咪鲜胺在小麦田中的残留规律研究
国内有关咪鲜胺残留的研究较多，然而关于咪鲜胺在小麦上的残留动态研究却几乎没有。本研究建立了小麦中咪鲜胺及其代谢物的气相色谱测定方法，对咪鲜胺在小麦植株、麦粒及土壤中的残留进行检测。采用乙腈提取样品，在高温下，与吡啶盐酸盐反应转化生成2-4-6-三氯苯酚，经气相色谱电子捕获检测器（GC-ECD)测定，咪鲜胺在各样品中的添加回收率为80.4%—97.7%，变异系数（RSD)在4.5%—7.4%之间。本研究为该药剂在小麦上的登记使用和安全性评价提供数据支撑，具有指导意义。
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
引言1
1 材料与方法5
1.1 仪器和试剂5
1.1.1 仪器设备5
1.1.2 试剂5
1.2 田间实验5
1.2.1消解动态田间试验设计5
1.2.2 最终残留试验5
1.2.3 样品采集5
1.2.4 样品处理6
1.3 检测方法6
1.3.1 方法原理6
1.3.2 提取6
1.3.3 转化6
1.3.4 净化6
1.3.5 仪器条件7
1.3.6 转化率7
1.3.7 准确度、精密度和灵敏度8
1.3.8 最小检测量与最低检测浓度8
1.3.9 数据处理8
2 结果与讨论8
2.1 方法验证8
2.1.2 回收率和精密度9
2.2 咪鲜胺在小麦植株中的消解动态10
2.3 咪鲜胺在小麦土壤中的消解动态11
2.4 咪鲜胺在小麦麦粒中的最终残留12
2.5 咪鲜胺在小麦植株中的最终残留12
2.6 讨论12
致谢13
参考文献13
附录15
咪鲜胺在小麦田中的残留规律研究
引言
1 选题背景
农药是用于控制、消灭或预防为害农林业的病、虫、草、鼠或其他有害生物的药剂；是作物生长的调节 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: *351916072*
剂。随着现代农业的不断发展和世界人口的增长，全世界对于农业产量的需求越来越高，而农药作为保障农业产出的重要手段之一，其使用量也在随之增长，重要性愈发明显。杀菌剂作为其中重要的组成部分，对于植物病害的防治起着关键作用。20世纪80年代以来，许多新型高效、低毒、广谱、安全的麦角甾醇生物合成抑制剂（EBIs）相继应用于植物真菌病害防治。EBIs类杀菌剂的特点包括：通常都具有广谱的抗菌活性；具有内吸特性和明显的熏蒸作用；抗药性风险低；杀菌活性高，持效期长。咪鲜胺作为EBIs类杀菌剂的代表品种，更是在农业生产上被广泛应用［1］。农药对于保证作物良好生长，农业产出平稳增长有着重要作用，但与此同时，农药的使用也带来了农药残留问题，尤其近年来，类似毒韭菜，毒豇豆等农药残留引发的食品安全问题，引发了全社会对于农药残留和食品安全问题的关注。咪鲜胺在环境中存在有毒害的降解产物，尤其是其最终降解产物2，4，6三氯苯酚。所以，出于农药安全合理使用的需要，对咪鲜胺在实际应用中的消解动态研究极为必要。本研究因此从咪鲜胺在小麦植株、麦粒及土壤中的消解动态视角对其进行研究，为该药剂在小麦大田环境中的消解动态、最终残留量及环境行为等研究提供一种可靠的技术手段，对于该药剂在小麦上的登记使用和安全性评价具有重要的指导意义。
2 咪鲜胺的简介
咪鲜胺是Boots公司1977年合成的一种广谱高效的咪唑类杀菌剂,并具有一定的触杀性和内吸作用,可用于防治谷类、油料作物、热带和亚热带水果、观赏植物、蔬菜及各种工业用作物的病害,也广泛用于种籽、苗木处理及防治收获后水果贮存期的病害[2]。它对多种作物的子囊菌和半知菌病害具有显著的防效。对早期的眼点病、叶斑病和白粉病有效。用于油籽葡萄可防治链格孢属、葡葡萄孢属、假尾孢属、埋核盘菌属、核盘菌属真菌。防治豆科植物上的壳二孢属、葡葡萄孢属，甜菜上的生尾孢属和白粉菌属。种子处理对于禾谷类作物上的旋孢腔菌属、镰孢属、核腔菌属、壳针孢属菌引起的病有防治作用.对于水果、蔬菜在收获前喷施或收获后用咪鲜胺溶液浸渍以防贮存期的腐烂.此外,可防治花椰菜叶斑病,水稻稻瘟病。咪鲜胺的作用机理主要是通过抑制甾醇的生物合成而抑制病原菌的生长。近年来，咪鲜胺在病害防治方面表现出了显著的经济和社会效益, 具有广泛的应用前景。本研究主要选用咪鲜胺锰盐来进行相关残留检测。
