持续有机污染物pcbs检测方法的建立及其在鱼体内分布
本文建立了基于气相色联谱-串联质谱同时检测鮰鱼中7种环境指示类、12种类二噁英类多氯联苯的定性定量分析方法。鱼组织样品经液氮冷冻后粉碎处理，二氯甲烷正己烷（V/V, 1:1)提取，浓硫酸消解净化。采用HP-5（30 m*0.32 mm*0.32 μm）毛细管柱分离，程序升温，质谱采用电子轰击电离源（EI），能量70 eV，以多反应监测模式（MRM）进行定性定量分析。7种环境指示类和12种类二恶英类多氯联苯的平均回收率为73.16～115.06%，相对标准偏差（RSD，n=5）为0.6～9.3%，检出限为0.40～0.60 μg/kg，测定限为1.0 μg/kg。该法简单，净化效果好，精密度高，可以准确检测鱼体中18种PCBs含量。
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
引言1
1材料与方法2
1.1标准品及试剂 2
1.2仪器装置 3
1.3样品采集 3
1.4样品前处理 3
1.4.1样品提取3
1.4.2样品净化3
1.5仪器分析 3
1.5.1气相条件3
1.5.2质谱条件4
2结果分析4
2.1萃取溶剂的选择4
2.2净化条件的优化4
2.3多氯联苯的标准曲线4
2.4样品的质量色谱图5
2.5检测限、回收率和精密度6
3讨论 7
3.1 PCB的浓度水平和分布特征分析8
3.2 PCBs在斑点叉尾鮰体内分布分析8
致谢9
参考文献9
持续有机污染物PCBs检测方法的建立及其在鱼体内分布
引言
引言
多氯联苯（Polychlorinated biphenyls，PCBs）是斯德哥尔摩公约中优先控制的十二类较为持久性的有机污染物之一[12]，是拥有209种异构体和同系物的有机混合物。1881年，德国人H.Schmidt和G.Schuts等在实验室首先合成了PCBs[3]，因其超强的化学稳定性与低导电率，曾被大 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ￥351916072$
量用作变压器与电容器内的增塑剂、液压油、润滑剂、阻燃剂、绝缘介质、热传导液、热交换剂等[45]。它们溶解度较低，且性质稳定，很难在自然条件下分解，故在环境中具有很高的富集性和残留性。1912年，美国最先开始生产使用PCBs,在六十年代中期全球总产量打到了最高峰。直至1968年日本的“米糠油”事件爆发才引起了人们对PCBs危害的重视[6]。因此，在1972年之后，PCBs在全球范围开始停止了生产和使用。
由于PCBs化合物很难溶于水，而易溶于有机溶剂，并且具有环境的持久性、生物的积蓄性、半挥发性和高毒性等性质[7]。所以，PCBs的生产和使用对水、大气以及土壤等现已造成非常严重的污染。在许多PCBs的同系物中，具有无邻位或单邻位氯取代的共平面PCBs同族体会产生强烈的毒性［8］，称为类二恶英PCBs。其对人体的神经发育、内分泌、生殖皆有危害，此外还具有致癌性［911］。到目前为止，关于鱼体的多氯联苯的检测方法的报道已存在较多，但是多仅针对7种环境指示类的 PCBs检测。PCBs残留的一部分会随工业废水进入河流或者沿岸，而另一部分则会渗漏到地下或者堆放在垃圾站中通过焚烧释放到大气中，进入环境中的PCBs最终的贮存场所主要是在河流沿岸水体的底泥中。
水体中的污染物很容易在水生生物体的体内富集，甚至随着食物链而逐级放大。PCB具有较强的亲脂性和憎水性，这使得其非常容易鱼体等水生生物体内富集，进而通过饮食的方式进入人体内，对人类的生理健康造成潜在的威胁。Ren 在2013年对我国东北辽河的鱼体中PCBs等有机卤代物的浓度进行了研究，结果在所有的鱼样品中均检出了PCBs，浓度在 38.15到170.51 ng/g脂重。这与世界上其他地区相比，该区域鱼体中的 PCBs 浓度处于中等偏低水平［12］。Zhang在2013年对中国南北方12个省8组食物中的PCBs进行了检测分析，结果显示在所有研究的食物中，水产品中的 PCBs浓度最高［13］。
斑点叉尾鮰( Ictalurus punctatus)是大型的淡水鱼类，其肌肉蛋白和鱼皮含量高、脂肪含量低、肉味鲜美［14］,受到广大养殖户的喜爱和消费者的青睐。斑点叉尾鮰养殖环境中的PCBs会随着食物链逐级放大，并且在鱼体内蓄积后在其全身所有组织广泛分布。人类若长期食用含有多氯联苯残留物的食物，会对健康造成很大的危害。有研究表明，该类化合物不仅具有“三致作用”（即致癌、致畸、致突变），还会对神经系统、内分泌系统、免疫系统和生殖系统等多个系统产生不良影响。人体长期接触低剂量的PCBs也会导致癌症、雌性化和胎儿畸形等严重危害［15］。
在我国，江苏南部自古以来就是鱼米之乡，水系发达，而当代工业发达，持续有机污染物富集风险高。本研究通过调查分析江苏省最具代表性的斑点叉尾鮰的鱼体中多氯联苯的含量，研究污染物的污染特征和浓度水平，对江苏地区水产养殖业的健康持续发展是非常有意义的，同时为我国生态安全的可持续发展提供了科学依据。此外，研究鱼体内的多氯联苯的污染与累积情况，了解污染物对人群生物效应的影响，对我国生态安全保护具有重要的意义。
1 材料与方法
1.1 标准品及试剂
18种PCBs混合标准溶液：环境指示类7种（PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153、PCB180)，二恶英类12种（PCB81、PCB77、PCB123、PCB118、PCB114、PCB105、PCB126、PCB167、PCB156、PCB157、PCB169、PCB189），其中PCB118不仅是最具代表性的二恶英类多氯联苯，也常作为评估环境中总的多氯联苯的直接指标，是以文中统称为18种PCBs。标准品均购自美国的o2si公司，其纯度≥98%。
