哌虫啶在水稻上的残留分析方法研究
建立了一种用高效液相色谱仪分析稻田水、土壤、植株、稻米和稻壳中哌虫啶残留分析的方法。哌虫啶标准曲线的线性范围为0.5～10mg/kg，相关系数为0.9998；稻田水、土壤、植株、稻米和稻壳样品在0.1-2mg/kg的添加浓度水平，哌虫啶的平均回收率在72.73%～98.44%之间，变异系数为1.02%-9.89%。本方法准确可靠，操作简便快速，重现性好，节约溶剂，对环境污染小，符合农药残留分析的要求。
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
引言（或绪论）1
1试剂与设备2
1.1试剂 2
1.2主要仪器设备 2
2 检测方法2
2.1 前处理方法2
2.1.1水样 2
2.1.2土壤 2
2.1.3植株 3
2.1.4糙米 3
2.1.5稻壳 3
2.2 分析测定方法3
2.2.1 高效液相色谱条件 3
2.2.2 高效液相色谱标准曲线 3
2.2.3 添加回收率实验 3
3 结果分析 4
3.1哌虫啶高效液相色谱的标准曲线 4
3.2最小检出量 4
3.3最低检测浓度 4
3.4添加回收率与相对标准偏差 4
4讨论 6
4.1仪器参数的选择 6
4.2 流动相的改变对色谱分离的影响6
4.3萃取溶剂的选择6
4.4净化柱的选择6
5 结论6
致谢7
参考文献8
哌虫啶在水稻上的残留分析方法研究
引言
我国是农业大国，也是农药生产和使用的大国，生产和使用的农药居世界前列。由于农药的过度及不合理使用，使我国农药残留的问题日渐突出。农药残留对人类的健康具有潜在的危害性，进入人体后会对机体造成不同程度的伤害，更为严重的是它可能会致癌、致畸、致突变[1]，即“三致毒性”。近年来因农药中毒而引起的危害也再进一步扩大，过度使用而造成农药残留超标的问题，也将会使 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072^
我国农产品出口贸易受到越来越多的制约。因此，建立行之有效的农药残留检测体系，已成为当前世界各国政府及相关行业组织的重要任务。目前，农药残留检测的标准方法主要为气相色谱、高效液相色谱及其与质谱法的联用技术，这类方法已经发展到相当成熟的水平。气相色谱和高效液相色谱同属于色谱法，二者原理相似，都是利用样品混合物中各组分物理、化学性质的差异实现分离。色谱法本身只属于分离技术，必须结合相应的检测部件才能够实现某一化合物的定性或定量检测。目前，气相色谱和液相色谱分析中使用的检测部件种类很多，通常需要根据检测对象的性质来进行选择。气相色谱分析检测器主要包括氢火焰离子化检测器(FID)、火焰光度检测器(FPD)、电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等；而液相色谱常用的检测器主要包括紫外可见检测器(UVVIS)、荧光检测器(FLD)、二级管阵列检测器(DAD)等[2]。
哌虫啶(paichongding，IPP) 是江苏克胜集团与华东理工大学联合开发的具有自主知识产权的新型烟碱类杀虫剂，化学名称为1(6氯3甲基吡啶基)8硝基7甲基1, 2, 3, 5, 6, 7六氢咪唑[ 1, 2a]吡啶，其结构式见图1。具有触杀、胃毒和内吸作用。该产品杀虫效果好、持效期长、安全性高，主要用于防治同翅目害虫，对稻飞虱及蔬菜蚜虫的防治效果明显优于已产生抗性的吡虫啉、啶虫脒和吡蚜酮等品种[3]，可广泛用于果树、小麦、大豆、蔬菜、水稻和玉米等多种作物害虫的防治。