当归不同部位阿魏酸的含量测定
摘 要本课题通过对当归药材不同部位中化学成分阿魏酸进行含量测定，揭示出当归药材不同部位中化学成分阿魏酸含量的差异性，为临床用药提供合理依据。全文采用高效液相色谱法（HPLC法），来测定当归头、当归身、当归尾以及全当归中化学成分阿魏酸的含量。通过实验得出结果是当归中不同部位阿魏酸的含量差异较大，当归尾的含量最高是0.124%、其次全当归是0.108%、当归头是0.097%、当归身是0.067%含量最低。最后得出结论是当归尾中的阿魏酸含量比全当归、当归头和当归身的高。 目 录
1 绪论
1.1 选题意义 1
1.2 当归简介 1
1.2.1当归来源和性状 1
1.2.2当归的产地与产量分布 2
1.2.3当归的主要化学成分研究 2
1.2.4当归中有效成分阿魏酸的理化性质及生物活性 3
1.2.5当归入药的不同部位 3
1.2.6当归中有效成分阿魏酸的药理作用 4
1.2.7阿魏酸的含量测定方法 4
1.3 国内外发展状况 4
1.3.1国外研究现状 4
1.3.2国内研究现状 5
2 实验部分
2.1 实验器材 6
2.2 实验方法 6
2.2.1色谱条件 6
2.2.2流动相的确定 6
2.2.3阿魏酸的提取方法 7
2.2.4阿魏酸对照品的制备 7
2.2.5样品的制备 8
2.2.6 浸出物的测定 8
2.2.7稳定性考察 9
2.2.8线性关系考察 9
2.2.9精密度考察 10
2.2.10重复性考察 11
2.2.11 供试品溶液的制备及含量测定 11
2.2.12回收率考察 14
2.3 讨论 14
2.3.1流动相的确定 14
2.3.2检测波长的选择 14
2.3.3样品前处理方法选择 15
2.3.4操作注意 15
结论 16
参考文献 17
致谢
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1
2.2.11 供试品溶液的制备及含量测定 11
2.2.12回收率考察 14
2.3 讨论 14
2.3.1流动相的确定 14
2.3.2检测波长的选择 14
2.3.3样品前处理方法选择 15
2.3.4操作注意 15
结论 16
参考文献 17
致谢 19
1 绪论
1.1 选题意义
当归（Angelica sinensis（oliv）Diels），为临床使用频率最高的中药材之一。传统中医认为，当归不同部位其功效不同，当归头偏于止血，当归身偏于养血，而当归尾偏于活血。阿魏酸是当归的重要活性成分之一，具有降低胆固醇、抗凝、抗血小板聚集、扩张微血等功能[12]。2010年版《中国药典》中当归有效成分阿魏酸的含量测定为高效液相色谱法（HPLC法），相比紫外可见分光光度法和荧光法，高效液相色谱法操作更为简便，分离效率高、选择性好、检测灵敏度高、应用范围广等特点。
本课题的意义以测量当归不同部位阿魏酸的含量为考察指标，对当归不同入药部位的阿魏酸含量进行比较，探讨不同部位阿魏酸的含量差异，以便于为临床合理用药提供理论支持。
1.2 当归简介
1.2.1当归来源和性状
当归，是伞形科植物当归（Angelica sinensis（oliv）Diels）的干燥根，其性味辛、甘而微温，归心、肝、脾三经。主要功效是补血活血、调经止痛、润肠通便，可用于治疗血虚诸证、眩晕心悸、月经不调、经闭、痛经、崩漏、虚寒腹痛、肠燥便秘、风寒湿痹、跌打损伤等症[3]。当归为临床常用中药，其临床药用历史悠远，历代本草类相关书籍均有记载，最早始记于《神农本草经》中，有：“当归味温，主呃逆上气”之称，被列为上品[4]。当归是历代医家首选的中药材，素有“十方九归”之称[5]的美誉。是“血中之圣药”。
全当归外形为圆柱形，下部有支根3～5或更多条，长为15～25cm。表面呈黄棕色至棕褐色，有纵皱纹。当归头直径1.5～4cm,有环纹，上端圆钝，有紫色或黄绿色的茎及叶鞘的残基；当归身表面凹凸不平；当归尾直径0.3～1cm，上粗下细，多扭曲，有少数须根痕。质地柔韧，断面黄白色或淡黄棕色。皮部厚，有裂隙及多数棕色点状分泌腔，木部颜色较淡，形成层环黄棕色。有浓郁的香气，味甘、辛、微苦。如图1.1当归药材图片。
图1.1 当归药材图片
