环氟菌胺在黄瓜中的残留方法及其消解动态研究
摘 要: 本文建立了用气相色谱检测土壤和黄瓜中环氟菌胺残留的方法，并通过田间试验研究环氟菌胺在土壤和黄瓜中的消解动态。土壤和黄瓜样品分别采用乙酸乙酯和乙腈提取, 浓缩定容后, 通过ECD检测器进行检测。结果表明，环氟菌胺在黄瓜样品中的添加浓度为0.01~2mg/kg时，平均回收率在86.87~104.31%之间，相对标准偏差为1.09~8.38%；在土壤样品中的添加浓度为0.05~2mg/kg范围内，平均回收率在85.24~104.94%之间，相对标准偏差为2.27~5.43%。环氟菌胺在黄瓜中的最低检测浓度为0.01 mg/kg，在土壤中的最低检测浓度为0.05mg/kg。田间试验结果表明，环氟菌胺在黄瓜上的半衰期为4.2d；在土壤中的半衰期为5.4d；距最后一次施药3、5、7d时，黄瓜和土壤中环氟菌胺的残留量均小于最低检测浓度。该方法的准确度和精密度符合农药残留分析要求，操作简便快速, 节约溶剂, 可为环氟菌胺在黄瓜上的残留分析提供技术依据。
目录
摘要1
关键词1
Abstract 1
Key words 1
1. 选题背景1
1.1 农药残留的危害性1
1.1.1 对人体健康的危害1
1.1.2 对农业生产的影响2
1.1.3 对进出口贸易的影响2
1.1.4 对土壤及农产品品质的影响2
1.2 国内外农药残留现状2
1.3 环氟菌胺简介及其残留分析方法研究进展3
1.4 研究内容及意义4
2. 材料与方法4
2.1 实验材料4
2.1.1 仪器设备4
2.1.2 实验试剂4
2.2 实验方法4
2.2.1 田间试验设计4
2.2.1.1 试验时间4
2.2.1.2 试验地点4
2.2.1.3 试验作物4
2.2.1.4 试验方案4
2.2.1.5 消解动态试验5
2.2.1.5.1 黄瓜5
2.2.1.5.2 土壤5
2.2.1.6 最终残留试验5
2.2.1 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ￥351916072$
.7 实验室样品制备与保存6
2.2.2 仪器条件6
2.2.3 标准曲线6
2.2.4 前处理方法6
2.2.4.1 黄瓜6
2.2.4.2 土壤7
2.2.5 添加回收率实验7
2.2.6 样品检测7
3 结果与分析7
3.1 仪器参数的选择7
3.2 标准曲线7
3.3 样品前处理的优化8
3.3.1 提取溶剂的选择8
3.3.2 提取方法的选择8
3.4 灵敏度、准确度与精密度8
3.5 环氟菌胺在黄瓜和土壤中的消解动态及最终残留8
3.5.1 消解动态8
3.5.2 最终残留10
4 结论 10
致谢10
参考文献11
环氟菌胺在黄瓜中的残留方法及消解动态研究
引言
1 选题背景
1.1 农药残留的危害性
农药的大量使用必将导致农药的高残留量。有研究结果表明，有机农产品生产放弃了化学农药的滥用，因此比起传统方式种植的农产品其农药残留水平明显降低[1]。而采用IPM或NDR方式生产的农产品农药残留几率和残留水平介于有机农产品和传统农产品之间。另有研究也发现采用IPM管理可以减少农药使用，农药残留可以得到缓解[2]。
农药本身都具有一定的毒性，如果使用不正确，会造成残留量超标问题。农药残留超标不仅污染农产品和生态环境，还将危及人体健康和生命安全，甚至影响人类生存。农药残留的危害性主要包括以下几个方面。
1.1.1 对人体健康的危害
近几年来，我国平均每年约10万人发生农药中毒事件[3]，因农药造成的食物中毒率居化学性食物中毒之首[4,5]，严重危害了人们的身体健康和生命安全。食用含有大量高毒、剧毒农药残留农产品会导致人、畜急性中毒事故。长期食用农药残留微量超标的农产品，虽然不会导致急性中毒，但可能引起人的慢性中毒，导致疾病的发生，甚至影响到下一代。食用农药残留严重的蔬菜或果品，轻者会出现头痛、头晕、恶心、腹痛等症状，重者会造成呼吸困难、痉挛、昏迷，更严重者甚至会威胁到人的生命安全[6]。
1.1.2 对农业生产的影响
由于不合理使用农药，特别是除草剂，造成不同程度的药害，经常引起农业大面积减产甚至绝产，严重影响了农业生产。果园施用农药后，一部分农药残留于果树枝叶或果实表面，一部分渗透到果树角质层或组织内部，残留于果实、枝叶等部位，抑制或破坏果树的正常生长发育，直接影响果树的生理代谢，造成不同程度的药害。急性药害可以使叶片、果实出现斑点、黄化、失绿、枯萎、卷叶、落叶、落果等;慢性药害可使果树光合作用减弱，花芽形成及果实成熟延迟，味道、色泽恶化，甚至导致果树死亡。
