嘧菌酯在水稻上的残留分析方法研究(附件)
建立了高效液相色谱测定水稻植株、土壤、糙米、稻壳以及田水中嘧菌酯残留量的分析方法。样品采用乙腈进行提取，用高效液相色谱紫外检测器进行测定。实验结果表明，在0.05-5.00mg/L范围内，嘧菌酯浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系，R2为0.9997添加水平为0.05-1.00mg/kg时，嘧菌酯在田水中的平均回收率97.26~104.4%，相对标准偏差0.96~2.30%；在土壤中的平均回收率83.60~109.3%，相对标准偏差1.17~8.70%；在植株中的回收率89.02~106.35%，变异系数2.35~4.03%；在稻米中的平均回收率82.64~97.38%，相对标准偏差2.40~3.57%；在稻壳中平均回收率81.81~105.88%，相对标准偏差4.13~8.58%。方法的最低检测浓度为0.05mg/kg。该方法快速简便、灵敏度高、重现性好，可用于水稻环境样品中嘧菌酯的残留量检测。
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
引言（或绪论）1
1试剂与设备2
1.1试剂 2
1.2主要仪器设备 2
2 检测方法2
2.1前处理方法 2
2.1.1水样 3
2.1.2土壤 3
2.1.3植株 3
2.1.4糙米 3
2.1.5稻壳 3
2.2 分析测定方法3
2.2.1高效液相色谱条件3
2.2.2高效液相色谱标准曲线3
2.2.3添加回收率实验3
3 结果分析3
3.1嘧菌酯高效液相色谱的标准曲线3
3.2最小检出量4
3.3最低检测浓度4
3.4保留时间4
3.5添加回收率与相对标准偏差4
3.5.1田水中嘧菌酯的添加回收率和添加色谱图5
3.5.2土壤中嘧菌酯的添加回收率和添加色谱图6
3.5.3植株中嘧菌酯的添加回收率和添加色谱图7
3.5.4稻米中嘧菌酯的添加回收率和添加色谱图8
3.5.5稻壳中嘧菌酯 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072#
的添加回收率和添加色谱图9
4 讨论9
4.1样品前处理方法优化9
4.1.1 稻田水样品提取溶剂的选择9
4.1.2 土壤样品提取溶剂的样品10
4.1.3 植株、稻米的提取10
5 结论11
致谢11
参考文献11
嘧菌酯在水稻上的残留分析方法研究
引言
我国是农业大国，也是农药生产和使用的大国，生产和使用的农药居世界前列。由于农药的过度使用及不合理使用，使我国农药残留的问题日渐突出。农药残留对人类的健康具有潜在的危害性，进入人体后会对机体造成不同程度的伤害，更为严重的是它可能会致癌、致畸、致突变，即“三致毒性”。近年来因农药中毒而引起的危害也再进一步扩大，过度使用而造成农药残留超标的问题，也将会使我国农产品出口贸易受到越来越多的制约。
嘧菌酯又称为腈嘧菌酯，即(E)2{2[ 6( 2氰基苯氧基)嘧啶4基氧]苯基}3甲氧基丙烯酸甲酯，其商品名为阿米西达、安灭达，分子式为C22H17N3O5，相对分子质量为403.40[1]，原药纯品为白色固体，熔点116℃，沸点为581.3℃。20℃下密度为1.25kg/L，水中溶解度为6mg/L（20℃），易溶于有机溶剂。嘧菌酯是一种新的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，是一种新型高效、广谱、内吸性杀菌剂，具有保护、治疗、铲除和抗产孢作用[2]。对几乎所有的子囊菌、担子菌、半知菌和卵菌纲真菌引起的病害具有明显防效，可用于防治14脱甲基抑制剂、苯基酰胺类、二甲酰亚胺类和苯并咪唑类杀菌剂的抗药性病原菌。以嘧菌酯为代表的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，主要作用于真菌的线粒体呼吸，破坏能量合成。目前该产品已在85个国家的80多种作物上登记，已经广泛用于谷物、果蔬等作物的病害防治与储藏保鲜，其发展速度很快[3]。
