主要成分挥发油与其药理作用进行实验，利用萃取所得溶液测定了120多种不同的化合物，最终得知柳树不同部位挥发油成分有着较大差别，其在解热与抑菌效果上也不同。韩伟等[6]利用联合技术对垂柳叶中挥发油成分进行了研究，通过蒸馏法对垂柳叶溶液进行测定分析，检测出20多中成分，达到总成分的90%，实验中发现挥发油有着抑制生物活性与加速细胞凋亡的效果，有大量高脂肪类物质存在挥发油成分中。
1.2.2黄酮类
赵二劳等[7]对柳叶中黄酮类化合物与其活性进行分析，通过回流提取法与微波辅助法等提取方法对黄酮类化合物进行分析，而所用方法目前大多仅限于实验研究，在其产业化上仍没有一种较为方便与高效的提取方法。刘可越等[8]研究垂柳叶中黄酮发现，将垂柳叶醇溶液于微波提取8 min，反复萃取3次为提取总黄酮的最佳方法，黄酮类化合物占到垂柳叶总成分6%，相对比其它成分含量多，在降脂、抑制生物活性与心脑血管疾病上有着较好效果。许传莲等[9]利用HPLC法对超声提取大黄柳叶中黄酮进行分析，对提取液做回收率、精密度、重现性等实验测定，得到加样回收率为97.5%，误差较小，本方法适用于测定大黄柳叶中黄酮含量。
1.2.3酚类
舒任庚等[10]通过对青钱柳中酚类成分分析，将青钱柳叶放于乙醇溶液用渗漉法制得浸膏，采用色谱法对化合物进行鉴定，得到青钱柳中含有多种酚类化合物，每种酚类成分都以不同结构形式存在。陈玮玲等[11]采用比色法对青钱柳中总酚类成分进行研究，实验表明，提取时所用到溶剂种类与浓度都会对提取物中酚类化合物造成影响。
1.2.4三萜类
吴正凤等[12]利用色谱法对三萜类成分研究，通过超声提取青钱柳中三萜类化合物，在试验中得到三萜类含量为3.7%，在一定时间里相对较稳定，且三萜类化合物有着较好的降脂效果。舒任庚等[13]用回流法提取青钱柳中三萜类化合物，通过紫外测定，以齐墩果酸为标准品的标准曲线，确立最佳显色条件，其在3 h内较稳定，得到三萜类化合物约0.6%，该方法具有节约时间、操作简单、效果良好等优势。
目 录
1 文献综述 1
1.1白柳皮的简介 1
1.2主要成分 1
1.2.1挥发油 1
1.2.2黄酮类 1
1.2.3酚类 2
1.2.4三萜类 2
1.2.5水杨苷 2
1.3水杨苷的药理作用 3
1.3.1治疗发热感冒与感染作用 3
1.3.2减缓炎症和疼痛作用 3
1.3.3去除角质和改善肤质作用 3
1.4含量测定方法 4
1.4.1 HPLC法 4
1.4.2紫外分光光度法 4
1.4.3联用技术 5
1.5研究目的和意义 5
2 实验部分 7
2.1实验仪器与材料 7
2.1.1实验仪器 7
2.1.2实验材料与试剂 7
2.2实验方法 7
2.2.1样品溶液与试剂制备 7
2.2.2标准品溶液的制备 8
2.2.3最大吸收波长的测定 8
2.2.4标准曲线制备 8
2.2.5稳定性实验 8
2.2.6精密度实验 9
2.2.7加标回收率实验 9
2.2.8八组样品测定 9
2.3实验结果分析 9
2.3.1最大吸收波长的确定 9
2.3.2标准曲线 10
2.3.3稳定性的考察 10
2.3.4精密度实验 11
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2.3.5加样回收率的考察 12
2.3.6三组样品含量测定 12
结 论 13
参考文献 15
致 谢 19
1 文献综述
1.1白柳皮的简介
