不同品种砂仁中挥发油的含量测定
摘 要本题用气相色谱仪测定法对砂仁中醋酸龙脑酯的含量进行测定，研究来源不同的砂仁的内在质量。方法依次对分别取云南的阳春砂、海南的海南砂、福建的绿壳砂，每个产地选择的三个不同批次的砂仁以备研究。三个不同产地砂仁进行水分和含量测定，每个产地选取3个不同批次，每个批次皆取样1样2进行测定。通过对3个不同产地中共9个不同批次的砂仁从水分、醋酸龙脑酯这两个测定项进行对比，利用含量比对的方法进行质量评价，最终得出砂仁药材的科学合理的质量评价，方法是根据药典选取实验因素和方法。结果依次对三个不同产地砂仁进行水分和含量测定，每个产地选取3个不同批次中进行分别评价，最后进行平均对比。结果福建的绿壳砂乙酸龙脑酯含量最高，即通过质量评价后福建的绿壳砂质量最优。可为市场砂仁的选购提供可靠依据。结论本文用到的气相色谱法测定含量，不仅是简单、方便易操作，更因为气相色谱仪能将砂仁中乙酸龙脑酯的含量，通过系统绘出色谱图给出分析结果。
Keywords: Characters of Amomum villosum; Content determination; Content evaluation; Gas chromatography 目 录
1 绪论 1
1.1 砂仁的背景概述 1
1.2 砂仁的产地选择 1
1.2.1 不同产地砂仁的性状 2
1.3 化学成分 2
1.4 药理作用 2
1.5 国内外关于该论题的研究现状和发展趋势 3
1.6 砂仁的甲苯法水分测定 3
1.7 乙酸龙脑酯的超声提取方法 4
1.8 乙酸龙脑酯的检测方法 6
1.9 实验前准备 7
1.9.1 药材 7
1.9.2 试剂 8
1.9.3 仪器 8
1.9.4 甲苯测水分计算公式 8
1.9.5 含量测定计算公式 9
2 实验部分 10
2.1 不同产地砂仁的水分测定： 10
2.1.1 砂仁水分测定法 10
2.1.2 砂仁水分测定实验结果 10
2.2 砂仁含量测定 11
2.2.1 条件 11 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: *351916072*
2.2.2 配置对照品溶液 12
2.2.3 配置供试品溶液 12
2.3 系统适应性试验 12
2.3.1 考察线性关系 12
2.3.2 精密度试验 13
2.3.3 稳定性试验 14
2.3.4 加样回收率试验 14
2.4 砂仁的含量测定 14
2.5 结果 16
结 论 19
参考文献 22
致 谢 24
1 绪论
1.1 砂仁的背景概述
砂仁为临床常用中药之一，来源于姜科豆蔻属植物阳春砂Amomum villous Lour.、绿壳砂Amomum villosum Lour.var.xanthioides T.L.Wu et Senjen、海南砂Amomum longiligulare T.L. Wu的干燥成熟果实，具有化湿开胃、温脾止泻、理气安胎的功效[2]。果实中含有醋酸龙脑酯、黄酮等成分[3]，其中乙酸龙脑酯具有镇痛作用对治疗胃病极为重要[4]。
砂仁作为使用特别多且相当珍贵的药材,砂仁的同种属性科间会在出售时进行混杂。近年来,砂仁供求不平衡，生产完全不满足销售,使砂仁在销售有严重的混杂。现在砂仁的质量研究主要挥发油，2015版《中国药典》记载砂仁的“含量测定”项为单一成分醋酸龙脑酯[5]。
砂仁挥发油中所含较多的不同化学成分，但醋酸龙脑酯是都含有的。所以用单一成分醋酸龙脑酯含量多少鉴定不同产地砂仁的优劣程度[6]。云南、海南、福建依次分别取云南的阳春砂、海南的海南砂、福建的绿壳砂，每个产地选择的三个不同批次的砂仁以备研究。为此，我们以阳春砂、绿壳砂、海南砂为研究对象，用气象色谱法对其主要成分乙酸龙脑酯进行含量测定，旨在为不同产地砂仁的质量评价提供理论依据。
