离子液体微波辅助法提取黄芩中黄酮类物质的研究(附件)
摘 要本文采用离子液体微波辅助法提取黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素，通过微波辅助技术，以黄芩中黄酮类物质提取率为指标，以离子液体为提取剂提取黄芩中的黄酮类物质，分别考察离子液体的种类、提取液浓度和固液比、微波功率等对提取率的影响。实验结果表明微波功率400W提取时间80s，提取液浓度与固液比在1:6mL。与传统有机溶剂提取相比，离子液体微波辅助提取使用溶液少、快速高效、提取率高。
Key words :Ionic；Liquid；Microwave；Assisted；Extraction 目 录
Abstract 3
1 文献综述 6
1.1 引言 6
1.2 黄酮类物质的基本结构及分类 6
1.3 国内外研究的现状 7
1.4 黄酮类化合物的性质 7
1.4.1 黄酮类化合物在心脑血管系统的作用 8
1.4.2黄酮类化合物影响中枢神经系统 8
1.4.3抗肿瘤作用 8
1.4.4 免疫激活作用 8
1.4.5抗氧化活性 8
1.5 黄酮类化合物的提取方法 9
1.5.1 溶剂提取法 9
1.5.2 超声提取法 9
1.5.3 微波提取法 10
1.5.4 超临界流体萃取法 10
1.6 选题目的及论文思路 10
2 实验部分 12
2.1.1 试剂 12
2.1.2 仪器设备 12
2.1.3 材料和试剂 12
2.2 检测条件 13
2.3 对照品溶液的制备及标准曲线的绘制 13
2.4 供试品溶液的制备 14
2.5 得率计算公式 14
2.6 单因素的实验及结果的分析 14
2.6.1 咪唑类离子液体的选择 14
2.6.2 [C8mim]Br浓度的选择 18
2.6.3 固液比考察 19
2.6.4提取时间的考察 20
2.6.5 微波功率的考察 21
2.7 正交实验 22
2. *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072#
8 提取方法比较研究 24
2.9 结论与展望 25
参考文献 26
致 谢 28
1 文献综述
1.1 引言
室温离子液体由有机阳离子和有机阴离子构成，在室温或接近室温下(通常低于100°C)呈液体状态的盐类。因为离子液体是一种绿色溶剂，具有很高的提取率，对微波具有较强的吸收和热转换能力，非常适合做微波辅助萃取的萃取溶剂。另外，还具有溶解能力强、蒸汽压低、挥发性小、液态范围宽等独特的物理化学性质。而传统的微波萃取溶剂，如甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、甲苯、乙醚等，因其具有较强的挥发性或毒性，在生产过程中会引起环境污染。离子液体作为一种可设计的绿色溶剂，在液液萃取、液相微萃取、双水相萃取、固相萃取和膜分离等样品预处理方面的均有应用。近年来，离子液体在天然产物分离提取人方面的应用也很多。采用微波辅助萃取法，1烷基3甲基咪唑为阳离子的离子液体的水溶液为溶剂，对莲子心中酚醛碱的提取进行了研究。李攻科[1]等以离子液体的水溶液为提取剂，通过微波辅助法对石蒜中的石蒜碱、力克拉敏和加兰他敏生物碱等物质的提取进行了研究，并将提取效率与传统萃取法进行了比较，发现该方法快递高效且无污染。
黄芩为一种传统的药材，其记录在册的使用长达两千多年的历史。一直以来，关于黄芩的研究都备受关注。对其的研究内容非常广泛，涉及到了包括组织培养、炮制学、化学成分、药理活性、构效关系、复方等在内的多个领域。特别是黄芩中的黄酮类化合物其极好的活性作用受到了许多科研人员重视。在对黄芩药材的研究中，受到关注最多的是黄芩苷和黄芩素，在国内外已经批准了许多关于它们的专利，为新药研发奠定较好的基础。可见，提高黄芩有效成分的提取率和产品纯度、简化提取工艺，不仅是资源合理利用的要求，更是我国中草药现代化的要求[2]。
1.2 黄酮类物质的基本结构及分类