目前，国内外有关哌虫啶残留分析方法的报道较少。Qiuguo Fu等[4]采用14C同位素示踪法研究了哌虫啶4个光学异构体(5S, 7RIPP, 5R, 7RIPP, 5S, 7SIPP, 5R, 7SIPP) 在不同土壤中的矿化、结合残留及其在腐殖质中的分布规律,表明哌虫啶4个光学异构体土壤矿化量、结合残留量均符合欧盟有关农药在土壤中的最低矿化量和最高结合残留量的要求。Haiyan Wang等[5]采用14C同位素示踪法研究了哌虫啶4个光学异构体在青菜上的立体选择性吸收和分布。李超等[6]研究了哌虫啶在高效液相色谱上的仪器分析条件，表明哌虫啶在C18液相色谱柱上会出现两个峰，这两个峰是哌虫啶的非对映异构体。吴萍等[7, 8]研究了哌虫啶在稻田水、土壤、植株以及稻米、稻壳中的残留分析方法，但只出现一个目标峰。目前，尚未制定哌虫啶在作物上的最大允许残留量(MRL)。
?? 图1. 哌虫啶化学结构式
本课题在总结哌虫啶现有资料的基础上，结合与其结构类似的新烟碱农药的残留分析方法，如吡虫啉，吡蚜酮和啶虫脒等[911]，以农药残留分析方法为准则[12]，采用高效液相色谱法(HPLC) 建立了哌虫啶在水稻植株、土壤、田水、稻米、稻壳中的残留分析方法。为哌虫啶在环境和植物样品中的消解动态、最终残留量、环境行为等的进一步研究提供了一种快速、可靠、灵敏的分析方法。
1 试剂与设备
1.1 试剂与材料
试剂：哌虫啶标准品(97.1%，江苏克胜集团股份有限公司)，色谱乙腈(美国Sigma公司)，乙腈(分析纯，天津科密欧化学试剂有限公司)，二氯甲烷(分析纯，广东西陇化工股份有限公司)，无水硫酸钠(分析纯，广东西陇化工股份有限公司)，氯化钠(分析纯，广东西陇化工股份有限公司)。
材料：C18净化柱(500mg/6mL，天津Agela公司)，弗罗里硅土净化柱(500mg/6mL，天津Agela公司)，中性氧化铝净化柱(1000mg/6mL，天津Agela公司)，漏斗、布氏漏斗等各种玻璃仪器。
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
引言（或绪论）1
1试剂与设备2
1.1试剂 2
1.2主要仪器设备 2
2 检测方法2
2.1 前处理方法2
2.1.1水样 2
2.1.2土壤 2
2.1.3植株 3
2.1.4糙米 3
2.1.5稻壳 3
2.2 分析测定方法3
2.2.1 高效液相色谱条件 3
2.2.2 高效液相色谱标准曲线 3
2.2.3 添加回收率实验 3
3 结果分析 4
3.1哌虫啶高效液相色谱的标准曲线 4
3.2最小检出量 4
3.3最低检测浓度 4
3.4添加回收率与相对标准偏差 4
4讨论 6
4.1仪器参数的选择 6
4.2 流动相的改变对色谱分离的影响6
4.3萃取溶剂的选择6
4.4净化柱的选择6
5 结论6
致谢7
参考文献8
哌虫啶在水稻上的残留分析方法研究
引言
我国是农业大国，也是农药生产和使用的大国，生产和使用的农药居世界前列。由于农药的过度及不合理使用，使我国农药残留的问题日渐突出。农药残留对人类的健康具有潜在的危害性，进入人体后会对机体造成不同程度的伤害，更为严重的是它可能会致癌、致畸、致突变[1]，即“三致毒性”。近年来因农药中毒而引起的危害也再进一步扩大，过度使用而造成农药残留超标的问题，也将会使 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072^
