苯噻菌酯在液相中的光解及土壤中吸附淋溶特性的研究
摘要：本文建立了高效液相色谱法测定土壤，水中苯噻菌酯的残留分析方法。通过室内模拟试验，研究了苯噻菌酯在不同条件下的光降解特性。通过振荡平衡法研究了苯噻菌酯在三种不同土壤中吸附特性。采用土壤薄层层析法和土柱淋溶法研究了苯噻菌酯的移动性。结果表明，苯噻菌酯在三种供试土壤中的吸附均能较好地符合Freundlich方程，吸附能力大小顺序为东北黑土>南京黄棕壤>江西红壤。苯噻菌酯在南京黄棕壤、江西红壤、东北黑土中均为不易移动、难淋溶。
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
引言（或绪论）1
1材料与方法2
1.1试验材料 2
1.1.1试剂和药品2
1.1.2仪器和设备2
1.2试验方法 3
1.2.1分析方法建立3
1.2.1．1液相色谱分析检测条件3
1.2.1．2标准曲线制作3
1.2.1．3样品前处理方法3
1.2.1．4添加回收率3
1.2.2光解试验3
1.2.2．1光解试验3
1.2.2．2初始浓度对光解速率的影响4
1.2.2．3 pH对苯噻菌酯光解的影响4
1.2.2．4苯噻菌酯在不同有机溶剂中的光解4
1.2.2．5苯噻菌酯在不同光源下的光解4
1.2.2．6苯噻菌酯在不同光强下的光解4
1.2.2．7铁离子和亚铁离子对苯噻菌酯光解的影响4
1.2.2．8硝酸根和亚硝酸根对光解的影响4
1.2.3吸附试验4
1.2.3．1水土比的优化选择4
1.2.3．2吸附动力学试验4
1.2.3．3等温吸附学试验4
1.2.3．4计算公式5
1.2.4淋溶试验5
1.2.4．1薄层层析法5
1.2.4．2土柱淋溶法5
1.2.4．3计算公式5
2结果与分析6
2.1方法的线性相关性6
2.2方法的灵敏度、准确度和精密度6
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: *351916072*
2.3苯噻菌酯在不同初始浓度下的光解7
2.4苯噻菌酯在不同PH溶液中的光化学降解7
2.5苯噻菌酯在不同有机溶剂中的光解7
2.6 苯噻菌酯在不同光源下的光解8
2.7苯噻菌酯在不同光强下的降解8
2.8铁离子和亚铁离子对苯噻菌酯光解的影响9
2.9硝酸根和亚硝酸根对苯噻菌酯光解的影响9
2.10水土比的优化选择9
2.11吸附动力学特性10
2.12苯噻菌酯在土壤中的等温吸附特性10
2.13苯噻菌酯在土壤中吸附自由能11
2.14苯噻菌酯在土壤中的移动性11
2.15苯噻菌酯在土壤中的淋溶性11
3讨论 12
致谢12
参考文献13
苯噻菌酯在液相中的光解及土壤中吸附淋溶特性的研究
引言
引言：甲氧基丙烯酸酯类(strobilurins)杀菌剂是以天然抗生素为先导开发成功的一类新型杀菌剂，具有广谱、高效、环境友好的特点，近年来成为杀菌剂创制研究的热点[1]。苯噻菌酯(benzothiostrobin)是由华中师范大学研发的一种新型甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，具有杀菌谱广，杀菌活性高，施用量低，持效期长等优点。同时又具有良好的保护和治疗作用，并对作物白粉病、霜霉病有较好的防效[2]。其化学结构式如下：
目前，国内外对甲氧丙烯酸酯类杀菌剂研究主要集中在残留分析方面，对其环境行为方面的研究报导较少。 袁玉龙[3]等建立了建立苯噻菌酯的高效液相色谱分析方法。采用高效液相色谱法，使用C18反相色谱柱，以乙腈三氟乙酸水溶液(体积比65∶35)为流动相，流速0.8mL/min，在UV 230 nm下，对苯噻菌酯进行定量测定。结果表明在0.110.0 mg/L范围内，苯噻菌酯质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系，相关系数为0.999 9，标准偏差为0.0172，变异系数为0.332%，平均回收率为102.7%。适用于苯噻菌酯的定量分析。