黄酮类化合物主要指基本母核为2苯基色原酮的一系列化合物。最简单的黄酮类化合物是黄酮，存在于樱草属的许多植物的茎及叶中。天然黄酮类化合物母核上常有OH、OCH3等取代基，由于这些助色团的存在使该类化合物多显黄色，而且结构中具有碱性氧原子，所以过去也曾把黄酮类化合物称作黄碱素类化合物目 前黄酮类化合物是泛指两个芳环(A和B)，通过三碳链连结而成的一系列化1合物其基本骨架具有C6(A)C3(C)C6(B)的特点。根据中央三碳链的氧化程度，B环在环C上的连接位置以及三碳链是否构成环状等特点，将黄酮类化合物进行归类。此外，还存在由2分子类黄酮按C—C或C—O—C方式连接而成的双黄酮类化合物，其结构类型有20种。据统计，到1980年黄酮类化合物总数约有2700多个，以黄酮醇类最为常见，到1988年，植物中已知的硫酸化黄酮40多种，而硫酸化黄酮醇约60种[35]。
1.3 国内外研究的现状
黄芩又叫山茶根,为唇形科植物黄芩的根干燥后所得,作为一味传统中药被收录于中国药典。其属寒性,味道发苦,归肺、胆、脾、大肠、小肠经,可用于清热燥湿,泻火解毒,止血,安胎等。对湿温、暑湿,胸闷柩恶,湿热癌满,泻巧,黄痘,肺热咳嗽,高热烦渴,,痈肿疮毒,胎动不安等都有很好的疗效。黄芩中的化学成分主要包括黄酮类物质、苯己醇昔类、挥发油、留醇、生物碱、氨基酸和微量元素等,其中总量最大、种类最丰富、生物活性最显著的是黄酮类物质。已经得知的黄酮类物质便有四十多种,主要包括:黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷及汉黄芩素四种。它们在医药及很多其它领域都表现出极大的潜力。
黄芩为一种传统的大宗药材,其记录在册的使用历史长达两千多年。一直以来,关于黄芩的研究都备受关注。对其的研究内容非常广泛,涉及到了包括组织培养、炮制学、化学成分、药理活性、构效关系、复方等在内的多个领域。特别是黄芩中的黄酮类化合物其极好的活性作用受到了许多科研人员重视。在对黄芩药材的研究中,受到最多关注的是黄芩苷和黄芩素,在国内外已经批准了许多关于它们的专利,为新药研发打下了很好的基础。
1.4 黄酮类化合物的性质
黄酮类化合物是药用植物中主要活性成分之一，具有消除氧自由基、抗氧化、抗菌、抗突变、抗过敏、抗炎、抗肿瘤、保肝、类似雌激素的作用、泻下、保护心脑血管系统和抗病毒以及杀虫等广范的生理活性，且毒性较低，因此还可用作为食品、化妆品的天然添加剂，如甜味剂、抗氧化剂、食用色素等。 1.4.1 黄酮类化合物在心脑血管系统的作用
Key words :Ionic；Liquid；Microwave；Assisted；Extraction 目 录
Abstract 3
1 文献综述 6
1.1 引言 6
1.2 黄酮类物质的基本结构及分类 6
1.3 国内外研究的现状 7
1.4 黄酮类化合物的性质 7
1.4.1 黄酮类化合物在心脑血管系统的作用 8
1.4.2黄酮类化合物影响中枢神经系统 8
1.4.3抗肿瘤作用 8
1.4.4 免疫激活作用 8
1.4.5抗氧化活性 8
1.5 黄酮类化合物的提取方法 9
1.5.1 溶剂提取法 9
1.5.2 超声提取法 9
1.5.3 微波提取法 10
1.5.4 超临界流体萃取法 10
1.6 选题目的及论文思路 10
2 实验部分 12
2.1.1 试剂 12
2.1.2 仪器设备 12
2.1.3 材料和试剂 12
2.2 检测条件 13
2.3 对照品溶液的制备及标准曲线的绘制 13
2.4 供试品溶液的制备 14
2.5 得率计算公式 14
2.6 单因素的实验及结果的分析 14
2.6.1 咪唑类离子液体的选择 14
2.6.2 [C8mim]Br浓度的选择 18
2.6.3 固液比考察 19
2.6.4提取时间的考察 20
2.6.5 微波功率的考察 21
2.7 正交实验 22
2. *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072#
8 提取方法比较研究 24
2.9 结论与展望 25
参考文献 26
致 谢 28
1 文献综述
1.1 引言
