hplc法测定步长咳露口服液中吗啡含量的研究
摘 要目的：熟悉HPLC法的运用操作，精准核算咳露口服液中吗啡的含量，便于口服液的浓缩以及制定出患者服用剂量，以便达到最佳的治疗效果。方法：建立HPLC咳露口服液中吗啡的含量测定方法，选取同批次的咳露口服液，进行提取溶媒选择。并以吗啡为对照品，进行色谱条件筛选，优化得到最佳的流动相比例、柱温、流速，进行吗啡含量测定。并进行线性关系、重复性、稳定性、回收率等试验。结果：按处方称取一定量的药材，按原工艺提取，提取液浓缩至清膏，加乙醇使含醇量至60%，搅匀，置离心机中，转速调至4000r/min，离心15min。吗啡在HPLC鉴别方法所得色谱中，与对照品或对照药材色谱相应的位置重合，分离度好，专属性强。吗啡的线性方程为 ，吗啡在0.0456～0.1824 范围内，线性关系良好，平均回收率为100.1%，RSD为1.2%（n=6）。结论：本次研究再一次验证了HPLC法测定制剂含量的简便、准确、重复性好。目 录
1综 述
1.1咳露口服液概述 2
1.2咳露口服液技术优势 2
1.3中药复方中吗啡测定方法研究进展 3
1.4咳露口服液质量标准研究进展 5
2 实验研究
2.1 试剂与材料 7
2.1.1材料 7
2.1.2 试剂 7
2.2 仪器与试药 7
2.2.1 仪器 7
2.2.2 试药 7
2.2.3 色谱条件 7
2.2.4 测定波长的选择 7
2.2.5 测定波长的选择 7
2.3 实验结果 8
2.3.1 试验方法 8
2.3.2 干扰试验 9
2.3.3 线性关系考察 9
2.3.4 精密度试验 10
2.3.5 稳定性试验 10
2.3.6重复性试验 11
2.3.7回收率试验 11
2.3.8样品含量测定 11
结论 13
参考文献 14
致谢 16 1 综述
HPLC法是在经典液相色谱法的基础上，于60年代后期引入了气相色谱理论上而迅速发展起来的。
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: 3_5_1_9_1_6_0_7_2
2.3.4 精密度试验 10
2.3.5 稳定性试验 10
2.3.6重复性试验 11
2.3.7回收率试验 11
2.3.8样品含量测定 11
结论 13
参考文献 14
致谢 16 1 综述
HPLC法是在经典液相色谱法的基础上，于60年代后期引入了气相色谱理论上而迅速发展起来的。它与经典液相色谱法的区是填料颗粒小而均匀，小颗粒具有高柱效，但会引起高阻力，需用高压输送流动相，故又称高压液相色谱法。以液体为流动为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科邻域中重要的分离分析技术。HPLC在生物工程和生命科学国际、国内的发展迅速，对分离、纯化、制备，提供更准确、更精细的实验数据。我们将用到HPLC法测定口服液中吗啡的含量。
在吗啡含量测定方法研究过程中，依据吗啡为酸碱两性生物碱，既含有酸性的酚羟基，又含有碱性的叔胺基团，对供试品溶液的制备方法进行了液液萃取和固相萃取两种方法的考察[12]。
本文采用高效液相色谱法，HibarC18柱（250mm×4.6mm，5μm），乙腈磷酸水梯度洗脱，检测波长250nm，流速1.0ml/min，柱温25℃，确定了咳露口服液10批指纹图谱共有模式，进行了相似度比较，所建立的方法可用于咳露口服液指纹图谱测定，对咳露口服液的质量评价提供了科学依据。
