吡虫啉在玉米中的残留检测方法研究
本文建立了高效液相色谱检测土壤和玉米中吡虫啉残留的方法。土壤、玉米籽粒和植株样品分别采用乙腈、二氯甲烷提取, SPE固相萃取柱净化, 通过高效液相色谱紫外检测器进行检测。在0.02~10 mg/L范围内,吡虫啉浓度与色谱峰面积呈良好线性关系, 相关系数为1。其最小检出量为0.06ng，最低检出浓度为0.01 mg/kg。在添加浓度为0.02 ~ 1 mg/kg范围内，玉米籽粒中平均回收率为85.5 ~ 98.9%；玉米植株中平均回收率为 86.5 ~ 93.1%；添加浓度为 0.01 ~ 1 mg/kg范围内，土壤中平均回收率为 90.7 ~ 94.8%。该方法的准确度和精密度符合农药残留分析要求，操作简便快速, 节约溶剂, 可为吡虫啉在玉米中的残留分析提供技术依据。
目录
摘要 1
关键词 1
Abstract 1
Key words 1
1 选题背景 1
1.1 农药残留 1
1.2 吡虫啉的残留分析方法研究进展 2
2 材料与方法 3
2.1仪器设备 3
2.2试剂 3
2.3色谱条件 3
2.4 吡虫啉标准溶液配制 3
2.5 建立吡虫啉标准曲线 3
2.6样品前处理 3
2.6.1 样品提取 3
2.6.2 样品净化 3
2.7 添加回收实验 4
3 结果与分析 4
3.1 建立标准曲线 4
3.2 添加回收率与相对标准偏差 5
4 讨论与结论 5
4.1 仪器参数选择 5
4.2 流动相对色谱分离的影响 6
4.3 样品先处理优化 6
4.3.1 提取溶剂的选择 6
4.3.2 净化方法的选择 7
4.4结论 7
致谢 7
参考文献 7 吡虫啉在玉米中的残留检测方法研究
引言
选题背景
1.1 农药残留
农药在人类的生产生活中有着重要的意义，特别是在减少劳动力需求，防治植物病虫害，培 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: @351916072@
育新的作物品种等方面起到了关键的作用，为人类社会的经济效益和社会效益提供巨大发展动力。初期的农药以快速杀死和消灭有害生物为根本，产品毒性相对较高，加之人们环保意识相对薄弱，对农药的相关理论知识不了解造成使用不合理，导致了农药残留超标等问题的出现。
农药残留是指施用农药后，一部分农药直接或间接残存于农作物以及土壤和水体中的现象。农药残留危害[1]主要表现在以下几个方面：农药进入生物体内很难被代谢分解、排泄，在人体内会干扰人体化学信息的传递，破坏身体的酶，阻碍器官发挥正常的生理功能，导致神经系统功能失调，影响人类健康。农药在使用后，只有极少数粘附在作物上，大多数的农药有效成分通过各种扩散方式流向环境，残留于环境中微量的农药被动 植物吸收，在体内富集，最终通过食物链的放大作用，对整个生态系统的形成危害，例如：对昆虫，农药的大量使用会同时对靶标昆虫和非靶标昆虫产生很大的负面影响，昆虫类群以及数量的减少影响依靠昆虫传花授粉的植物的繁殖，而且会杀死很多的害虫导致以害虫为食的害虫天敌食料短缺，生长受到抑制，造成害虫的再猖獗，再者长期使用同种农药会使次要害虫上升为主要害虫；对土壤，由于田间农药的撒施致使微生物群落发生变化从而破坏土壤的结构和理化性质；对水体，农药直接危害水体生物，造成生态系统失去平衡。另外，由于农药残留超标的问题，大大降低我国农产品的出口量，对我国社会经济效益造成影响。
1.2 吡虫啉的残留分析方法研究进展