室温离子液体由有机阳离子和有机阴离子构成，在室温或接近室温下(通常低于100°C)呈液体状态的盐类。因为离子液体是一种绿色溶剂，具有很高的提取率，对微波具有较强的吸收和热转换能力，非常适合做微波辅助萃取的萃取溶剂。另外，还具有溶解能力强、蒸汽压低、挥发性小、液态范围宽等独特的物理化学性质。而传统的微波萃取溶剂，如甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、甲苯、乙醚等，因其具有较强的挥发性或毒性，在生产过程中会引起环境污染。离子液体作为一种可设计的绿色溶剂，在液液萃取、液相微萃取、双水相萃取、固相萃取和膜分离等样品预处理方面的均有应用。近年来，离子液体在天然产物分离提取人方面的应用也很多。采用微波辅助萃取法，1烷基3甲基咪唑为阳离子的离子液体的水溶液为溶剂，对莲子心中酚醛碱的提取进行了研究。李攻科[1]等以离子液体的水溶液为提取剂，通过微波辅助法对石蒜中的石蒜碱、力克拉敏和加兰他敏生物碱等物质的提取进行了研究，并将提取效率与传统萃取法进行了比较，发现该方法快递高效且无污染。
黄芩为一种传统的药材，其记录在册的使用长达两千多年的历史。一直以来，关于黄芩的研究都备受关注。对其的研究内容非常广泛，涉及到了包括组织培养、炮制学、化学成分、药理活性、构效关系、复方等在内的多个领域。特别是黄芩中的黄酮类化合物其极好的活性作用受到了许多科研人员重视。在对黄芩药材的研究中，受到关注最多的是黄芩苷和黄芩素，在国内外已经批准了许多关于它们的专利，为新药研发奠定较好的基础。可见，提高黄芩有效成分的提取率和产品纯度、简化提取工艺，不仅是资源合理利用的要求，更是我国中草药现代化的要求[2]。
1.2 黄酮类物质的基本结构及分类
黄酮类化合物主要指基本母核为2苯基色原酮的一系列化合物。最简单的黄酮类化合物是黄酮，存在于樱草属的许多植物的茎及叶中。天然黄酮类化合物母核上常有OH、OCH3等取代基，由于这些助色团的存在使该类化合物多显黄色，而且结构中具有碱性氧原子，所以过去也曾把黄酮类化合物称作黄碱素类化合物目 前黄酮类化合物是泛指两个芳环(A和B)，通过三碳链连结而成的一系列化1合物其基本骨架具有C6(A)C3(C)C6(B)的特点。根据中央三碳链的氧化程度，B环在环C上的连接位置以及三碳链是否构成环状等特点，将黄酮类化合物进行归类。此外，还存在由2分子类黄酮按C—C或C—O—C方式连接而成的双黄酮类化合物，其结构类型有20种。据统计，到1980年黄酮类化合物总数约有2700多个，以黄酮醇类最为常见，到1988年，植物中已知的硫酸化黄酮40多种，而硫酸化黄酮醇约60种[35]。
1.3 国内外研究的现状
黄芩又叫山茶根,为唇形科植物黄芩的根干燥后所得,作为一味传统中药被收录于中国药典。其属寒性,味道发苦,归肺、胆、脾、大肠、小肠经,可用于清热燥湿,泻火解毒,止血,安胎等。对湿温、暑湿,胸闷柩恶,湿热癌满,泻巧,黄痘,肺热咳嗽,高热烦渴,,痈肿疮毒,胎动不安等都有很好的疗效。黄芩中的化学成分主要包括黄酮类物质、苯己醇昔类、挥发油、留醇、生物碱、氨基酸和微量元素等,其中总量最大、种类最丰富、生物活性最显著的是黄酮类物质。已经得知的黄酮类物质便有四十多种,主要包括:黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷及汉黄芩素四种。它们在医药及很多其它领域都表现出极大的潜力。
黄芩为一种传统的大宗药材,其记录在册的使用历史长达两千多年。一直以来,关于黄芩的研究都备受关注。对其的研究内容非常广泛,涉及到了包括组织培养、炮制学、化学成分、药理活性、构效关系、复方等在内的多个领域。特别是黄芩中的黄酮类化合物其极好的活性作用受到了许多科研人员重视。在对黄芩药材的研究中,受到最多关注的是黄芩苷和黄芩素,在国内外已经批准了许多关于它们的专利,为新药研发打下了很好的基础。
1.4 黄酮类化合物的性质
黄酮类化合物是药用植物中主要活性成分之一，具有消除氧自由基、抗氧化、抗菌、抗突变、抗过敏、抗炎、抗肿瘤、保肝、类似雌激素的作用、泻下、保护心脑血管系统和抗病毒以及杀虫等广范的生理活性，且毒性较低，因此还可用作为食品、化妆品的天然添加剂，如甜味剂、抗氧化剂、食用色素等。 1.4.1 黄酮类化合物在心脑血管系统的作用
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