许静[4]等对嘧菌酯、氰烯菌酯和醚菌酯3 种Strobilurins 杀菌剂在不同温度、pH 水体中，不同类型土壤中及氙灯光照环境下的降解特性展开实验。结果表明：在25 ℃，pH5.0、7.0、9.0 条件下嘧菌酯和氰烯菌酯水解缓慢，醚菌酯则较快；50 ℃时3 种Strobilurins 杀菌剂水中降解较25 ℃时水解速率快，其水解速率与温度呈正相关关系；人工光源氙灯（光强为4000 lx，紫外强度25.0 μWcm2）下，醚菌酯、嘧菌酯和氰烯菌酯的光解速率依次为0.666 4、0.561 1、0.023 5h1。Boudina A[5]等研究了嘧菌酯在水相中的光解和光解产物，并推测了光解途径。
本论文通过模拟试验，研究苯噻菌酯在液相中的光解动态及不同光源、光照强度、PH值、有机溶剂及环境共存物质对苯噻菌酯的光解影响。并研究其在3种不同土壤中的吸附和淋溶特性。以期能详细的了解苯噻菌酯的环境行为，为其科学合理使用和环境安全性评价提供科学依据。
材料与方法
1．1 试验材料
1．1．1 试剂和药品
苯噻菌酯标准品(质量分数99.07%，华中师范大学提供)；
乙腈(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)；
乙酸乙酯(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)；
丙酮(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)；
正己烷(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)；
氯化钠(分析纯，西陇化工股份有限公司)；
无水硫酸钠(分析纯，西陇化工股份有限公司)
甲醇；
十二烷基硫酸钠 (SDS)；
硝酸钠；
七水合硫酸亚铁；
三氯化铁均为分析纯；
pH 5柠檬酸盐缓冲溶液；pH 7 磷酸盐缓冲溶液；pH 9碳酸盐缓冲溶液（缓冲液现配现用，灭菌后重新校准）；
无水氯化钙(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)；
1．1．2 仪器和设备
Agilent 1260高效液相色谱仪（美国Agilent公司）；
ZQLY180型振荡器（上海知楚仪器有限公司）；
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
引言（或绪论）1
1材料与方法2
1.1试验材料 2
1.1.1试剂和药品2
1.1.2仪器和设备2
1.2试验方法 3
1.2.1分析方法建立3
1.2.1．1液相色谱分析检测条件3
1.2.1．2标准曲线制作3
1.2.1．3样品前处理方法3
1.2.1．4添加回收率3
1.2.2光解试验3
1.2.2．1光解试验3
1.2.2．2初始浓度对光解速率的影响4
1.2.2．3 pH对苯噻菌酯光解的影响4
1.2.2．4苯噻菌酯在不同有机溶剂中的光解4
1.2.2．5苯噻菌酯在不同光源下的光解4
1.2.2．6苯噻菌酯在不同光强下的光解4
1.2.2．7铁离子和亚铁离子对苯噻菌酯光解的影响4
1.2.2．8硝酸根和亚硝酸根对光解的影响4
1.2.3吸附试验4
1.2.3．1水土比的优化选择4
1.2.3．2吸附动力学试验4
1.2.3．3等温吸附学试验4
1.2.3．4计算公式5
1.2.4淋溶试验5
1.2.4．1薄层层析法5
1.2.4．2土柱淋溶法5
1.2.4．3计算公式5
2结果与分析6
2.1方法的线性相关性6
2.2方法的灵敏度、准确度和精密度6
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: *351916072*
2.3苯噻菌酯在不同初始浓度下的光解7
2.4苯噻菌酯在不同PH溶液中的光化学降解7
2.5苯噻菌酯在不同有机溶剂中的光解7
2.6 苯噻菌酯在不同光源下的光解8
2.7苯噻菌酯在不同光强下的降解8
2.8铁离子和亚铁离子对苯噻菌酯光解的影响9
2.9硝酸根和亚硝酸根对苯噻菌酯光解的影响9
2.10水土比的优化选择9