吡虫啉(imidiclopird)是一种烟碱类杀虫剂，化学名称1(6氯3吡啶基甲基)N硝基亚咪唑烷基2胺，分子式C9H10ClN5O2， 结构如图1所示。具有触杀、胃毒和内吸多重作用方式，能选择抑制昆虫神经系统中的乙酰胆碱受体，从而破坏昆虫中枢神经的正常传导，使其麻痹死亡。吡虫啉广谱、高效、低毒、残效期长，广泛用于水稻、棉花、玉米、高粱、果树、蔬菜、茶叶及木材防护等众多领域防治同翅目、缨翅目、鞘翅目、双翅目等害虫[26]。日常农业生产活动主要用于防治水稻、小麦、棉花等作物上的刺吸式口器害虫，如蚜虫、叶蝉、蓟马、白粉虱及马铃薯甲虫和麦秆蝇等。
图1 吡虫啉化学结构
随着农作物病虫害的频繁发生，烟碱类杀虫剂作为一类新兴高效的杀虫剂不断涌现。近年来吡虫啉在粮食作物生产中的使用量显著增加，吡虫啉的残留问题也日益凸显，成为消费者普遍关心的焦点。各国政府越来越关注吡虫啉的残留问题，中国、日本、美国、加拿大、澳大利亚等相继对其最高残留限量（MRL）值进行规定。例如：日本[5]规定吡虫啉在梨上的最高残留限量为1mg/kg；美国、韩国[6]根据其毒理特性制定了严格的残留限量标准,两国规定在稻米中吡虫啉的最高限量都为0.05 mg/kg。
目前，国内外关于吡虫啉残留检测分析方法的报道[7]，以仪器分析为主流检测方法，包括气相色谱（GC）、高效液相色谱（HPLC）、液相色谱质谱法(LCMS)和气相色谱质谱法(GCMS)。也有一些关于吡虫啉在蔬菜、水果及茶叶中的残留分析方法及残留动态研究的报道，但在玉米中的相关报道很少。高蓉等[8]，王雪等[9]分别建立了吡虫啉在水果和蔬菜上的残留分析方法。孙江莉[10]系统综述了水稻、小麦、玉米等粮食作物中吡虫啉的提取、净化以及分析方法, 这些方法具有简便、快速、准确等特点，各项技术指标均能满足残留检测的要求。楼建晴等[11]建立了吡虫啉在甘蓝和土壤中的降解和最终残留量，样品用甲醇水混合提取，提取液经氧化铝及弗罗里硅土层析柱净化，再用反相高效液相色谱测定。该方法的添加回收率为88.41～101.57%，最小检出量为1ng。在样品中的最低检测浓度为0.01mg/kg。潘永波等[12]利用气相色谱氮磷检测器建立了吡虫啉在香蕉中残留量的分析方法，香蕉样品采用乙腈提取，经过Florisil SPE净化，气相色谱仪检测。在不同水平的添加回收试验中，方法的平均回收率为87.5%～100.1%,相对标准偏差为0.84%～2.31%，吡虫啉的最低检测浓度为0.02 mg/kg。
目录
摘要 1
关键词 1
Abstract 1
Key words 1
1 选题背景 1
1.1 农药残留 1
1.2 吡虫啉的残留分析方法研究进展 2
2 材料与方法 3
2.1仪器设备 3
2.2试剂 3
2.3色谱条件 3
2.4 吡虫啉标准溶液配制 3
2.5 建立吡虫啉标准曲线 3
2.6样品前处理 3
2.6.1 样品提取 3
2.6.2 样品净化 3
2.7 添加回收实验 4
3 结果与分析 4
3.1 建立标准曲线 4
3.2 添加回收率与相对标准偏差 5
4 讨论与结论 5
4.1 仪器参数选择 5
4.2 流动相对色谱分离的影响 6
4.3 样品先处理优化 6
4.3.1 提取溶剂的选择 6
4.3.2 净化方法的选择 7
4.4结论 7
致谢 7
参考文献 7 吡虫啉在玉米中的残留检测方法研究
引言
选题背景
1.1 农药残留
农药在人类的生产生活中有着重要的意义，特别是在减少劳动力需求，防治植物病虫害，培 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: @351916072@
育新的作物品种等方面起到了关键的作用，为人类社会的经济效益和社会效益提供巨大发展动力。初期的农药以快速杀死和消灭有害生物为根本，产品毒性相对较高，加之人们环保意识相对薄弱，对农药的相关理论知识不了解造成使用不合理，导致了农药残留超标等问题的出现。