欧盟、美国、加拿大、韩国、日本等均规定了多类农产品中嘧菌酯的残留限量。欧盟、韩国、日本规定水稻中嘧菌酯最大残留限量分别是5mg/kg、1mg/kg、0.2 mg/kg。目前国内外关于嘧菌酯残留检测的方法主要有气相色谱法、高效液相色谱，另外还有液相色谱质谱检测法，气相色谱质谱检测法等。
孙洁等[4]基于气相色谱分析，建立了葡萄和甘蓝等水果蔬菜中嘧菌酯残留量的2种快速检测方法。样品使用乙酸乙酯环己烷(50：50) 为溶剂进行超声波萃取，采用GC/ NDP 和GC/ECD检测测定，该法无需净化，用两种检测方法互相确证定性和定量结果，结果表明两种方法嘧菌酯回收率在80%105%，最低检出浓度分别为0.005mg/kg和0.002mg/kg,经配对t检验统计分析，两种方法定量结果间无显著性差异。宋淑玲[5]等用气相色谱电子捕获法(GCECD) 检测地下水中百菌清、丙环唑、己唑醇、嘧菌酯和高效氯氰菊酯。样品用乙酸乙酯正己烷(体积比1：1) 液液提取，提取液经无水硫酸钠去水后、浓缩、并定容至1.0 mL，最后用GCECD进行检测。2.0mg /L 添加水平所有待测物回收率≥68.8%，相对标准偏差( RSD，n = 3) ≤14.6%，百菌清、己唑醇、丙环唑、高效氯氰菊酯和嘧菌酯的方法检测限分别为0.50 mg/L、2.0mg/L、2.0mg/L、2.0mg/L 和2.0 mg/L。尹丰平等[6]报道了嘧菌酯在黄瓜及土壤中的残留分析方法，样品用丙酮提取，二氯甲烷萃取，硅胶和酸洗活性碳混合柱净化，用二氯甲烷：乙酸乙酯混合液(V/V，7/3)，GCFID检测嘧菌酯的残留量，最小检出量为6.25×1011g。最小检出浓度为：黄瓜为0.00125mg.kg1,土壤为0.00283mg.kg1。当添加浓度在0.01—1mg.kg1时，其回收率：黄瓜在89.26%95.69%之间，土壤86.65%101.68%之间。石峰等[7]以乙酸乙酯/环己烷(V/V= 1/1)为提取溶剂，超声波提取砂糖桔中的嘧菌酯，经固相萃取净化，以配备有Hypersil ODS C18 (250mm×4.6mm，5μm) 色谱柱和紫外检测器的反相高效液相色谱仪测定残留量。确定砂糖桔中嘧菌酯的最佳液相色谱检测条件为：检测波长257nm，流动相V(乙腈)/V(水) = 70/30，流速1.0mL /min，进样量10ul。嘧菌酯在样品中的添加回收率为85.23%92.04%，最低检测浓度为0.01ug/g,能满足农药残留分析要求。以上分析方法的建立是以提取和净化为基础的，不同的检测器对应不同的提取与净化方法，如气相色谱中NDP一般不需要净化，而FID需要净化。
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
引言（或绪论）1
1试剂与设备2
1.1试剂 2
1.2主要仪器设备 2
2 检测方法2
2.1前处理方法 2
2.1.1水样 3
2.1.2土壤 3
2.1.3植株 3
2.1.4糙米 3
2.1.5稻壳 3
2.2 分析测定方法3
2.2.1高效液相色谱条件3
2.2.2高效液相色谱标准曲线3
2.2.3添加回收率实验3
3 结果分析3
3.1嘧菌酯高效液相色谱的标准曲线3
3.2最小检出量4
3.3最低检测浓度4
3.4保留时间4
3.5添加回收率与相对标准偏差4
3.5.1田水中嘧菌酯的添加回收率和添加色谱图5
3.5.2土壤中嘧菌酯的添加回收率和添加色谱图6
3.5.3植株中嘧菌酯的添加回收率和添加色谱图7
3.5.4稻米中嘧菌酯的添加回收率和添加色谱图8
3.5.5稻壳中嘧菌酯 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072#
的添加回收率和添加色谱图9
4 讨论9
4.1样品前处理方法优化9
4.1.1 稻田水样品提取溶剂的选择9
4.1.2 土壤样品提取溶剂的样品10
4.1.3 植株、稻米的提取10
5 结论11
致谢11
参考文献11
嘧菌酯在水稻上的残留分析方法研究
引言
