罗布麻叶中金丝桃苷hplc的方法学研究(附件)
摘 要本文采用HPLC对罗布麻叶中金丝桃苷进行含量测定。选用（Agilent1260）色谱系统；色谱柱为Diamonsil C18（4.6mm×250mm，5um）；流动相为乙腈-0.2%磷酸（15:85）；流速1.0ml·min-1；进样量10ul；柱温20℃；检测波长256nm。结果发现金丝桃苷进样质量浓度在0.018～0.216mg·mL-1范围内线性关系良好，R2=0.9994；平均回收率为98.96%，RSD为1.74%，表明回收率良好。本实验所建立的罗布麻叶中金丝桃苷的HPLC检测方法简便、可靠、结果准确，可作为罗布麻叶质量控制的理论依据。
目 录
1 绪论 1
1.1 选题背景 1
1.2 罗布麻叶的概述 1
1.2.1 罗布麻叶的典籍考证 1
1.2.2 罗布麻叶的资源分布 2
1.2.3 罗布麻叶的加工方法 2
1.2.4 罗布麻叶的主要化学成分 3
1.2.5 罗布麻叶的主要药理作用 4
1.3 金丝桃苷的概述 6
1.3.1 金丝桃苷的理化性质 6
1.3.2 金丝桃苷的提取工艺 6
1.3.3 金丝桃苷的药理活性 7
1.3.4 金丝桃苷的检测方法 8
2 实验 9
2.1 实验材料 9
2.2 色谱条件 9
2.3 对照品溶液的制备 10
2.4 供试品溶液的制备 10
2.5 供试品溶液提取工艺的优化 10
2.5.1 供试品溶液提取方法的选择 10
2.5.2 提取次数的选择 11
2.5.3 提取时间的选择 11
2.5.4 提取溶剂用量的选择 12
2.6 方法学考察 12
2.6.1 线性关系的考察 13
2.6.2 精密度试验 13
2.6.3 重复性试验 13
2.6.4 稳定性试验 14
2.6.5 加样回收率试验 14
2.7样品测定 14
2.8讨论 15
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论 16
参考文献 17
致 谢 19
1 绪论
1.1 选题背景
罗布麻叶属于植物界中的被子植物门，双子叶植物纲，合瓣花亚纲，捩花目，夹竹桃科，夹竹桃亚科，夹竹桃族，罗布麻属，罗布麻种Apocynum venetum L.植物的干燥叶[1]。罗布麻是一种直立亚灌木植物，适应性强，分布区域广泛，现广泛分布于欧洲及亚洲温带地区，其具有耐低湿盐碱、耐涝、耐盐、耐旱等习性。罗布麻叶是常用中草药之一，叶中含有多种化学成分，其中以黄酮、黄烷酮类化合物为罗布麻叶的主要活性成分，以金丝桃苷、槲皮素、芦丁、山奈酚为其重要的药效成分[2]，《中国药典》也将金丝桃苷作为现行药典中罗布麻叶药材和相关制剂的质量控制指标。其药用疗效比较显著，受到了广泛关注，使得罗布麻叶的需求量在不断增长，而市面上流通的罗布麻叶有许多质量是不合格的，可能是采收季节的不同、品种不同（伪品、混淆品如大花罗布麻叶等），造成其质量稳定性不可控。本实验采用高效液相色谱法测定罗布麻叶中金丝桃苷的含量，并研究罗布麻叶中金丝桃苷的提取工艺，为进一步完善罗布麻叶质量标准提供理论依据。
1.2 罗布麻叶的概述
1.2.1 罗布麻叶的典籍考证
罗布麻的名称是1952年董正钧先生在新疆最初发现其纤维的优良品质时,以生长极盛的罗布平原定名，并与刘寿山先生出版《罗布麻的本草学考证》，将我国罗布麻叶在各地许多别称汇总，如甘肃河西、陕西关中与新疆的汉族及回族通称为“野麻”；青海柴达木盆地称“扎哈”；新疆维吾尔族叫“野务其干”、“哈拉其干”；哈萨克族叫“塔拉肯特尔”；蒙古族名为“赛尔力克奥尔斯”；也有“茶叶花”、“野茶”等别称[3]。
