香菊胶囊中化香树果序薄层鉴别方法的建立
摘 要香菊胶囊由化香树果序（除去种子）、夏枯草、野菊花等药物组成，临床上常用于治疗急、慢性鼻窦炎、鼻炎等疾病。其中化香树果序为君药，具有明显的抑菌作用。香菊胶囊原质量标准中没有建立化香树果序的薄层色谱方法，故本文拟以没食子酸、熊果酸为对照品，采用薄层色谱法，探索最佳色谱条件，研究化香树果序药材、香菊胶囊的薄层鉴别方法。在化香树果序药材、香菊胶囊中没食子酸的鉴别中，利用自制硅胶G薄层板，以甲苯(水饱和)-甲酸乙酯-甲酸(4︰4︰1)为展开剂，喷显色剂2%的三氯化铁乙醇试液后，胶囊样品溶液色谱在与对照品和对照药材色谱相应的位置上，有相似的斑点并均为蓝色，阴性对照无干扰。在化香树果序药材及香菊胶囊中熊果酸的鉴别中，采用自制硅胶G薄层色谱板，以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯(20︰5︰8 )为展开剂，显色后在日光下观察，对照品、对照药材、胶囊样品供试品溶液相应位置有对应的紫红色斑点。喷显色剂10%的硫酸乙醇溶液，于105℃加热，并且置365nm紫外灯下观察，对照品、对照药材、胶囊样品供试品溶液相应位置有对应的荧光斑点，双阴空白对照处无干扰斑点，单阴空白对照处有干扰斑点。本研究通过薄层色谱分析法，成功建立了化香树果序药材、香菊胶囊的薄层鉴别方法；本实验是基于众多文献关于没食子酸与熊果酸的薄层色谱分析实验的基础上，对样品与对照品的制备方法及薄层色谱分析实验条件反复实验比较，最终确认上述方法，此法专属性强，重复性好，灵敏，简单快捷，色谱信息丰富，因此可为药材及成品质量控制提供实验依据，有效控制产品质量，完善产品的质量标准。 目 录
1 绪论
1.1 课题的来源及意义 1
1.1.1 来源...1
1.1.2 意义...1
1.2 国内外研究状况 1
1.2.1 香菊胶囊标准的研究...1
1.2.2 化香树果序的研究...2
1.2.3 没食子酸和熊果酸的TLC条件研究..2
1.3 研究目标、内容、方法、手段 ....3
1.3.1 研究目标与内容 ...3
1.3.2 方法与手段.......3
2 仪器、试剂与药品
2.1 仪器与设备 4
2.2 试剂与药品 4
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072*
/> 1.2.2 化香树果序的研究...2
1.2.3 没食子酸和熊果酸的TLC条件研究..2
1.3 研究目标、内容、方法、手段 ....3
1.3.1 研究目标与内容 ...3
1.3.2 方法与手段.......3
2 仪器、试剂与药品
2.1 仪器与设备 4
2.2 试剂与药品 4
2.2.1 试剂...4
2.2.2 药品 .4
3 方法与结果
3.1 薄层板的制备 ......5
3.2 TLC条件选择 .5
3.2.1 化香树果序药材、香菊胶囊中没食子酸的TLC条件筛选...5
3.2.2 化香树果序药材、香菊胶囊中熊果酸的TLC条件筛选8
3.3 香菊胶囊TLC鉴别方法草案...11
3.3.1 化香树果序药材、香菊胶囊中没食子酸的TLC鉴别方法11
3.3.2 化香树果序药材、香菊胶囊中熊果酸的TLC鉴别方法12
结论与讨论.14
参考文献..15
致谢 ..17 1 绪论
课题的来源及意义
1.1.1 来源
香菊胶囊是通过改变卫生部药品标准新药转正标准第31册收载的香菊片的剂型而来，由山东步长有限制药公司生产。处方为化香树果序（除去种子）、夏枯草、辛夷、野菊花等九味药物，具有辛散祛风，清热通窍之功，临床上主要用于治疗急、慢性鼻窦炎、鼻炎等疾病[1]。其中化香树果序为君药，但是在香菊胶囊现有质量标准中无鉴别项，故本文为完善药品质量标准，探讨其薄层色谱建立方法，以期为化香树果序药材及其制剂的鉴别提供理论依据。
1.1.2 意义
香菊胶囊可用于治疗急、慢性鼻窦炎、鼻炎，尤其适用于治疗儿童慢性鼻窦炎[2]。另外还有研究结果显示，香菊胶囊能有效对抗甲型H1N1流感，与奥司他韦胶囊相比临床症状的改善更为明显，值得临床推广；香菊胶囊有非常好的抗病毒、抑菌作用，并能改善小鼠巨噬细胞的吞噬功能[3]，所以还有治疗感冒的中药功效。香菊片和香菊胶囊自问世以来，因为它们的良好治疗效果以及较小的副作用，为广大患者所认可，是目前治疗鼻窦炎鼻炎最有效的纯中药药物[4]。该胶囊是由化香树果序、黄芪等中药组成的复方制剂，其中化香树果序是君药。因此建立有效的化香树果序的薄层色谱方法，控制产品质量，完善产品的质量标准是具有重要意义的。