中文通用名：咪鲜胺锰盐
英文通用名：prochlorazmanganese chloride complex
其中试验农药含量：咪鲜胺锰盐，35%
化学名称：?N丙基N[2(2,4,6三氯苯氧基)乙基]1H咪唑1甲酰胺氯化锰
化学分子式：?[C15H16Cl3N3O2]4MnCl2
分子量：1632.5
图1 咪鲜胺锰盐化学结构
理化性质：纯品为无色结晶固体。熔点46.350.3℃（>99%），蒸汽压 1.5×101 mPa（25℃）、9.0×102mPa，分配系数KowlgP=3.53(pH 6.7，25℃),Henry 常数1.64×103Pam3/mol（计算值），相对密度1.42（20℃）。水中溶解度为34.4mg/L（25℃），易溶于大多数有机溶剂，例如甲苯，二氯甲烷，二甲基亚砜，丙酮 ，乙酸乙酯，甲醇，异丙醇>600，正己烷7.5（均为g/L,25℃）。
生物活性：咪唑类脱甲基抑制剂。广谱、活性高，具有良好的渗透性，但在植物体内容易被质子化，输导性能差，具有保护和铲除作用。乳剂推荐使用于对假尾孢属、核腔菌属、喙孢属及壳针孢属引起的谷类作物病害，壳二孢属、葡萄孢属引起的豆科植物病害，尾孢属、白粉菌属引起的甜菜病害有很好的防治效果。对柑橘和热带水果的储藏病害具有很高的活性。可湿性粉剂推荐使用于蘑菇轮枝孢菌病害和水稻稻瘟病等。
毒性：急性经口LD50:：大鼠1600～2400mg/kg，小鼠2400mg/kg。大鼠急性经皮LD50>2100mg/kg。对皮肤无刺激性（兔）。对眼睛有轻微刺激性（兔）。大鼠吸入毒性LC50（4h）>2.16mg/L（空气）。无作用剂量：（2y）狗4mg/（kgd）［3］。
咪鲜胺锰盐的原药生产厂家有：江苏辉丰农化股份有限公司、江苏省南通江山农药化工股份有限公司：浙江省杭州市庆丰农化有限公司、南京红太阳股份有限公司。
3 咪鲜胺残留检测研究进展
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
引言1
1 材料与方法5
1.1 仪器和试剂5
1.1.1 仪器设备5
1.1.2 试剂5
1.2 田间实验5
1.2.1消解动态田间试验设计5
1.2.2 最终残留试验5
1.2.3 样品采集5
1.2.4 样品处理6
1.3 检测方法6
1.3.1 方法原理6
1.3.2 提取6
1.3.3 转化6
1.3.4 净化6
1.3.5 仪器条件7
1.3.6 转化率7
1.3.7 准确度、精密度和灵敏度8
1.3.8 最小检测量与最低检测浓度8
1.3.9 数据处理8
2 结果与讨论8
2.1 方法验证8
2.1.2 回收率和精密度9
2.2 咪鲜胺在小麦植株中的消解动态10
2.3 咪鲜胺在小麦土壤中的消解动态11
2.4 咪鲜胺在小麦麦粒中的最终残留12
2.5 咪鲜胺在小麦植株中的最终残留12
2.6 讨论12
致谢13
参考文献13
附录15
咪鲜胺在小麦田中的残留规律研究
引言
1 选题背景
农药是用于控制、消灭或预防为害农林业的病、虫、草、鼠或其他有害生物的药剂；是作物生长的调节 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: *351916072*