白柳树(Salix babylonica)，是常见植物分类中的杨柳科，为我国常用的中药。白柳树主要分布在水边湿地环境中，在我国长江流域和华南各地均有分布。白柳树的药用途径有着悠久历史，在公元前就有用白柳树叶来减轻伤痛的相关记载 [1]。我国药典中亦有关于其嫩枝与枝条的记载，其性寒、味苦、无毒，具有着祛风利湿、清除湿热与治疗风湿性关节炎、黄疸型肝炎、地方性甲状腺肿、湿疹等药用功效[2]。通过对柳属植物研究可得，其中主要含有的成分是酚糖甙类与黄酮类，这些成分有着促进自发运动、抑制中枢神经、减缓催眠、心脏疾患治疗、对抗炎症、缓解疼痛、降低血压与利尿等功效[3]。
白柳皮主要来自于白柳树表皮，通常用作功能性的原料。它的长短不一，外表面是棕绿色，比较光滑；内表面为灰棕红色，部分纤维较短、不明显，容易破裂成纵条。药用植物中常与其它植物合用来不断加强与稳定药性。其中主要成分黄酮类与酚类等化合物，具有良好抗菌、杀菌和抑菌作用，可以用作食物的防腐剂。在化妆品方面，用柳树皮提取物来快速更新细胞组织，细胞活力加强，肌肤的免疫力加强，防止皮肤发炎与细菌侵蚀，缓慢修复肌肤损坏部分等。白柳皮提取物在临床上主要用于医治头疼发热，关节炎与腰椎疼痛[4]。
1.2主要成分
1.2.1挥发油
卫强等[5]通过研究柳树叶、茎，对主要成分挥发油与其药理作用进行实验，利用萃取所得溶液测定了120多种不同的化合物，最终得知柳树不同部位挥发油成分有着较大差别，其在解热与抑菌效果上也不同。韩伟等[6]利用联合技术对垂柳叶中挥发油成分进行了研究，通过蒸馏法对垂柳叶溶液进行测定分析，检测出20多中成分，达到总成分的90%，实验中发现挥发油有着抑制生物活性与加速细胞凋亡的效果，有大量高脂肪类物质存在挥发油成分中。
1.2.2黄酮类
赵二劳等[7]对柳叶中黄酮类化合物与其活性进行分析，通过回流提取法与微波辅助法等提取方法对黄酮类化合物进行分析，而所用方法目前大多仅限于实验研究，在其产业化上仍没有一种较为方便与高效的提取方法。刘可越等[8]研究垂柳叶中黄酮发现，将垂柳叶醇溶液于微波提取8 min，反复萃取3次为提取总黄酮的最佳方法，黄酮类化合物占到垂柳叶总成分6%，相对比其它成分含量多，在降脂、抑制生物活性与心脑血管疾病上有着较好效果。许传莲等[9]利用HPLC法对超声提取大黄柳叶中黄酮进行分析，对提取液做回收率、精密度、重现性等实验测定，得到加样回收率为97.5%，误差较小，本方法适用于测定大黄柳叶中黄酮含量。
1.2.3酚类
舒任庚等[10]通过对青钱柳中酚类成分分析，将青钱柳叶放于乙醇溶液用渗漉法制得浸膏，采用色谱法对化合物进行鉴定，得到青钱柳中含有多种酚类化合物，每种酚类成分都以不同结构形式存在。陈玮玲等[11]采用比色法对青钱柳中总酚类成分进行研究，实验表明，提取时所用到溶剂种类与浓度都会对提取物中酚类化合物造成影响。
1.2.4三萜类
吴正凤等[12]利用色谱法对三萜类成分研究，通过超声提取青钱柳中三萜类化合物，在试验中得到三萜类含量为3.7%，在一定时间里相对较稳定，且三萜类化合物有着较好的降脂效果。舒任庚等[13]用回流法提取青钱柳中三萜类化合物，通过紫外测定，以齐墩果酸为标准品的标准曲线，确立最佳显色条件，其在3 h内较稳定，得到三萜类化合物约0.6%，该方法具有节约时间、操作简单、效果良好等优势。
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