1.2 砂仁的产地选择
砂仁商品主要来源于栽培品，常见的有阳春砂Amomum villous Lour.、绿壳砂Amomum villosum Lour.var.xanthioides T.L.Wu et Senjen和海南砂Amomum longiligulare T.L. Wu。
阳春砂与绿壳砂多栽培于海拔100500米，有一定阴凉高地和水地旁。植地表层深厚疏松，腐殖质丰富，保水保肥力强，一般为中性或微酸性的砂质土壤。海南砂仁则多栽培于房前屋后或村边有一定荫蔽处[7]。
阳春砂主要分布于广东、云南、四川和进口的老挝等地。海南砂主产于海南、广东、云南还有进口等地。绿壳砂主要来源广州、福建和进口等地。
为此我们分别从云南、海南、福建三个不同产地分别选择云南的阳春砂、海南的海南砂、福建的绿壳砂，且每个产地选择的三个不同批次的砂仁以备研究。
1.2.1 不同产地砂仁的性状
表11 不同品种砂仁的性状
品名
性状
阳春砂性状（云南）
（见下图11）
呈卵圆形，有不明显的三棱。表面棕褐色，密生刺状突起，顶端有残基，基部有果梗。果皮薄而软。种子集结成团，中有白色隔膜，将种子团分成3瓣。种子为不规则多面体；表面棕红色，有细皱纹，外被淡棕色膜质假种皮；质硬，胚乳灰白色。气芳香而浓烈，味辛凉、微苦[8]。
海南砂的性状（海南）
（见下图12）
呈长椭圆形，有明显的三棱。表面被软刺，基部具果梗痕。果皮厚而硬。种子团较小。气味稍淡[9]。
绿壳砂的性状（福建）
（见下图13）
呈卵圆形，有不明显的三棱。表面棕褐色，密生刺状突起，顶端有花被残基，基部常有果梗。果皮薄而软。种子集结成团，具三钝棱，中有白色隔膜，将种子团分成3瓣。种子为不规则多面体；表面暗褐色，有细皱纹，外被淡棕色假种皮；质硬，胚乳灰白色。气芳香而浓烈，味辛凉、微苦[9]。
1.3 化学成分
砂仁的提取成分中有醋酸龙脑酯、樟脑、莰烯和柠檬烯等化学物质[10]，这里醋酸龙脑酯在药理作用中起重要作用，所以在此测不同产地砂仁的乙酸龙脑酯含量[11]。
Keywords: Characters of Amomum villosum; Content determination; Content evaluation; Gas chromatography 目 录
1 绪论 1
1.1 砂仁的背景概述 1
1.2 砂仁的产地选择 1
1.2.1 不同产地砂仁的性状 2
1.3 化学成分 2
1.4 药理作用 2
1.5 国内外关于该论题的研究现状和发展趋势 3
1.6 砂仁的甲苯法水分测定 3
1.7 乙酸龙脑酯的超声提取方法 4
1.8 乙酸龙脑酯的检测方法 6
1.9 实验前准备 7
1.9.1 药材 7
1.9.2 试剂 8
1.9.3 仪器 8
1.9.4 甲苯测水分计算公式 8
1.9.5 含量测定计算公式 9
2 实验部分 10
2.1 不同产地砂仁的水分测定： 10
2.1.1 砂仁水分测定法 10
2.1.2 砂仁水分测定实验结果 10
2.2 砂仁含量测定 11
2.2.1 条件 11 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: *351916072*
2.2.2 配置对照品溶液 12
2.2.3 配置供试品溶液 12
2.3 系统适应性试验 12
2.3.1 考察线性关系 12
2.3.2 精密度试验 13