表11 试剂与材料
试剂
规格
厂商
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
引言1
1材料与方法2
1.1标准品及试剂 2
1.2仪器装置 3
1.3样品采集 3
1.4样品前处理 3
1.4.1样品提取3
1.4.2样品净化3
1.5仪器分析 3
1.5.1气相条件3
1.5.2质谱条件4
2结果分析4
2.1萃取溶剂的选择4
2.2净化条件的优化4
2.3多氯联苯的标准曲线4
2.4样品的质量色谱图5
2.5检测限、回收率和精密度6
3讨论 7
3.1 PCB的浓度水平和分布特征分析8
3.2 PCBs在斑点叉尾鮰体内分布分析8
致谢9
参考文献9
持续有机污染物PCBs检测方法的建立及其在鱼体内分布
引言
引言
多氯联苯（Polychlorinated biphenyls，PCBs）是斯德哥尔摩公约中优先控制的十二类较为持久性的有机污染物之一[12]，是拥有209种异构体和同系物的有机混合物。1881年，德国人H.Schmidt和G.Schuts等在实验室首先合成了PCBs[3]，因其超强的化学稳定性与低导电率，曾被大 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ￥351916072$
量用作变压器与电容器内的增塑剂、液压油、润滑剂、阻燃剂、绝缘介质、热传导液、热交换剂等[45]。它们溶解度较低，且性质稳定，很难在自然条件下分解，故在环境中具有很高的富集性和残留性。1912年，美国最先开始生产使用PCBs,在六十年代中期全球总产量打到了最高峰。直至1968年日本的“米糠油”事件爆发才引起了人们对PCBs危害的重视[6]。因此，在1972年之后，PCBs在全球范围开始停止了生产和使用。
由于PCBs化合物很难溶于水，而易溶于有机溶剂，并且具有环境的持久性、生物的积蓄性、半挥发性和高毒性等性质[7]。所以，PCBs的生产和使用对水、大气以及土壤等现已造成非常严重的污染。在许多PCBs的同系物中，具有无邻位或单邻位氯取代的共平面PCBs同族体会产生强烈的毒性［8］，称为类二恶英PCBs。其对人体的神经发育、内分泌、生殖皆有危害，此外还具有致癌性［911］。到目前为止，关于鱼体的多氯联苯的检测方法的报道已存在较多，但是多仅针对7种环境指示类的 PCBs检测。PCBs残留的一部分会随工业废水进入河流或者沿岸，而另一部分则会渗漏到地下或者堆放在垃圾站中通过焚烧释放到大气中，进入环境中的PCBs最终的贮存场所主要是在河流沿岸水体的底泥中。
水体中的污染物很容易在水生生物体的体内富集，甚至随着食物链而逐级放大。PCB具有较强的亲脂性和憎水性，这使得其非常容易鱼体等水生生物体内富集，进而通过饮食的方式进入人体内，对人类的生理健康造成潜在的威胁。Ren 在2013年对我国东北辽河的鱼体中PCBs等有机卤代物的浓度进行了研究，结果在所有的鱼样品中均检出了PCBs，浓度在 38.15到170.51 ng/g脂重。这与世界上其他地区相比，该区域鱼体中的 PCBs 浓度处于中等偏低水平［12］。Zhang在2013年对中国南北方12个省8组食物中的PCBs进行了检测分析，结果显示在所有研究的食物中，水产品中的 PCBs浓度最高［13］。
斑点叉尾鮰( Ictalurus punctatus)是大型的淡水鱼类，其肌肉蛋白和鱼皮含量高、脂肪含量低、肉味鲜美［14］,受到广大养殖户的喜爱和消费者的青睐。斑点叉尾鮰养殖环境中的PCBs会随着食物链逐级放大，并且在鱼体内蓄积后在其全身所有组织广泛分布。人类若长期食用含有多氯联苯残留物的食物，会对健康造成很大的危害。有研究表明，该类化合物不仅具有“三致作用”（即致癌、致畸、致突变），还会对神经系统、内分泌系统、免疫系统和生殖系统等多个系统产生不良影响。人体长期接触低剂量的PCBs也会导致癌症、雌性化和胎儿畸形等严重危害［15］。
在我国，江苏南部自古以来就是鱼米之乡，水系发达，而当代工业发达，持续有机污染物富集风险高。本研究通过调查分析江苏省最具代表性的斑点叉尾鮰的鱼体中多氯联苯的含量，研究污染物的污染特征和浓度水平，对江苏地区水产养殖业的健康持续发展是非常有意义的，同时为我国生态安全的可持续发展提供了科学依据。此外，研究鱼体内的多氯联苯的污染与累积情况，了解污染物对人群生物效应的影响，对我国生态安全保护具有重要的意义。
1 材料与方法
1.1 标准品及试剂
18种PCBs混合标准溶液：环境指示类7种（PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153、PCB180)，二恶英类12种（PCB81、PCB77、PCB123、PCB118、PCB114、PCB105、PCB126、PCB167、PCB156、PCB157、PCB169、PCB189），其中PCB118不仅是最具代表性的二恶英类多氯联苯，也常作为评估环境中总的多氯联苯的直接指标，是以文中统称为18种PCBs。标准品均购自美国的o2si公司，其纯度≥98%。
表11 试剂与材料
试剂
规格
厂商
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