剂。随着现代农业的不断发展和世界人口的增长，全世界对于农业产量的需求越来越高，而农药作为保障农业产出的重要手段之一，其使用量也在随之增长，重要性愈发明显。杀菌剂作为其中重要的组成部分，对于植物病害的防治起着关键作用。20世纪80年代以来，许多新型高效、低毒、广谱、安全的麦角甾醇生物合成抑制剂（EBIs）相继应用于植物真菌病害防治。EBIs类杀菌剂的特点包括：通常都具有广谱的抗菌活性；具有内吸特性和明显的熏蒸作用；抗药性风险低；杀菌活性高，持效期长。咪鲜胺作为EBIs类杀菌剂的代表品种，更是在农业生产上被广泛应用［1］。农药对于保证作物良好生长，农业产出平稳增长有着重要作用，但与此同时，农药的使用也带来了农药残留问题，尤其近年来，类似毒韭菜，毒豇豆等农药残留引发的食品安全问题，引发了全社会对于农药残留和食品安全问题的关注。咪鲜胺在环境中存在有毒害的降解产物，尤其是其最终降解产物2，4，6三氯苯酚。所以，出于农药安全合理使用的需要，对咪鲜胺在实际应用中的消解动态研究极为必要。本研究因此从咪鲜胺在小麦植株、麦粒及土壤中的消解动态视角对其进行研究，为该药剂在小麦大田环境中的消解动态、最终残留量及环境行为等研究提供一种可靠的技术手段，对于该药剂在小麦上的登记使用和安全性评价具有重要的指导意义。
2 咪鲜胺的简介
咪鲜胺是Boots公司1977年合成的一种广谱高效的咪唑类杀菌剂,并具有一定的触杀性和内吸作用,可用于防治谷类、油料作物、热带和亚热带水果、观赏植物、蔬菜及各种工业用作物的病害,也广泛用于种籽、苗木处理及防治收获后水果贮存期的病害[2]。它对多种作物的子囊菌和半知菌病害具有显著的防效。对早期的眼点病、叶斑病和白粉病有效。用于油籽葡萄可防治链格孢属、葡葡萄孢属、假尾孢属、埋核盘菌属、核盘菌属真菌。防治豆科植物上的壳二孢属、葡葡萄孢属，甜菜上的生尾孢属和白粉菌属。种子处理对于禾谷类作物上的旋孢腔菌属、镰孢属、核腔菌属、壳针孢属菌引起的病有防治作用.对于水果、蔬菜在收获前喷施或收获后用咪鲜胺溶液浸渍以防贮存期的腐烂.此外,可防治花椰菜叶斑病,水稻稻瘟病。咪鲜胺的作用机理主要是通过抑制甾醇的生物合成而抑制病原菌的生长。近年来，咪鲜胺在病害防治方面表现出了显著的经济和社会效益, 具有广泛的应用前景。本研究主要选用咪鲜胺锰盐来进行相关残留检测。
中文通用名：咪鲜胺锰盐
英文通用名：prochlorazmanganese chloride complex
其中试验农药含量：咪鲜胺锰盐，35%
化学名称：?N丙基N[2(2,4,6三氯苯氧基)乙基]1H咪唑1甲酰胺氯化锰
化学分子式：?[C15H16Cl3N3O2]4MnCl2
分子量：1632.5
图1 咪鲜胺锰盐化学结构
理化性质：纯品为无色结晶固体。熔点46.350.3℃（>99%），蒸汽压 1.5×101 mPa（25℃）、9.0×102mPa，分配系数KowlgP=3.53(pH 6.7，25℃),Henry 常数1.64×103Pam3/mol（计算值），相对密度1.42（20℃）。水中溶解度为34.4mg/L（25℃），易溶于大多数有机溶剂，例如甲苯，二氯甲烷，二甲基亚砜，丙酮 ，乙酸乙酯，甲醇，异丙醇>600，正己烷7.5（均为g/L,25℃）。
生物活性：咪唑类脱甲基抑制剂。广谱、活性高，具有良好的渗透性，但在植物体内容易被质子化，输导性能差，具有保护和铲除作用。乳剂推荐使用于对假尾孢属、核腔菌属、喙孢属及壳针孢属引起的谷类作物病害，壳二孢属、葡萄孢属引起的豆科植物病害，尾孢属、白粉菌属引起的甜菜病害有很好的防治效果。对柑橘和热带水果的储藏病害具有很高的活性。可湿性粉剂推荐使用于蘑菇轮枝孢菌病害和水稻稻瘟病等。
毒性：急性经口LD50:：大鼠1600～2400mg/kg，小鼠2400mg/kg。大鼠急性经皮LD50>2100mg/kg。对皮肤无刺激性（兔）。对眼睛有轻微刺激性（兔）。大鼠吸入毒性LC50（4h）>2.16mg/L（空气）。无作用剂量：（2y）狗4mg/（kgd）［3］。
咪鲜胺锰盐的原药生产厂家有：江苏辉丰农化股份有限公司、江苏省南通江山农药化工股份有限公司：浙江省杭州市庆丰农化有限公司、南京红太阳股份有限公司。
3 咪鲜胺残留检测研究进展
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