2.11吸附动力学特性10
2.12苯噻菌酯在土壤中的等温吸附特性10
2.13苯噻菌酯在土壤中吸附自由能11
2.14苯噻菌酯在土壤中的移动性11
2.15苯噻菌酯在土壤中的淋溶性11
3讨论 12
致谢12
参考文献13
苯噻菌酯在液相中的光解及土壤中吸附淋溶特性的研究
引言
引言：甲氧基丙烯酸酯类(strobilurins)杀菌剂是以天然抗生素为先导开发成功的一类新型杀菌剂，具有广谱、高效、环境友好的特点，近年来成为杀菌剂创制研究的热点[1]。苯噻菌酯(benzothiostrobin)是由华中师范大学研发的一种新型甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，具有杀菌谱广，杀菌活性高，施用量低，持效期长等优点。同时又具有良好的保护和治疗作用，并对作物白粉病、霜霉病有较好的防效[2]。其化学结构式如下：
目前，国内外对甲氧丙烯酸酯类杀菌剂研究主要集中在残留分析方面，对其环境行为方面的研究报导较少。 袁玉龙[3]等建立了建立苯噻菌酯的高效液相色谱分析方法。采用高效液相色谱法，使用C18反相色谱柱，以乙腈三氟乙酸水溶液(体积比65∶35)为流动相，流速0.8mL/min，在UV 230 nm下，对苯噻菌酯进行定量测定。结果表明在0.110.0 mg/L范围内，苯噻菌酯质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系，相关系数为0.999 9，标准偏差为0.0172，变异系数为0.332%，平均回收率为102.7%。适用于苯噻菌酯的定量分析。许静[4]等对嘧菌酯、氰烯菌酯和醚菌酯3 种Strobilurins 杀菌剂在不同温度、pH 水体中，不同类型土壤中及氙灯光照环境下的降解特性展开实验。结果表明：在25 ℃，pH5.0、7.0、9.0 条件下嘧菌酯和氰烯菌酯水解缓慢，醚菌酯则较快；50 ℃时3 种Strobilurins 杀菌剂水中降解较25 ℃时水解速率快，其水解速率与温度呈正相关关系；人工光源氙灯（光强为4000 lx，紫外强度25.0 μWcm2）下，醚菌酯、嘧菌酯和氰烯菌酯的光解速率依次为0.666 4、0.561 1、0.023 5h1。Boudina A[5]等研究了嘧菌酯在水相中的光解和光解产物，并推测了光解途径。
本论文通过模拟试验，研究苯噻菌酯在液相中的光解动态及不同光源、光照强度、PH值、有机溶剂及环境共存物质对苯噻菌酯的光解影响。并研究其在3种不同土壤中的吸附和淋溶特性。以期能详细的了解苯噻菌酯的环境行为，为其科学合理使用和环境安全性评价提供科学依据。
材料与方法
1．1 试验材料
1．1．1 试剂和药品
苯噻菌酯标准品(质量分数99.07%，华中师范大学提供)；
乙腈(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)；
乙酸乙酯(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)；
丙酮(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)；
正己烷(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)；
氯化钠(分析纯，西陇化工股份有限公司)；
无水硫酸钠(分析纯，西陇化工股份有限公司)
甲醇；
十二烷基硫酸钠 (SDS)；
硝酸钠；
七水合硫酸亚铁；
三氯化铁均为分析纯；
pH 5柠檬酸盐缓冲溶液；pH 7 磷酸盐缓冲溶液；pH 9碳酸盐缓冲溶液（缓冲液现配现用，灭菌后重新校准）；
无水氯化钙(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)；
1．1．2 仪器和设备
Agilent 1260高效液相色谱仪（美国Agilent公司）；
ZQLY180型振荡器（上海知楚仪器有限公司）；
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