农药残留是指施用农药后，一部分农药直接或间接残存于农作物以及土壤和水体中的现象。农药残留危害[1]主要表现在以下几个方面：农药进入生物体内很难被代谢分解、排泄，在人体内会干扰人体化学信息的传递，破坏身体的酶，阻碍器官发挥正常的生理功能，导致神经系统功能失调，影响人类健康。农药在使用后，只有极少数粘附在作物上，大多数的农药有效成分通过各种扩散方式流向环境，残留于环境中微量的农药被动 植物吸收，在体内富集，最终通过食物链的放大作用，对整个生态系统的形成危害，例如：对昆虫，农药的大量使用会同时对靶标昆虫和非靶标昆虫产生很大的负面影响，昆虫类群以及数量的减少影响依靠昆虫传花授粉的植物的繁殖，而且会杀死很多的害虫导致以害虫为食的害虫天敌食料短缺，生长受到抑制，造成害虫的再猖獗，再者长期使用同种农药会使次要害虫上升为主要害虫；对土壤，由于田间农药的撒施致使微生物群落发生变化从而破坏土壤的结构和理化性质；对水体，农药直接危害水体生物，造成生态系统失去平衡。另外，由于农药残留超标的问题，大大降低我国农产品的出口量，对我国社会经济效益造成影响。
1.2 吡虫啉的残留分析方法研究进展
吡虫啉(imidiclopird)是一种烟碱类杀虫剂，化学名称1(6氯3吡啶基甲基)N硝基亚咪唑烷基2胺，分子式C9H10ClN5O2， 结构如图1所示。具有触杀、胃毒和内吸多重作用方式，能选择抑制昆虫神经系统中的乙酰胆碱受体，从而破坏昆虫中枢神经的正常传导，使其麻痹死亡。吡虫啉广谱、高效、低毒、残效期长，广泛用于水稻、棉花、玉米、高粱、果树、蔬菜、茶叶及木材防护等众多领域防治同翅目、缨翅目、鞘翅目、双翅目等害虫[26]。日常农业生产活动主要用于防治水稻、小麦、棉花等作物上的刺吸式口器害虫，如蚜虫、叶蝉、蓟马、白粉虱及马铃薯甲虫和麦秆蝇等。
图1 吡虫啉化学结构
随着农作物病虫害的频繁发生，烟碱类杀虫剂作为一类新兴高效的杀虫剂不断涌现。近年来吡虫啉在粮食作物生产中的使用量显著增加，吡虫啉的残留问题也日益凸显，成为消费者普遍关心的焦点。各国政府越来越关注吡虫啉的残留问题，中国、日本、美国、加拿大、澳大利亚等相继对其最高残留限量（MRL）值进行规定。例如：日本[5]规定吡虫啉在梨上的最高残留限量为1mg/kg；美国、韩国[6]根据其毒理特性制定了严格的残留限量标准,两国规定在稻米中吡虫啉的最高限量都为0.05 mg/kg。
目前，国内外关于吡虫啉残留检测分析方法的报道[7]，以仪器分析为主流检测方法，包括气相色谱（GC）、高效液相色谱（HPLC）、液相色谱质谱法(LCMS)和气相色谱质谱法(GCMS)。也有一些关于吡虫啉在蔬菜、水果及茶叶中的残留分析方法及残留动态研究的报道，但在玉米中的相关报道很少。高蓉等[8]，王雪等[9]分别建立了吡虫啉在水果和蔬菜上的残留分析方法。孙江莉[10]系统综述了水稻、小麦、玉米等粮食作物中吡虫啉的提取、净化以及分析方法, 这些方法具有简便、快速、准确等特点，各项技术指标均能满足残留检测的要求。楼建晴等[11]建立了吡虫啉在甘蓝和土壤中的降解和最终残留量，样品用甲醇水混合提取，提取液经氧化铝及弗罗里硅土层析柱净化，再用反相高效液相色谱测定。该方法的添加回收率为88.41～101.57%，最小检出量为1ng。在样品中的最低检测浓度为0.01mg/kg。潘永波等[12]利用气相色谱氮磷检测器建立了吡虫啉在香蕉中残留量的分析方法，香蕉样品采用乙腈提取，经过Florisil SPE净化，气相色谱仪检测。在不同水平的添加回收试验中，方法的平均回收率为87.5%～100.1%,相对标准偏差为0.84%～2.31%，吡虫啉的最低检测浓度为0.02 mg/kg。
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