罗布麻是一味名贵的中草药，全草可入药。自古民间就有“高血压，不用怕，一年三斤罗布麻”的流传。我国对罗布麻药用价值方面的研究具有悠久的历史，入药历史可以追溯到几千年以前，早在李时珍将罗布麻写入本草以前，中国的药用典籍上就对它有了记载。“它株高1.2米，半灌木，内有乳白乳液，粉红色或淡红色”。在西汉末年《神龙本草经》中记载“气味苦微寒。主治：皮肤热，大腹水气，四肢面目浮肿，丈夫阴气不足。”《后汉书华佗传》中创立“漆叶青黏散”方,青黏即玉竹；漆叶即罗布麻叶,谓“久服去三虫，利五脏、轻体，使人头不白”[4]，三国魏时的《名医别录》、南朝宋时的《胡洽百病方》等医书中均有关于罗布麻药用价值的记载，对其性味、主治、别名、生境、产地、采制等都有说明，另立“泽漆汤”方，治水肿。唐高宗时《外台秘要方》又道“疗水肿盛满、气急、喘咳、小便涩如血者，方内有泽漆叶。”明代的《救荒本草》，罗布麻叶以泽漆之名，一名漆茎，谓：“采嫩叶蒸过，晒干，做茶吃亦可”[5]，在荒年还可食用，采叶及嫩茎炒熟，水浸，淘净，油盐调食。清代《本草纲目拾遗》中记载“浙常山,有面烟，利消痰如神，凡老年人五更吐痰者，咳嗽止，痰亦消”。现代《中国药学史料》中泽漆(下药),治皮肤热。大腹水气,四肢面目浮肿。泽漆有清热去火,防治头晕等功能。罗布麻叶中含有槲皮素。药理结果认为其具有去痰，镇咳、平喘、降血压、降血脂，增加冠脉流量、清凉去火、利尿、消肿等效。其根有强心作用，可用于治疗心力衰竭[6]。《中华人民共和国药典》2015年版收录其具有“平肝安神，清热利水”的功效，可用于“肝阳眩晕，心悸失眠，浮肿尿少”。
1.2.2 罗布麻叶的资源分布
生于盐碱荒地、沙漠边缘及河滩、草滩、山坡沙质土、林缘湿地及多石的山沟等地。其性耐低湿盐碱也耐涝，耐盐，耐旱。该属植物在北半球的温带地区都有分布。北美洲的美国、加拿大；欧洲的地中海北岸，原苏联的中亚及欧洲部分(北纬35°～50°的广大地区，朝鲜和日本北海道等地区均有分布。我国分布于长江，秦岭以北的吉林、辽宁、内蒙古、北京、天津、河北、河南、山西、陕西、甘肃、宁夏、青海、新疆、山东、江苏、安徽等省(自治区)。由于其适应性强，分布区域广泛，所以有很多的生态类型，其资源较丰富[7]。
1.2.3 罗布麻叶的加工方法
采叶时期，以现蕾开花期较好，在麦收前后为宜，即五月中旬以后。罗布麻叶采下后随即晾干，晾晒过程中，不能受雨露潮湿，亦不宜强光久晒，否则叶片易霉坏或变质，不便供药用。药用罗布麻叶必须干净，不能混有杂叶，杂质，必须拣净。罗布麻叶在贮存过程中易吸湿发霉，因此必须贮放在干燥通风处。新收的罗布麻叶为正绿色，贮放数月后，呈绿灰色，优质麻叶其有草香气，若发霉或结成块状是受潮变质的表现，不宜做药用[8]。
目 录
1 绪论 1
1.1 选题背景 1
1.2 罗布麻叶的概述 1
1.2.1 罗布麻叶的典籍考证 1
1.2.2 罗布麻叶的资源分布 2
1.2.3 罗布麻叶的加工方法 2
1.2.4 罗布麻叶的主要化学成分 3
1.2.5 罗布麻叶的主要药理作用 4
1.3 金丝桃苷的概述 6
1.3.1 金丝桃苷的理化性质 6
1.3.2 金丝桃苷的提取工艺 6
1.3.3 金丝桃苷的药理活性 7
1.3.4 金丝桃苷的检测方法 8
2 实验 9
2.1 实验材料 9
2.2 色谱条件 9
2.3 对照品溶液的制备 10
2.4 供试品溶液的制备 10
2.5 供试品溶液提取工艺的优化 10
2.5.1 供试品溶液提取方法的选择 10
2.5.2 提取次数的选择 11
2.5.3 提取时间的选择 11
2.5.4 提取溶剂用量的选择 12
2.6 方法学考察 12
2.6.1 线性关系的考察 13
2.6.2 精密度试验 13
2.6.3 重复性试验 13
2.6.4 稳定性试验 14
2.6.5 加样回收率试验 14
2.7样品测定 14
2.8讨论 15
结 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: #351916072#
论 16
参考文献 17
致 谢 19
1 绪论
1.1 选题背景