1.1.3 对进出口贸易的影响
世界各国，特别是发达国家对农药残留问题高度重视，对各种农产品中农药残留都规定了越来越严格的限量标准。许多国家以农药残留限量为技术壁垒，限制农产品进口，保护农业生产。
1.1.4 对土壤及农产品品质的影响
农药进入土壤主要有以下两种途径:一是农药直接喷洒在土壤中，用于防治地下害虫、去除杂草;二是为防治病虫害而喷洒在作物上的各类农药，喷洒后的农药有40%一60%降落在土壤中。我国耕地有0. 17亿受到农药污染，占全国耕地面积的15%左右。农药进入土壤后，通过物理吸附和化学吸附等形式吸附在土壤颗粒表面，与土壤中的固、气、液体物体发生一系列化学、物理化学和生物化学反应。喷施的农药直接或间接进入土壤，杀灭土壤微生物，破坏土壤结构，降低土壤肥力[7]。农药污染土壤已经成为一个日趋严重的问题，一些国家在土壤治理方面做出了巨大的投入[8]。一些农作物可以对土壤进行一定程度的修复，修复的过程中农作物自身就会积累有毒物质，从而对人和动物造成间接的不良影响[9]。土壤中的农药可通过植物的根系吸收转移至植物组织内部和农作物中，土壤中农药污染量越高，农作物中农药残留量也越高。
1.2 国内外农药残留现状
农药使用量会受到各种因素的复合影响。农民会在病虫害发生后为避免潜在的产量和经济损失而大量使用农药。不同地区地理位置，病虫害种类不同，气候条件不同，农药的使用量也会有所区别。当气候条件适宜病虫害发展时，农药的使用量会随之增加，更容易引发农药残留超标问题。
农民的知识水平，直接影响对农药和农药残留的认知水平，以及对使用技术的掌握水平。农民的性别，年龄，文化程度等因素都会对农户的农药残留认知水平产生影响 .农民对农药残留的认知程度与农药的残留程度密切相关。
我国有关农药在农作物及农产品中残留试验和检测方法的研究始于上世纪60年代初。在20世纪80年代，对农药残留研究的首要任务是残留检测方法的探索。到了八、九十年代，人们对农药残留的研究工作主要放在对农产品中农药残留的快速、准确、灵敏的定性定量分析方法的探索[1012]，而对农药在农产品中残留的消解动态、半衰期、环境因素等相关因子与农药残留量的相关性研究较少。不过时至今日，农药残留的基本研究过程已有迹可循。
随着人民生活水平的不断提高，农产品的质量安全问题日益突出，尤其是农产品中的农药残留量超标问题，直接影响消费者的身体健康。食品安全卫生关系着人类的健康和生存发展，也是各国政府和有关国际组织高度重视的问题，世界卫生组织(WHO)将食品安全确定为全球公共卫生领域的重点。联合国粮农组织和世界卫生组织食品法典委员会(FAO/WHO/CAC)为保证食品安全，制定了300多种食品中170种农、兽药最高残留限量标准(MRL)[13]。
目录
摘要1
关键词1
Abstract 1
Key words 1
1. 选题背景1
1.1 农药残留的危害性1
1.1.1 对人体健康的危害1
1.1.2 对农业生产的影响2
1.1.3 对进出口贸易的影响2
1.1.4 对土壤及农产品品质的影响2
1.2 国内外农药残留现状2
1.3 环氟菌胺简介及其残留分析方法研究进展3
1.4 研究内容及意义4
2. 材料与方法4
2.1 实验材料4
2.1.1 仪器设备4
2.1.2 实验试剂4
2.2 实验方法4
2.2.1 田间试验设计4
2.2.1.1 试验时间4
2.2.1.2 试验地点4
2.2.1.3 试验作物4
2.2.1.4 试验方案4
2.2.1.5 消解动态试验5
2.2.1.5.1 黄瓜5
2.2.1.5.2 土壤5
2.2.1.6 最终残留试验5
2.2.1 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ￥351916072$
.7 实验室样品制备与保存6
2.2.2 仪器条件6
2.2.3 标准曲线6
2.2.4 前处理方法6
2.2.4.1 黄瓜6
2.2.4.2 土壤7
2.2.5 添加回收率实验7
2.2.6 样品检测7
3 结果与分析7
3.1 仪器参数的选择7
3.2 标准曲线7
3.3 样品前处理的优化8
3.3.1 提取溶剂的选择8
3.3.2 提取方法的选择8
3.4 灵敏度、准确度与精密度8
3.5 环氟菌胺在黄瓜和土壤中的消解动态及最终残留8
3.5.1 消解动态8
3.5.2 最终残留10
4 结论 10
致谢10
参考文献11
环氟菌胺在黄瓜中的残留方法及消解动态研究
引言
1 选题背景
1.1 农药残留的危害性