步长咳露口服液的有清热宣肺、平喘、化痰止咳之功效。适应症有风热犯肺、内郁化火所致的咳嗽痰多或吐痰不爽，咽喉肿痛，胸满气短，感冒咳嗽及慢性支气管炎见上诉症候者。在治疗效果中具有平喘止咳的效果是由于口服液中的化学成分吗啡。吗啡，属于常用其盐酸盐或硫酸盐，属于阿片类生物碱，为阿片受体激动剂。吗啡可抑制咳嗽中枢，产生镇咳作用，也可抑制呼吸中枢，降低呼吸中枢对二氧化碳的敏感性，同时更具有兴奋平滑肌等药理作用。在其药理作用中我们可以了解到，吗啡对咳喘有很好的疗效，但吗啡具有耐受性，易成瘾性，所以对咳露口服液中，其吗啡含量要严格控制。根据实验数据结果，更准确精细的添加吗啡含量，使患者达到更好的疗效[35]。
随着现代社会文明的发展和科技的进步，人们越来越重视医药健康。国家政府对药品中特殊成分的含量要求严苛，用药的合理安全，越来越受到大众群体的高度重视及关注。然而，药品中，对人体具有较强的不良反应，比如吗啡等特殊成分的含量更需要严格对其质量控制。
建立HPLC咳露口服液中吗啡的含量测定方法，选取同批次的咳露口服液，进行提取溶媒选择。并以吗啡为对照品，进行色谱条件筛选，优化得到最佳的流动相比例、柱温、流速，进行吗啡含量测定。并进行线性关系、重复性、稳定性、回收率等试验，确定出简便、准确、重复性好，可用于咳露口服液中吗啡的含量测定的方法。
1.1咳露口服液概述
咳嗽是临床常见的主诉症候，多种疾病如感冒、急慢性气管炎、肺炎等均可出现。咳嗽具有重要的呼吸道防御功能，能清除吸人呼吸道的异物和储留在呼吸道内的分泌物，但严重且持续的咳嗽使病人不适，妨碍睡眠和休息，可造成呼吸道组织和功能的损害，并可引起全身多种并发症。同时还对患者的心理和社会功能造成负面影响，降低生存质量。故需应用镇咳药使之缓解，有痰而咳嗽较剧烈者，需祛痰药和止咳药同时使用，故止咳药剂临床需求量较大。我国医学认为，人体感受外来风、寒、湿、热等邪气致使气壅不顺则咳嗽，风邪、热邪化热，蕴热伤水而停机则生痰。由于外邪诸毒侵袭肌表，则肺气不宣，致使肺主宣发肃降、通调水道的功能失调，从而因脾胃虚弱，水谷精微不从正化，进而则转化为痰湿上犯于肺，以致津液停积，邪毒上窜化热而干渴，进而出现体虚乏力等症状。概其病因病机，以风热犯肺、风寒袭肺、痰湿壅肺为主证，治则当清热宣肺，化痰止咳平喘为法，如此才可达到标本兼治的治病目的。
步长咳露口服液是陕西步长制药有限公司生产的品种，批准文号为国药准字Z20027542，由川贝母、枇杷叶、紫菀、麻黄、黄芩、罂粟壳、甘草、薄荷脑八味中药制备而成，具有清热、宣肺、平喘、化痰止咳的功效，用于风热犯肺、内郁化火所致的咳嗽痰多或吐痰不爽，咽喉肿痛，胸满气短，感冒咳嗽及急、慢性支气管炎见上述症候者。口服，一次10～20ml，一日3次，小儿酌量。
1.2咳露口服液技术优势[612]
咳嗽主要是由咽喉部、气管部、肺部的炎症引起的，炎症发生的部位不同，引起咳嗽的原因也不同：
（1）咽喉部：出现干咳或刺激性咳嗽、少痰，咳声响亮，多伴有发热、咽喉部充血、水肿等。见于急、慢性咽喉炎，急、慢性扁桃体炎，上呼吸道感染（感冒）的初期等。
（2）气管部：咳嗽伴有大量粘痰或脓痰，偶可见痰中带血，如支气管发生痉挛，可反复出现不同程度的气促，哮喘等，常伴有哮鸣音。见于气管或支气管异物，急、慢性支气管炎、支气管扩张等。