1.2 国内外研究状况
1.2.1 香菊胶囊标准的研究
目前的香菊胶囊原质量标准，是以黄芪甲苷为质量控制的指标成分，每粒含黄芪以黄芪甲苷计，应≥0.01mg[5]，多采用薄层色谱扫描法测定黄芪甲苷含量，但可操作性差，重现性不好，误差大[6]。另外也有采用高效液相色谱蒸发光检测器法（简称HPLCELSD）测定黄芪甲苷的含量，方法的重复性好、稳定性强、可靠准确，为控制香菊胶囊的质量提供基础[6]。但黄芪并非是香菊胶囊的君药，且主要作用为补气固表，与香菊胶囊的辛散祛风、清热通窍作用不相符，不能代表香菊胶囊的疗效。所以应选择香菊胶囊中的君药化香树果序作为指标成分来进一步提高香菊胶囊的质量标准，以便更好地检测香菊胶囊的疗效，达到有效、安全的目的。本课题组成员2014年已完成香菊胶囊的含量测定新方法的建立，以化香树果序中总黄酮含量为评价指标，采用紫外分光光度法测定香菊胶囊及化香树果序中总黄酮的含量，方法稳定迅速，重现性好。本文将对香菊胶囊及化香树果序药材薄层色谱鉴别方法进行研究，完善药品的质量标准。
1.2.2 化香树果序的研究
目前已有大量文献报道化香树果序中的化学成分，其中果实的单宁含量高达30%左右，存在于化香果各个部位，是国内重要的水解类栲胶原料之一。罗庆云等[7]分离出鞣花酸等鞣质类成分；另外还从化香果丙酮水提取物种分离出鞣花酸、没食子酸、木麻黄亭和英国栎鞣花素。后两者是单宁的主要成分，属于鞣花单宁，分子中有六羟基联苯二酰基没食子酰基、D葡萄糖。化香果丙酮提取物中有酚类化合物和非酚类化合物[8]。此外,高蓉等[9]研究了化香树果序中黄酮不同部位提取方法，但黄酮类成分的提取分离鉴定还需进一步研究，对于其薄层鉴别方面还未见报道。
而鉴于文献报道由于在化香树果序中没食子酸成分有较好的生物活性，所以将没食子酸的含量作为化香树果序的质量标准评价指标之一[10]。并且根据前人研究可知，在薄层色谱中可分别鉴别出化香树果序中没食子酸，熊果酸的特征斑点[11]。故本文拟以没食子酸、熊果酸为对照品，采用薄层色谱法，探索最佳色谱条件，研究化香树果序药材、香菊胶囊的薄层鉴别方法，以期有效控制产品质量，完善产品的质量标准。
1.2.3 没食子酸和熊果酸的TLC条件研究
没食子酸（Gallic acid)又名五倍子酸，是一种存在于五倍子、漆树、茶等植物中的有机酸。没食子酸对照品为白色针状结晶，mp248℃～252℃，溶于水、甲醇、乙醇、丙酮，三氯化铁反应和溴酚蓝反应均阳性，刘布鸣等[12]在研究漆大姑药材的质量标准时是以没食子酸为特征性成分，以硅胶HF254薄层板为固定相，以氯仿乙酸乙酯甲醇甲酸(5︰5︰1︰1)为展开
1 绪论
1.1 课题的来源及意义 1
1.1.1 来源...1
1.1.2 意义...1
1.2 国内外研究状况 1
1.2.1 香菊胶囊标准的研究...1
1.2.2 化香树果序的研究...2
1.2.3 没食子酸和熊果酸的TLC条件研究..2
1.3 研究目标、内容、方法、手段 ....3
1.3.1 研究目标与内容 ...3
1.3.2 方法与手段.......3
2 仪器、试剂与药品
2.1 仪器与设备 4
2.2 试剂与药品 4
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/> 1.2.2 化香树果序的研究...2
1.2.3 没食子酸和熊果酸的TLC条件研究..2
1.3 研究目标、内容、方法、手段 ....3
1.3.1 研究目标与内容 ...3
1.3.2 方法与手段.......3
2 仪器、试剂与药品
2.1 仪器与设备 4
2.2 试剂与药品 4
2.2.1 试剂...4
2.2.2 药品 .4
3 方法与结果
3.1 薄层板的制备 ......5
3.2 TLC条件选择 .5
3.2.1 化香树果序药材、香菊胶囊中没食子酸的TLC条件筛选...5
3.2.2 化香树果序药材、香菊胶囊中熊果酸的TLC条件筛选8