1.2.2当归的产地与产量分布
当归，分布于全国各地，其中主要包括甘肃、云南、四川、青海、陕西、湖南、湖北、贵州等地，均有大量栽培，其产量优越。无论是在质量还是在产量上，甘肃岷县一带区域的栽培量多且都是上乘品，所以，甘肃岷县长期以来被世人誉为“道地药材”。当归主要产于定西地区的漳县、岷县、渭源，其中岷县、漳县是全国当归重点产区之一和生产基地，约占全国产量的70%和全省产量的80%。其中以岷县产量较多，品质最佳习称“岷归”，其不仅畅销全国，而且在国际市场上享有很高声誉[67]。
1.2.3当归的主要化学成分研究
当归的化学成分主要为挥发油和水溶性成分两大部分，其中挥发油的主要成分为藁本内酯Ligustilide)，水溶性成分主要是阿魏酸。藁本内酯，又叫东当归酞内酯，微黄色带香味的油状物对心脑血管，循环系统及免疫功能均有较强的药理作用。研究表明，藁本内酯有很强的解痉，平喘，镇静作用，能改善微循环，松弛平滑肌，抑菌，提高机体免疫调节功能[8]。阿魏酸(FerulicAcid，FA)，化学名为（E）4羟基3甲氧基苯丙烯酸，是自然界普遍存在的一种酚酸，在植物细胞壁中，与多糖和木质素交联构成细胞壁的一部分[9]。近年来，人们对阿魏酸的研究越来越广泛深入，是当归，川芎，酸枣仁等多种中药材的有效成分之一，现在可以人工合成。阿魏酸被称为公认的天然抗氧化剂，是近年来国际认知的防癌物质，引起众人注目。与其他酚类物质相比，阿魏酸有两个优点：一是其抗氧化活性强；二是相对稳定，其PH稳定性显著强于绿原酸、咖啡酸和磨石子酸。其化学结构式见下图1.2。
图1.2 阿魏酸的化学结构式
1.2.4当归中有效成分阿魏酸的理化性质及生物活性
阿魏酸是桂皮酸的衍生物之一，有顺式和反式两种，顺式为黄色油状物，反式为白色至微黄色结晶物，一般是指反式体，相对分子量194.19，熔点174℃，微溶于冷水，可溶于热水，水溶液中稳定性差，见光易分解，易溶于乙醇、甲醇、丙酮，难溶于苯、石油醚。天然产物中也有不少含有阿魏酰基，如金银花和绿咖啡豆中阿魏酰基奎尼酸。芸香科植物黄皮树树皮中阿魏酰基尼酸乙酯。从当归中分离得到的阿魏酸在某一特定浓度下有促进增殖的作用，预示着其可能具有增强免疫力的作用。
1.2.5当归入药的不同部位
当归的入药传统按全当归、当归头、当归身、当归尾来分别入药，具有不同的药
1 绪论
1.1 选题意义 1
1.2 当归简介 1
1.2.1当归来源和性状 1
1.2.2当归的产地与产量分布 2
1.2.3当归的主要化学成分研究 2
1.2.4当归中有效成分阿魏酸的理化性质及生物活性 3
1.2.5当归入药的不同部位 3
1.2.6当归中有效成分阿魏酸的药理作用 4
1.2.7阿魏酸的含量测定方法 4
1.3 国内外发展状况 4
1.3.1国外研究现状 4
1.3.2国内研究现状 5
2 实验部分
2.1 实验器材 6
2.2 实验方法 6
2.2.1色谱条件 6
2.2.2流动相的确定 6
2.2.3阿魏酸的提取方法 7
2.2.4阿魏酸对照品的制备 7
2.2.5样品的制备 8
2.2.6 浸出物的测定 8
2.2.7稳定性考察 9
2.2.8线性关系考察 9
2.2.9精密度考察 10
2.2.10重复性考察 11
2.2.11 供试品溶液的制备及含量测定 11
2.2.12回收率考察 14
2.3 讨论 14
2.3.1流动相的确定 14
2.3.2检测波长的选择 14
2.3.3样品前处理方法选择 15
2.3.4操作注意 15
结论 16
参考文献 17
致谢
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: ￥3^5`1^9`1^6^0`7^2$
1
2.2.11 供试品溶液的制备及含量测定 11
2.2.12回收率考察 14
2.3 讨论 14
2.3.1流动相的确定 14
2.3.2检测波长的选择 14
2.3.3样品前处理方法选择 15
2.3.4操作注意 15
结论 16
参考文献 17
致谢 19
1 绪论
1.1 选题意义
