丙草胺在水稻中的残留消解动态研究.
丙草胺是一种酰胺类选择性除草剂，广泛应用于稻田杂草防治。为了评价丙草胺在稻田环境中的消解规律和使用安全性，本论文研究建立了稻田环境中丙草胺的气相色谱检测方法，研究了丙草胺在水稻植株、田水和土壤中的残留消解规律及水稻植株、糙米、稻壳、土壤中的最终残留量。田水、土壤中丙草胺经乙酸乙酯提取，糙米、稻壳、植株中丙草胺经乙腈超声提取，Cleanert Florisil-SPE净化，气相色谱仪（ECD检测器）检测。结果表明，在0.1-25mg/L的范围内，色谱峰面积与丙草胺浓度具有良好的线性关系，最小检出量为0.0011ng；丙草胺在田水、土壤、植株、糙米中的最低检测浓度为0.02-0.04mg/kg。平均添加回收率82.4-107.7%，相对标准偏差为1.6-7.9%。丙草胺在植株、田水、土壤中的消解半衰期分别为1.5-1.9, 1.2-1.8和1.8-5.3天，最终残留量均低于最低检测浓度。
目录
摘要 1
关键词 1
Abstract 1
Key words 1
引言 2
1 材料与方法 2
1.1 试验药剂 3
1.2仪器设备 3
1.3 试剂 3
1.4 田间实验 3
1.4.1 消解动态田间试验设计 3
1.4.2 最终残留试验 3
1.4.3 样品采集 3
1.4.4 室内样品处理 3
1.5 检测方法 4
1.5.1 样品前处理 4
1.5.2 仪器条件 5
1.5.3 添加回收试验 5
1.6 数据处理 5
2 结果与分析 6
2.1 方法验证 6
2.1.1 标准曲线 6
2.1.2 最小检测量（LOD） 7
2.1.3 最低检测浓度（LOQ） 7
2.1.4 添加回收率 7
2.2 丙草胺在水稻中的消解动态 9
2.2.1 丙草胺在植株中的消解动态 9
2.2.2 丙草胺在田水中的消解动态 10
2.2.3 丙草胺在土壤中的消解动态 11< *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ￥351916072$
br /> 2.3 丙草胺在水稻中的最终残留 11
3 结论与讨论 13
3.1 丙草胺在植株、田水和土壤中的消解速率评价 13
3.1.1 丙草胺在植株中的消解速率评价 13
3.1.2 丙草胺在田水中的消解速率评价 13
3.1.3 丙草胺在土壤中的消解速率评价 13
3.2 试验影响因子与残留量相关性分析 13
致谢 13
参考文献 14
丙草胺在水稻中的残留消解动态研究
引言
引言
1 选题背景
酰胺类除草剂广泛应用于旱作地和水田,其残留问题比较突出,容易造成对农产品和环境的污染，因此本研究主要着眼于水稻田间系统中丙草胺的消解动态和最终残留量，便于丙草胺在水稻上的安全评价。
2 丙草胺简介
丙草胺（Pretilachlor）是一种酰胺类除草剂，田间使用可防除各种不同类型杂草［1］。由于水稻可以在一定程度上分解此种药剂，但是稻芽对丙草胺的耐药力并不强。因而丙草胺一般用于毒土法等土壤处理。近年来其在水稻杂草防治方面使用量较大，其残留问题需要关注。
中文通用名：丙草胺
英文通用名：pretilachor
化学名称：N(2,6二乙基苯基)N(丙氧乙基)氯乙酰胺
化学分子式：C15H22ClNO2
分子量：311.9
化学结构式：
图1 丙草胺化学结构
理化性质：熔点：72.6℃，沸点55.0℃/27mPa（低沸点下开始分解），蒸汽压6.5×101Pa（25℃），KowlgP=3.9（pH7.0），易溶于丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷、甲醇、乙醇和甲苯（25℃），水中溶解度74mg/L（25℃）。稳定性：水溶液中稳定，DT50（计算值）（30℃）>200d（pH1~9），14d（pH13）。闪点129℃。
3 丙草胺残留检测研究进展
目前，丙草胺残留的检测方法包括气相色谱法、液相色谱法以及毛细管电泳等，［26］。如黄宝华［4］在1997年对丙草胺乳油制剂进行检测时所采用的就是气相色谱法，这是最早见诸报道的关于丙草胺检测的文献。
近年来，许多研究机构按照农业部残留标准［7，11，14］对丙草胺在不同作物上的残留情况进行了研究，王磊等［1］对小麦和土壤中丙草胺的残留进行了检测，睡觉哦i验结果得出丙草胺在稻田环境中消解较快，半衰期较短。罗俊凯等［3］对丙草胺在稻田植株的残留进行了检测，陆梅和周瑶敏等则研究了同时测定多种农药残留物的方法，以上工作者所建立的方法对我国丙草胺在水稻中的最高残留限量的制定有一定参考价值。
有了以上基础，本实验通过优化仪器条件，建立了稻田生态系统中丙草胺的残留检测与分析方法。通过确定回收率、方法的准确性和精度评估等内容方选择最好的样品预处理方法以及仪器检测条件。同时选择江苏省南京市江宁区秣陵镇双金村、山东省淄博市高青县赵店镇大卢村、广东省广州市天河区岑村三个地点，结合推荐剂量，使用时间，使用次数，使用方式，间隔时间等内容，于2016年8月到2016年12月进行现场试验。田间采收试验样品，并根据相应预处理和结果分析方法进行处理。
1 材料与方法