我国是农业大国，也是农药生产和使用的大国，生产和使用的农药居世界前列。由于农药的过度使用及不合理使用，使我国农药残留的问题日渐突出。农药残留对人类的健康具有潜在的危害性，进入人体后会对机体造成不同程度的伤害，更为严重的是它可能会致癌、致畸、致突变，即“三致毒性”。近年来因农药中毒而引起的危害也再进一步扩大，过度使用而造成农药残留超标的问题，也将会使我国农产品出口贸易受到越来越多的制约。
嘧菌酯又称为腈嘧菌酯，即(E)2{2[ 6( 2氰基苯氧基)嘧啶4基氧]苯基}3甲氧基丙烯酸甲酯，其商品名为阿米西达、安灭达，分子式为C22H17N3O5，相对分子质量为403.40[1]，原药纯品为白色固体，熔点116℃，沸点为581.3℃。20℃下密度为1.25kg/L，水中溶解度为6mg/L（20℃），易溶于有机溶剂。嘧菌酯是一种新的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，是一种新型高效、广谱、内吸性杀菌剂，具有保护、治疗、铲除和抗产孢作用[2]。对几乎所有的子囊菌、担子菌、半知菌和卵菌纲真菌引起的病害具有明显防效，可用于防治14脱甲基抑制剂、苯基酰胺类、二甲酰亚胺类和苯并咪唑类杀菌剂的抗药性病原菌。以嘧菌酯为代表的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，主要作用于真菌的线粒体呼吸，破坏能量合成。目前该产品已在85个国家的80多种作物上登记，已经广泛用于谷物、果蔬等作物的病害防治与储藏保鲜，其发展速度很快[3]。
欧盟、美国、加拿大、韩国、日本等均规定了多类农产品中嘧菌酯的残留限量。欧盟、韩国、日本规定水稻中嘧菌酯最大残留限量分别是5mg/kg、1mg/kg、0.2 mg/kg。目前国内外关于嘧菌酯残留检测的方法主要有气相色谱法、高效液相色谱，另外还有液相色谱质谱检测法，气相色谱质谱检测法等。
孙洁等[4]基于气相色谱分析，建立了葡萄和甘蓝等水果蔬菜中嘧菌酯残留量的2种快速检测方法。样品使用乙酸乙酯环己烷(50：50) 为溶剂进行超声波萃取，采用GC/ NDP 和GC/ECD检测测定，该法无需净化，用两种检测方法互相确证定性和定量结果，结果表明两种方法嘧菌酯回收率在80%105%，最低检出浓度分别为0.005mg/kg和0.002mg/kg,经配对t检验统计分析，两种方法定量结果间无显著性差异。宋淑玲[5]等用气相色谱电子捕获法(GCECD) 检测地下水中百菌清、丙环唑、己唑醇、嘧菌酯和高效氯氰菊酯。样品用乙酸乙酯正己烷(体积比1：1) 液液提取，提取液经无水硫酸钠去水后、浓缩、并定容至1.0 mL，最后用GCECD进行检测。2.0mg /L 添加水平所有待测物回收率≥68.8%，相对标准偏差( RSD，n = 3) ≤14.6%，百菌清、己唑醇、丙环唑、高效氯氰菊酯和嘧菌酯的方法检测限分别为0.50 mg/L、2.0mg/L、2.0mg/L、2.0mg/L 和2.0 mg/L。尹丰平等[6]报道了嘧菌酯在黄瓜及土壤中的残留分析方法，样品用丙酮提取，二氯甲烷萃取，硅胶和酸洗活性碳混合柱净化，用二氯甲烷：乙酸乙酯混合液(V/V，7/3)，GCFID检测嘧菌酯的残留量，最小检出量为6.25×1011g。最小检出浓度为：黄瓜为0.00125mg.kg1,土壤为0.00283mg.kg1。当添加浓度在0.01—1mg.kg1时，其回收率：黄瓜在89.26%95.69%之间，土壤86.65%101.68%之间。石峰等[7]以乙酸乙酯/环己烷(V/V= 1/1)为提取溶剂，超声波提取砂糖桔中的嘧菌酯，经固相萃取净化，以配备有Hypersil ODS C18 (250mm×4.6mm，5μm) 色谱柱和紫外检测器的反相高效液相色谱仪测定残留量。确定砂糖桔中嘧菌酯的最佳液相色谱检测条件为：检测波长257nm，流动相V(乙腈)/V(水) = 70/30，流速1.0mL /min，进样量10ul。嘧菌酯在样品中的添加回收率为85.23%92.04%，最低检测浓度为0.01ug/g,能满足农药残留分析要求。以上分析方法的建立是以提取和净化为基础的，不同的检测器对应不同的提取与净化方法，如气相色谱中NDP一般不需要净化，而FID需要净化。
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