当归（Angelica sinensis（oliv）Diels），为临床使用频率最高的中药材之一。传统中医认为，当归不同部位其功效不同，当归头偏于止血，当归身偏于养血，而当归尾偏于活血。阿魏酸是当归的重要活性成分之一，具有降低胆固醇、抗凝、抗血小板聚集、扩张微血等功能[12]。2010年版《中国药典》中当归有效成分阿魏酸的含量测定为高效液相色谱法（HPLC法），相比紫外可见分光光度法和荧光法，高效液相色谱法操作更为简便，分离效率高、选择性好、检测灵敏度高、应用范围广等特点。
本课题的意义以测量当归不同部位阿魏酸的含量为考察指标，对当归不同入药部位的阿魏酸含量进行比较，探讨不同部位阿魏酸的含量差异，以便于为临床合理用药提供理论支持。
1.2 当归简介
1.2.1当归来源和性状
当归，是伞形科植物当归（Angelica sinensis（oliv）Diels）的干燥根，其性味辛、甘而微温，归心、肝、脾三经。主要功效是补血活血、调经止痛、润肠通便，可用于治疗血虚诸证、眩晕心悸、月经不调、经闭、痛经、崩漏、虚寒腹痛、肠燥便秘、风寒湿痹、跌打损伤等症[3]。当归为临床常用中药，其临床药用历史悠远，历代本草类相关书籍均有记载，最早始记于《神农本草经》中，有：“当归味温，主呃逆上气”之称，被列为上品[4]。当归是历代医家首选的中药材，素有“十方九归”之称[5]的美誉。是“血中之圣药”。
全当归外形为圆柱形，下部有支根3～5或更多条，长为15～25cm。表面呈黄棕色至棕褐色，有纵皱纹。当归头直径1.5～4cm,有环纹，上端圆钝，有紫色或黄绿色的茎及叶鞘的残基；当归身表面凹凸不平；当归尾直径0.3～1cm，上粗下细，多扭曲，有少数须根痕。质地柔韧，断面黄白色或淡黄棕色。皮部厚，有裂隙及多数棕色点状分泌腔，木部颜色较淡，形成层环黄棕色。有浓郁的香气，味甘、辛、微苦。如图1.1当归药材图片。
图1.1 当归药材图片
1.2.2当归的产地与产量分布
当归，分布于全国各地，其中主要包括甘肃、云南、四川、青海、陕西、湖南、湖北、贵州等地，均有大量栽培，其产量优越。无论是在质量还是在产量上，甘肃岷县一带区域的栽培量多且都是上乘品，所以，甘肃岷县长期以来被世人誉为“道地药材”。当归主要产于定西地区的漳县、岷县、渭源，其中岷县、漳县是全国当归重点产区之一和生产基地，约占全国产量的70%和全省产量的80%。其中以岷县产量较多，品质最佳习称“岷归”，其不仅畅销全国，而且在国际市场上享有很高声誉[67]。
1.2.3当归的主要化学成分研究
当归的化学成分主要为挥发油和水溶性成分两大部分，其中挥发油的主要成分为藁本内酯Ligustilide)，水溶性成分主要是阿魏酸。藁本内酯，又叫东当归酞内酯，微黄色带香味的油状物对心脑血管，循环系统及免疫功能均有较强的药理作用。研究表明，藁本内酯有很强的解痉，平喘，镇静作用，能改善微循环，松弛平滑肌，抑菌，提高机体免疫调节功能[8]。阿魏酸(FerulicAcid，FA)，化学名为（E）4羟基3甲氧基苯丙烯酸，是自然界普遍存在的一种酚酸，在植物细胞壁中，与多糖和木质素交联构成细胞壁的一部分[9]。近年来，人们对阿魏酸的研究越来越广泛深入，是当归，川芎，酸枣仁等多种中药材的有效成分之一，现在可以人工合成。阿魏酸被称为公认的天然抗氧化剂，是近年来国际认知的防癌物质，引起众人注目。与其他酚类物质相比，阿魏酸有两个优点：一是其抗氧化活性强；二是相对稳定，其PH稳定性显著强于绿原酸、咖啡酸和磨石子酸。其化学结构式见下图1.2。
图1.2 阿魏酸的化学结构式
1.2.4当归中有效成分阿魏酸的理化性质及生物活性
阿魏酸是桂皮酸的衍生物之一，有顺式和反式两种，顺式为黄色油状物，反式为白色至微黄色结晶物，一般是指反式体，相对分子量194.19，熔点174℃，微溶于冷水，可溶于热水，水溶液中稳定性差，见光易分解，易溶于乙醇、甲醇、丙酮，难溶于苯、石油醚。天然产物中也有不少含有阿魏酰基，如金银花和绿咖啡豆中阿魏酰基奎尼酸。芸香科植物黄皮树树皮中阿魏酰基尼酸乙酯。从当归中分离得到的阿魏酸在某一特定浓度下有促进增殖的作用，预示着其可能具有增强免疫力的作用。
1.2.5当归入药的不同部位
当归的入药传统按全当归、当归头、当归身、当归尾来分别入药，具有不同的药
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