1.1 试验药剂
31%五氟丙草胺可分散油悬浮剂
1.2 仪器设备
Vortex Genius 3涡流混合器（德国IKA集团）；
Silica固相萃取柱(天津博纳艾杰尔科技有限公司，500mg/6mL，SPE)
以及其他实验室常用仪器设备。
1.3 试剂
丙草胺标准品：纯度99.8%，由上海农药有机所提供；
乙腈：色谱纯；
乙酸乙酯：色谱纯；
无水硫酸钠：分析纯；
目录
摘要 1
关键词 1
Abstract 1
Key words 1
引言 2
1 材料与方法 2
1.1 试验药剂 3
1.2仪器设备 3
1.3 试剂 3
1.4 田间实验 3
1.4.1 消解动态田间试验设计 3
1.4.2 最终残留试验 3
1.4.3 样品采集 3
1.4.4 室内样品处理 3
1.5 检测方法 4
1.5.1 样品前处理 4
1.5.2 仪器条件 5
1.5.3 添加回收试验 5
1.6 数据处理 5
2 结果与分析 6
2.1 方法验证 6
2.1.1 标准曲线 6
2.1.2 最小检测量（LOD） 7
2.1.3 最低检测浓度（LOQ） 7
2.1.4 添加回收率 7
2.2 丙草胺在水稻中的消解动态 9
2.2.1 丙草胺在植株中的消解动态 9
2.2.2 丙草胺在田水中的消解动态 10
2.2.3 丙草胺在土壤中的消解动态 11< *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ￥351916072$
br /> 2.3 丙草胺在水稻中的最终残留 11
3 结论与讨论 13
3.1 丙草胺在植株、田水和土壤中的消解速率评价 13
3.1.1 丙草胺在植株中的消解速率评价 13
3.1.2 丙草胺在田水中的消解速率评价 13
3.1.3 丙草胺在土壤中的消解速率评价 13
3.2 试验影响因子与残留量相关性分析 13
致谢 13
参考文献 14
丙草胺在水稻中的残留消解动态研究
引言
引言
1 选题背景
酰胺类除草剂广泛应用于旱作地和水田,其残留问题比较突出,容易造成对农产品和环境的污染，因此本研究主要着眼于水稻田间系统中丙草胺的消解动态和最终残留量，便于丙草胺在水稻上的安全评价。
2 丙草胺简介
丙草胺（Pretilachlor）是一种酰胺类除草剂，田间使用可防除各种不同类型杂草［1］。由于水稻可以在一定程度上分解此种药剂，但是稻芽对丙草胺的耐药力并不强。因而丙草胺一般用于毒土法等土壤处理。近年来其在水稻杂草防治方面使用量较大，其残留问题需要关注。
中文通用名：丙草胺
英文通用名：pretilachor
化学名称：N(2,6二乙基苯基)N(丙氧乙基)氯乙酰胺
化学分子式：C15H22ClNO2
分子量：311.9
化学结构式：
图1 丙草胺化学结构
理化性质：熔点：72.6℃，沸点55.0℃/27mPa（低沸点下开始分解），蒸汽压6.5×101Pa（25℃），KowlgP=3.9（pH7.0），易溶于丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷、甲醇、乙醇和甲苯（25℃），水中溶解度74mg/L（25℃）。稳定性：水溶液中稳定，DT50（计算值）（30℃）>200d（pH1~9），14d（pH13）。闪点129℃。
3 丙草胺残留检测研究进展
目前，丙草胺残留的检测方法包括气相色谱法、液相色谱法以及毛细管电泳等，［26］。如黄宝华［4］在1997年对丙草胺乳油制剂进行检测时所采用的就是气相色谱法，这是最早见诸报道的关于丙草胺检测的文献。
近年来，许多研究机构按照农业部残留标准［7，11，14］对丙草胺在不同作物上的残留情况进行了研究，王磊等［1］对小麦和土壤中丙草胺的残留进行了检测，睡觉哦i验结果得出丙草胺在稻田环境中消解较快，半衰期较短。罗俊凯等［3］对丙草胺在稻田植株的残留进行了检测，陆梅和周瑶敏等则研究了同时测定多种农药残留物的方法，以上工作者所建立的方法对我国丙草胺在水稻中的最高残留限量的制定有一定参考价值。
有了以上基础，本实验通过优化仪器条件，建立了稻田生态系统中丙草胺的残留检测与分析方法。通过确定回收率、方法的准确性和精度评估等内容方选择最好的样品预处理方法以及仪器检测条件。同时选择江苏省南京市江宁区秣陵镇双金村、山东省淄博市高青县赵店镇大卢村、广东省广州市天河区岑村三个地点，结合推荐剂量，使用时间，使用次数，使用方式，间隔时间等内容，于2016年8月到2016年12月进行现场试验。田间采收试验样品，并根据相应预处理和结果分析方法进行处理。
1 材料与方法
1.1 试验药剂
31%五氟丙草胺可分散油悬浮剂
1.2 仪器设备
Vortex Genius 3涡流混合器（德国IKA集团）；
Silica固相萃取柱(天津博纳艾杰尔科技有限公司，500mg/6mL，SPE)
以及其他实验室常用仪器设备。
1.3 试剂
丙草胺标准品：纯度99.8%，由上海农药有机所提供；
乙腈：色谱纯；
乙酸乙酯：色谱纯；
无水硫酸钠：分析纯；
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