我国农产品出口贸易受到越来越多的制约。因此，建立行之有效的农药残留检测体系，已成为当前世界各国政府及相关行业组织的重要任务。目前，农药残留检测的标准方法主要为气相色谱、高效液相色谱及其与质谱法的联用技术，这类方法已经发展到相当成熟的水平。气相色谱和高效液相色谱同属于色谱法，二者原理相似，都是利用样品混合物中各组分物理、化学性质的差异实现分离。色谱法本身只属于分离技术，必须结合相应的检测部件才能够实现某一化合物的定性或定量检测。目前，气相色谱和液相色谱分析中使用的检测部件种类很多，通常需要根据检测对象的性质来进行选择。气相色谱分析检测器主要包括氢火焰离子化检测器(FID)、火焰光度检测器(FPD)、电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等；而液相色谱常用的检测器主要包括紫外可见检测器(UVVIS)、荧光检测器(FLD)、二级管阵列检测器(DAD)等[2]。
哌虫啶(paichongding，IPP) 是江苏克胜集团与华东理工大学联合开发的具有自主知识产权的新型烟碱类杀虫剂，化学名称为1(6氯3甲基吡啶基)8硝基7甲基1, 2, 3, 5, 6, 7六氢咪唑[ 1, 2a]吡啶，其结构式见图1。具有触杀、胃毒和内吸作用。该产品杀虫效果好、持效期长、安全性高，主要用于防治同翅目害虫，对稻飞虱及蔬菜蚜虫的防治效果明显优于已产生抗性的吡虫啉、啶虫脒和吡蚜酮等品种[3]，可广泛用于果树、小麦、大豆、蔬菜、水稻和玉米等多种作物害虫的防治。目前，国内外有关哌虫啶残留分析方法的报道较少。Qiuguo Fu等[4]采用14C同位素示踪法研究了哌虫啶4个光学异构体(5S, 7RIPP, 5R, 7RIPP, 5S, 7SIPP, 5R, 7SIPP) 在不同土壤中的矿化、结合残留及其在腐殖质中的分布规律,表明哌虫啶4个光学异构体土壤矿化量、结合残留量均符合欧盟有关农药在土壤中的最低矿化量和最高结合残留量的要求。Haiyan Wang等[5]采用14C同位素示踪法研究了哌虫啶4个光学异构体在青菜上的立体选择性吸收和分布。李超等[6]研究了哌虫啶在高效液相色谱上的仪器分析条件，表明哌虫啶在C18液相色谱柱上会出现两个峰，这两个峰是哌虫啶的非对映异构体。吴萍等[7, 8]研究了哌虫啶在稻田水、土壤、植株以及稻米、稻壳中的残留分析方法，但只出现一个目标峰。目前，尚未制定哌虫啶在作物上的最大允许残留量(MRL)。
?? 图1. 哌虫啶化学结构式
本课题在总结哌虫啶现有资料的基础上，结合与其结构类似的新烟碱农药的残留分析方法，如吡虫啉，吡蚜酮和啶虫脒等[911]，以农药残留分析方法为准则[12]，采用高效液相色谱法(HPLC) 建立了哌虫啶在水稻植株、土壤、田水、稻米、稻壳中的残留分析方法。为哌虫啶在环境和植物样品中的消解动态、最终残留量、环境行为等的进一步研究提供了一种快速、可靠、灵敏的分析方法。
1 试剂与设备
1.1 试剂与材料
试剂：哌虫啶标准品(97.1%，江苏克胜集团股份有限公司)，色谱乙腈(美国Sigma公司)，乙腈(分析纯，天津科密欧化学试剂有限公司)，二氯甲烷(分析纯，广东西陇化工股份有限公司)，无水硫酸钠(分析纯，广东西陇化工股份有限公司)，氯化钠(分析纯，广东西陇化工股份有限公司)。
材料：C18净化柱(500mg/6mL，天津Agela公司)，弗罗里硅土净化柱(500mg/6mL，天津Agela公司)，中性氧化铝净化柱(1000mg/6mL，天津Agela公司)，漏斗、布氏漏斗等各种玻璃仪器。
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