农药的大量使用必将导致农药的高残留量。有研究结果表明，有机农产品生产放弃了化学农药的滥用，因此比起传统方式种植的农产品其农药残留水平明显降低[1]。而采用IPM或NDR方式生产的农产品农药残留几率和残留水平介于有机农产品和传统农产品之间。另有研究也发现采用IPM管理可以减少农药使用，农药残留可以得到缓解[2]。
农药本身都具有一定的毒性，如果使用不正确，会造成残留量超标问题。农药残留超标不仅污染农产品和生态环境，还将危及人体健康和生命安全，甚至影响人类生存。农药残留的危害性主要包括以下几个方面。
1.1.1 对人体健康的危害
近几年来，我国平均每年约10万人发生农药中毒事件[3]，因农药造成的食物中毒率居化学性食物中毒之首[4,5]，严重危害了人们的身体健康和生命安全。食用含有大量高毒、剧毒农药残留农产品会导致人、畜急性中毒事故。长期食用农药残留微量超标的农产品，虽然不会导致急性中毒，但可能引起人的慢性中毒，导致疾病的发生，甚至影响到下一代。食用农药残留严重的蔬菜或果品，轻者会出现头痛、头晕、恶心、腹痛等症状，重者会造成呼吸困难、痉挛、昏迷，更严重者甚至会威胁到人的生命安全[6]。
1.1.2 对农业生产的影响
由于不合理使用农药，特别是除草剂，造成不同程度的药害，经常引起农业大面积减产甚至绝产，严重影响了农业生产。果园施用农药后，一部分农药残留于果树枝叶或果实表面，一部分渗透到果树角质层或组织内部，残留于果实、枝叶等部位，抑制或破坏果树的正常生长发育，直接影响果树的生理代谢，造成不同程度的药害。急性药害可以使叶片、果实出现斑点、黄化、失绿、枯萎、卷叶、落叶、落果等;慢性药害可使果树光合作用减弱，花芽形成及果实成熟延迟，味道、色泽恶化，甚至导致果树死亡。
1.1.3 对进出口贸易的影响
世界各国，特别是发达国家对农药残留问题高度重视，对各种农产品中农药残留都规定了越来越严格的限量标准。许多国家以农药残留限量为技术壁垒，限制农产品进口，保护农业生产。
1.1.4 对土壤及农产品品质的影响
农药进入土壤主要有以下两种途径:一是农药直接喷洒在土壤中，用于防治地下害虫、去除杂草;二是为防治病虫害而喷洒在作物上的各类农药，喷洒后的农药有40%一60%降落在土壤中。我国耕地有0. 17亿受到农药污染，占全国耕地面积的15%左右。农药进入土壤后，通过物理吸附和化学吸附等形式吸附在土壤颗粒表面，与土壤中的固、气、液体物体发生一系列化学、物理化学和生物化学反应。喷施的农药直接或间接进入土壤，杀灭土壤微生物，破坏土壤结构，降低土壤肥力[7]。农药污染土壤已经成为一个日趋严重的问题，一些国家在土壤治理方面做出了巨大的投入[8]。一些农作物可以对土壤进行一定程度的修复，修复的过程中农作物自身就会积累有毒物质，从而对人和动物造成间接的不良影响[9]。土壤中的农药可通过植物的根系吸收转移至植物组织内部和农作物中，土壤中农药污染量越高，农作物中农药残留量也越高。
1.2 国内外农药残留现状
农药使用量会受到各种因素的复合影响。农民会在病虫害发生后为避免潜在的产量和经济损失而大量使用农药。不同地区地理位置，病虫害种类不同，气候条件不同，农药的使用量也会有所区别。当气候条件适宜病虫害发展时，农药的使用量会随之增加，更容易引发农药残留超标问题。
农民的知识水平，直接影响对农药和农药残留的认知水平，以及对使用技术的掌握水平。农民的性别，年龄，文化程度等因素都会对农户的农药残留认知水平产生影响 .农民对农药残留的认知程度与农药的残留程度密切相关。
我国有关农药在农作物及农产品中残留试验和检测方法的研究始于上世纪60年代初。在20世纪80年代，对农药残留研究的首要任务是残留检测方法的探索。到了八、九十年代，人们对农药残留的研究工作主要放在对农产品中农药残留的快速、准确、灵敏的定性定量分析方法的探索[1012]，而对农药在农产品中残留的消解动态、半衰期、环境因素等相关因子与农药残留量的相关性研究较少。不过时至今日，农药残留的基本研究过程已有迹可循。
随着人民生活水平的不断提高，农产品的质量安全问题日益突出，尤其是农产品中的农药残留量超标问题，直接影响消费者的身体健康。食品安全卫生关系着人类的健康和生存发展，也是各国政府和有关国际组织高度重视的问题，世界卫生组织(WHO)将食品安全确定为全球公共卫生领域的重点。联合国粮农组织和世界卫生组织食品法典委员会(FAO/WHO/CAC)为保证食品安全，制定了300多种食品中170种农、兽药最高残留限量标准(MRL)[13]。
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