罗布麻叶属于植物界中的被子植物门，双子叶植物纲，合瓣花亚纲，捩花目，夹竹桃科，夹竹桃亚科，夹竹桃族，罗布麻属，罗布麻种Apocynum venetum L.植物的干燥叶[1]。罗布麻是一种直立亚灌木植物，适应性强，分布区域广泛，现广泛分布于欧洲及亚洲温带地区，其具有耐低湿盐碱、耐涝、耐盐、耐旱等习性。罗布麻叶是常用中草药之一，叶中含有多种化学成分，其中以黄酮、黄烷酮类化合物为罗布麻叶的主要活性成分，以金丝桃苷、槲皮素、芦丁、山奈酚为其重要的药效成分[2]，《中国药典》也将金丝桃苷作为现行药典中罗布麻叶药材和相关制剂的质量控制指标。其药用疗效比较显著，受到了广泛关注，使得罗布麻叶的需求量在不断增长，而市面上流通的罗布麻叶有许多质量是不合格的，可能是采收季节的不同、品种不同（伪品、混淆品如大花罗布麻叶等），造成其质量稳定性不可控。本实验采用高效液相色谱法测定罗布麻叶中金丝桃苷的含量，并研究罗布麻叶中金丝桃苷的提取工艺，为进一步完善罗布麻叶质量标准提供理论依据。
1.2 罗布麻叶的概述
1.2.1 罗布麻叶的典籍考证
罗布麻的名称是1952年董正钧先生在新疆最初发现其纤维的优良品质时,以生长极盛的罗布平原定名，并与刘寿山先生出版《罗布麻的本草学考证》，将我国罗布麻叶在各地许多别称汇总，如甘肃河西、陕西关中与新疆的汉族及回族通称为“野麻”；青海柴达木盆地称“扎哈”；新疆维吾尔族叫“野务其干”、“哈拉其干”；哈萨克族叫“塔拉肯特尔”；蒙古族名为“赛尔力克奥尔斯”；也有“茶叶花”、“野茶”等别称[3]。
罗布麻是一味名贵的中草药，全草可入药。自古民间就有“高血压，不用怕，一年三斤罗布麻”的流传。我国对罗布麻药用价值方面的研究具有悠久的历史，入药历史可以追溯到几千年以前，早在李时珍将罗布麻写入本草以前，中国的药用典籍上就对它有了记载。“它株高1.2米，半灌木，内有乳白乳液，粉红色或淡红色”。在西汉末年《神龙本草经》中记载“气味苦微寒。主治：皮肤热，大腹水气，四肢面目浮肿，丈夫阴气不足。”《后汉书华佗传》中创立“漆叶青黏散”方,青黏即玉竹；漆叶即罗布麻叶,谓“久服去三虫，利五脏、轻体，使人头不白”[4]，三国魏时的《名医别录》、南朝宋时的《胡洽百病方》等医书中均有关于罗布麻药用价值的记载，对其性味、主治、别名、生境、产地、采制等都有说明，另立“泽漆汤”方，治水肿。唐高宗时《外台秘要方》又道“疗水肿盛满、气急、喘咳、小便涩如血者，方内有泽漆叶。”明代的《救荒本草》，罗布麻叶以泽漆之名，一名漆茎，谓：“采嫩叶蒸过，晒干，做茶吃亦可”[5]，在荒年还可食用，采叶及嫩茎炒熟，水浸，淘净，油盐调食。清代《本草纲目拾遗》中记载“浙常山,有面烟，利消痰如神，凡老年人五更吐痰者，咳嗽止，痰亦消”。现代《中国药学史料》中泽漆(下药),治皮肤热。大腹水气,四肢面目浮肿。泽漆有清热去火,防治头晕等功能。罗布麻叶中含有槲皮素。药理结果认为其具有去痰，镇咳、平喘、降血压、降血脂，增加冠脉流量、清凉去火、利尿、消肿等效。其根有强心作用，可用于治疗心力衰竭[6]。《中华人民共和国药典》2015年版收录其具有“平肝安神，清热利水”的功效，可用于“肝阳眩晕，心悸失眠，浮肿尿少”。
1.2.2 罗布麻叶的资源分布
生于盐碱荒地、沙漠边缘及河滩、草滩、山坡沙质土、林缘湿地及多石的山沟等地。其性耐低湿盐碱也耐涝，耐盐，耐旱。该属植物在北半球的温带地区都有分布。北美洲的美国、加拿大；欧洲的地中海北岸，原苏联的中亚及欧洲部分(北纬35°～50°的广大地区，朝鲜和日本北海道等地区均有分布。我国分布于长江，秦岭以北的吉林、辽宁、内蒙古、北京、天津、河北、河南、山西、陕西、甘肃、宁夏、青海、新疆、山东、江苏、安徽等省(自治区)。由于其适应性强，分布区域广泛，所以有很多的生态类型，其资源较丰富[7]。
1.2.3 罗布麻叶的加工方法
采叶时期，以现蕾开花期较好，在麦收前后为宜，即五月中旬以后。罗布麻叶采下后随即晾干，晾晒过程中，不能受雨露潮湿，亦不宜强光久晒，否则叶片易霉坏或变质，不便供药用。药用罗布麻叶必须干净，不能混有杂叶，杂质，必须拣净。罗布麻叶在贮存过程中易吸湿发霉，因此必须贮放在干燥通风处。新收的罗布麻叶为正绿色，贮放数月后，呈绿灰色，优质麻叶其有草香气，若发霉或结成块状是受潮变质的表现，不宜做药用[8]。
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