2.3.3 稳定性试验 14
2.3.4 加样回收率试验 14
2.4 砂仁的含量测定 14
2.5 结果 16
结 论 19
参考文献 22
致 谢 24
1 绪论
1.1 砂仁的背景概述
砂仁为临床常用中药之一，来源于姜科豆蔻属植物阳春砂Amomum villous Lour.、绿壳砂Amomum villosum Lour.var.xanthioides T.L.Wu et Senjen、海南砂Amomum longiligulare T.L. Wu的干燥成熟果实，具有化湿开胃、温脾止泻、理气安胎的功效[2]。果实中含有醋酸龙脑酯、黄酮等成分[3]，其中乙酸龙脑酯具有镇痛作用对治疗胃病极为重要[4]。
砂仁作为使用特别多且相当珍贵的药材,砂仁的同种属性科间会在出售时进行混杂。近年来,砂仁供求不平衡，生产完全不满足销售,使砂仁在销售有严重的混杂。现在砂仁的质量研究主要挥发油，2015版《中国药典》记载砂仁的“含量测定”项为单一成分醋酸龙脑酯[5]。
砂仁挥发油中所含较多的不同化学成分，但醋酸龙脑酯是都含有的。所以用单一成分醋酸龙脑酯含量多少鉴定不同产地砂仁的优劣程度[6]。云南、海南、福建依次分别取云南的阳春砂、海南的海南砂、福建的绿壳砂，每个产地选择的三个不同批次的砂仁以备研究。为此，我们以阳春砂、绿壳砂、海南砂为研究对象，用气象色谱法对其主要成分乙酸龙脑酯进行含量测定，旨在为不同产地砂仁的质量评价提供理论依据。
1.2 砂仁的产地选择
砂仁商品主要来源于栽培品，常见的有阳春砂Amomum villous Lour.、绿壳砂Amomum villosum Lour.var.xanthioides T.L.Wu et Senjen和海南砂Amomum longiligulare T.L. Wu。
阳春砂与绿壳砂多栽培于海拔100500米，有一定阴凉高地和水地旁。植地表层深厚疏松，腐殖质丰富，保水保肥力强，一般为中性或微酸性的砂质土壤。海南砂仁则多栽培于房前屋后或村边有一定荫蔽处[7]。
阳春砂主要分布于广东、云南、四川和进口的老挝等地。海南砂主产于海南、广东、云南还有进口等地。绿壳砂主要来源广州、福建和进口等地。
为此我们分别从云南、海南、福建三个不同产地分别选择云南的阳春砂、海南的海南砂、福建的绿壳砂，且每个产地选择的三个不同批次的砂仁以备研究。
1.2.1 不同产地砂仁的性状
表11 不同品种砂仁的性状
品名
性状
阳春砂性状（云南）
（见下图11）
呈卵圆形，有不明显的三棱。表面棕褐色，密生刺状突起，顶端有残基，基部有果梗。果皮薄而软。种子集结成团，中有白色隔膜，将种子团分成3瓣。种子为不规则多面体；表面棕红色，有细皱纹，外被淡棕色膜质假种皮；质硬，胚乳灰白色。气芳香而浓烈，味辛凉、微苦[8]。
海南砂的性状（海南）
（见下图12）
呈长椭圆形，有明显的三棱。表面被软刺，基部具果梗痕。果皮厚而硬。种子团较小。气味稍淡[9]。
绿壳砂的性状（福建）
（见下图13）
呈卵圆形，有不明显的三棱。表面棕褐色，密生刺状突起，顶端有花被残基，基部常有果梗。果皮薄而软。种子集结成团，具三钝棱，中有白色隔膜，将种子团分成3瓣。种子为不规则多面体；表面暗褐色，有细皱纹，外被淡棕色假种皮；质硬，胚乳灰白色。气芳香而浓烈，味辛凉、微苦[9]。
1.3 化学成分
砂仁的提取成分中有醋酸龙脑酯、樟脑、莰烯和柠檬烯等化学物质[10]，这里醋酸龙脑酯在药理作用中起重要作用，所以在此测不同产地砂仁的乙酸龙脑酯含量[11]。
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