（3）肺部：可见顽固的刺激性咳嗽，咳嗽时多伴有胸痛，音调较低沉，痰液不易咳出等。常见于肺炎、肺气肿、肺脓肿的疾病。
目前国内治疗咳喘的药品众多，西药一般治标不治本，中药也多为治疗实症的咳药，而用于治疗慢性支气管炎的药更是为数不多，两者常常不能兼顾，需要配合应用，使用不方便而且增加了患者的经济负担。在此种情况下，本品的研制成功无疑是恰好地填补了对咳嗽及急慢性支气管炎治疗药的空白，迎合了广大消费人群的需求。其治疗咳嗽的优势：
1综 述
1.1咳露口服液概述 2
1.2咳露口服液技术优势 2
1.3中药复方中吗啡测定方法研究进展 3
1.4咳露口服液质量标准研究进展 5
2 实验研究
2.1 试剂与材料 7
2.1.1材料 7
2.1.2 试剂 7
2.2 仪器与试药 7
2.2.1 仪器 7
2.2.2 试药 7
2.2.3 色谱条件 7
2.2.4 测定波长的选择 7
2.2.5 测定波长的选择 7
2.3 实验结果 8
2.3.1 试验方法 8
2.3.2 干扰试验 9
2.3.3 线性关系考察 9
2.3.4 精密度试验 10
2.3.5 稳定性试验 10
2.3.6重复性试验 11
2.3.7回收率试验 11
2.3.8样品含量测定 11
结论 13
参考文献 14
致谢 16 1 综述
HPLC法是在经典液相色谱法的基础上，于60年代后期引入了气相色谱理论上而迅速发展起来的。
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: 3_5_1_9_1_6_0_7_2
2.3.4 精密度试验 10
2.3.5 稳定性试验 10
2.3.6重复性试验 11
2.3.7回收率试验 11
2.3.8样品含量测定 11
结论 13
参考文献 14
致谢 16 1 综述
HPLC法是在经典液相色谱法的基础上，于60年代后期引入了气相色谱理论上而迅速发展起来的。它与经典液相色谱法的区是填料颗粒小而均匀，小颗粒具有高柱效，但会引起高阻力，需用高压输送流动相，故又称高压液相色谱法。以液体为流动为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科邻域中重要的分离分析技术。HPLC在生物工程和生命科学国际、国内的发展迅速，对分离、纯化、制备，提供更准确、更精细的实验数据。我们将用到HPLC法测定口服液中吗啡的含量。
在吗啡含量测定方法研究过程中，依据吗啡为酸碱两性生物碱，既含有酸性的酚羟基，又含有碱性的叔胺基团，对供试品溶液的制备方法进行了液液萃取和固相萃取两种方法的考察[12]。
本文采用高效液相色谱法，HibarC18柱（250mm×4.6mm，5μm），乙腈磷酸水梯度洗脱，检测波长250nm，流速1.0ml/min，柱温25℃，确定了咳露口服液10批指纹图谱共有模式，进行了相似度比较，所建立的方法可用于咳露口服液指纹图谱测定，对咳露口服液的质量评价提供了科学依据。
步长咳露口服液的有清热宣肺、平喘、化痰止咳之功效。适应症有风热犯肺、内郁化火所致的咳嗽痰多或吐痰不爽，咽喉肿痛，胸满气短，感冒咳嗽及慢性支气管炎见上诉症候者。在治疗效果中具有平喘止咳的效果是由于口服液中的化学成分吗啡。吗啡，属于常用其盐酸盐或硫酸盐，属于阿片类生物碱，为阿片受体激动剂。吗啡可抑制咳嗽中枢，产生镇咳作用，也可抑制呼吸中枢，降低呼吸中枢对二氧化碳的敏感性，同时更具有兴奋平滑肌等药理作用。在其药理作用中我们可以了解到，吗啡对咳喘有很好的疗效，但吗啡具有耐受性，易成瘾性，所以对咳露口服液中，其吗啡含量要严格控制。根据实验数据结果，更准确精细的添加吗啡含量，使患者达到更好的疗效[35]。