3.3 香菊胶囊TLC鉴别方法草案...11
3.3.1 化香树果序药材、香菊胶囊中没食子酸的TLC鉴别方法11
3.3.2 化香树果序药材、香菊胶囊中熊果酸的TLC鉴别方法12
结论与讨论.14
参考文献..15
致谢 ..17 1 绪论
课题的来源及意义
1.1.1 来源
香菊胶囊是通过改变卫生部药品标准新药转正标准第31册收载的香菊片的剂型而来，由山东步长有限制药公司生产。处方为化香树果序（除去种子）、夏枯草、辛夷、野菊花等九味药物，具有辛散祛风，清热通窍之功，临床上主要用于治疗急、慢性鼻窦炎、鼻炎等疾病[1]。其中化香树果序为君药，但是在香菊胶囊现有质量标准中无鉴别项，故本文为完善药品质量标准，探讨其薄层色谱建立方法，以期为化香树果序药材及其制剂的鉴别提供理论依据。
1.1.2 意义
香菊胶囊可用于治疗急、慢性鼻窦炎、鼻炎，尤其适用于治疗儿童慢性鼻窦炎[2]。另外还有研究结果显示，香菊胶囊能有效对抗甲型H1N1流感，与奥司他韦胶囊相比临床症状的改善更为明显，值得临床推广；香菊胶囊有非常好的抗病毒、抑菌作用，并能改善小鼠巨噬细胞的吞噬功能[3]，所以还有治疗感冒的中药功效。香菊片和香菊胶囊自问世以来，因为它们的良好治疗效果以及较小的副作用，为广大患者所认可，是目前治疗鼻窦炎鼻炎最有效的纯中药药物[4]。该胶囊是由化香树果序、黄芪等中药组成的复方制剂，其中化香树果序是君药。因此建立有效的化香树果序的薄层色谱方法，控制产品质量，完善产品的质量标准是具有重要意义的。
1.2 国内外研究状况
1.2.1 香菊胶囊标准的研究
目前的香菊胶囊原质量标准，是以黄芪甲苷为质量控制的指标成分，每粒含黄芪以黄芪甲苷计，应≥0.01mg[5]，多采用薄层色谱扫描法测定黄芪甲苷含量，但可操作性差，重现性不好，误差大[6]。另外也有采用高效液相色谱蒸发光检测器法（简称HPLCELSD）测定黄芪甲苷的含量，方法的重复性好、稳定性强、可靠准确，为控制香菊胶囊的质量提供基础[6]。但黄芪并非是香菊胶囊的君药，且主要作用为补气固表，与香菊胶囊的辛散祛风、清热通窍作用不相符，不能代表香菊胶囊的疗效。所以应选择香菊胶囊中的君药化香树果序作为指标成分来进一步提高香菊胶囊的质量标准，以便更好地检测香菊胶囊的疗效，达到有效、安全的目的。本课题组成员2014年已完成香菊胶囊的含量测定新方法的建立，以化香树果序中总黄酮含量为评价指标，采用紫外分光光度法测定香菊胶囊及化香树果序中总黄酮的含量，方法稳定迅速，重现性好。本文将对香菊胶囊及化香树果序药材薄层色谱鉴别方法进行研究，完善药品的质量标准。
1.2.2 化香树果序的研究
目前已有大量文献报道化香树果序中的化学成分，其中果实的单宁含量高达30%左右，存在于化香果各个部位，是国内重要的水解类栲胶原料之一。罗庆云等[7]分离出鞣花酸等鞣质类成分；另外还从化香果丙酮水提取物种分离出鞣花酸、没食子酸、木麻黄亭和英国栎鞣花素。后两者是单宁的主要成分，属于鞣花单宁，分子中有六羟基联苯二酰基没食子酰基、D葡萄糖。化香果丙酮提取物中有酚类化合物和非酚类化合物[8]。此外,高蓉等[9]研究了化香树果序中黄酮不同部位提取方法，但黄酮类成分的提取分离鉴定还需进一步研究，对于其薄层鉴别方面还未见报道。
而鉴于文献报道由于在化香树果序中没食子酸成分有较好的生物活性，所以将没食子酸的含量作为化香树果序的质量标准评价指标之一[10]。并且根据前人研究可知，在薄层色谱中可分别鉴别出化香树果序中没食子酸，熊果酸的特征斑点[11]。故本文拟以没食子酸、熊果酸为对照品，采用薄层色谱法，探索最佳色谱条件，研究化香树果序药材、香菊胶囊的薄层鉴别方法，以期有效控制产品质量，完善产品的质量标准。
1.2.3 没食子酸和熊果酸的TLC条件研究
没食子酸（Gallic acid)又名五倍子酸，是一种存在于五倍子、漆树、茶等植物中的有机酸。没食子酸对照品为白色针状结晶，mp248℃～252℃，溶于水、甲醇、乙醇、丙酮，三氯化铁反应和溴酚蓝反应均阳性，刘布鸣等[12]在研究漆大姑药材的质量标准时是以没食子酸为特征性成分，以硅胶HF254薄层板为固定相，以氯仿乙酸乙酯甲醇甲酸(5︰5︰1︰1)为展开
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