随着现代社会文明的发展和科技的进步，人们越来越重视医药健康。国家政府对药品中特殊成分的含量要求严苛，用药的合理安全，越来越受到大众群体的高度重视及关注。然而，药品中，对人体具有较强的不良反应，比如吗啡等特殊成分的含量更需要严格对其质量控制。
建立HPLC咳露口服液中吗啡的含量测定方法，选取同批次的咳露口服液，进行提取溶媒选择。并以吗啡为对照品，进行色谱条件筛选，优化得到最佳的流动相比例、柱温、流速，进行吗啡含量测定。并进行线性关系、重复性、稳定性、回收率等试验，确定出简便、准确、重复性好，可用于咳露口服液中吗啡的含量测定的方法。
1.1咳露口服液概述
咳嗽是临床常见的主诉症候，多种疾病如感冒、急慢性气管炎、肺炎等均可出现。咳嗽具有重要的呼吸道防御功能，能清除吸人呼吸道的异物和储留在呼吸道内的分泌物，但严重且持续的咳嗽使病人不适，妨碍睡眠和休息，可造成呼吸道组织和功能的损害，并可引起全身多种并发症。同时还对患者的心理和社会功能造成负面影响，降低生存质量。故需应用镇咳药使之缓解，有痰而咳嗽较剧烈者，需祛痰药和止咳药同时使用，故止咳药剂临床需求量较大。我国医学认为，人体感受外来风、寒、湿、热等邪气致使气壅不顺则咳嗽，风邪、热邪化热，蕴热伤水而停机则生痰。由于外邪诸毒侵袭肌表，则肺气不宣，致使肺主宣发肃降、通调水道的功能失调，从而因脾胃虚弱，水谷精微不从正化，进而则转化为痰湿上犯于肺，以致津液停积，邪毒上窜化热而干渴，进而出现体虚乏力等症状。概其病因病机，以风热犯肺、风寒袭肺、痰湿壅肺为主证，治则当清热宣肺，化痰止咳平喘为法，如此才可达到标本兼治的治病目的。
步长咳露口服液是陕西步长制药有限公司生产的品种，批准文号为国药准字Z20027542，由川贝母、枇杷叶、紫菀、麻黄、黄芩、罂粟壳、甘草、薄荷脑八味中药制备而成，具有清热、宣肺、平喘、化痰止咳的功效，用于风热犯肺、内郁化火所致的咳嗽痰多或吐痰不爽，咽喉肿痛，胸满气短，感冒咳嗽及急、慢性支气管炎见上述症候者。口服，一次10～20ml，一日3次，小儿酌量。
1.2咳露口服液技术优势[612]
咳嗽主要是由咽喉部、气管部、肺部的炎症引起的，炎症发生的部位不同，引起咳嗽的原因也不同：
（1）咽喉部：出现干咳或刺激性咳嗽、少痰，咳声响亮，多伴有发热、咽喉部充血、水肿等。见于急、慢性咽喉炎，急、慢性扁桃体炎，上呼吸道感染（感冒）的初期等。
（2）气管部：咳嗽伴有大量粘痰或脓痰，偶可见痰中带血，如支气管发生痉挛，可反复出现不同程度的气促，哮喘等，常伴有哮鸣音。见于气管或支气管异物，急、慢性支气管炎、支气管扩张等。
（3）肺部：可见顽固的刺激性咳嗽，咳嗽时多伴有胸痛，音调较低沉，痰液不易咳出等。常见于肺炎、肺气肿、肺脓肿的疾病。
目前国内治疗咳喘的药品众多，西药一般治标不治本，中药也多为治疗实症的咳药，而用于治疗慢性支气管炎的药更是为数不多，两者常常不能兼顾，需要配合应用，使用不方便而且增加了患者的经济负担。在此种情况下，本品的研制成功无疑是恰好地填补了对咳嗽及急慢性支气管炎治疗药的空白，迎合了广大消费人群的需求。其治疗咳嗽的优势：
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